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目的:改进1-[2-(N-甲基)氨基-2-(2,4-二氯苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑的合成方法,降低成本,提高收率,方法:以2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙酮为原料,经三唑烷基化与甲胺反应生成酮亚胺后还原(A法),或与N-甲基甲酰胺进行Leukart反应(B法),结果:A和B两种方法制得目标化合物的收率分别为57.6%和63.2%。结论:A和B两种方法原料易得,反应简便,降低了成本,提高了收率。 相似文献
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4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的绿色合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
目的探索操作简便,环境友好的4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法。方法 以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐两种不同的离子液体分别催化Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,并比较两种离子液体的催化效果。结果两种离子液体在微波、无溶剂条件下均可催化Biginelli反应制得目标化合物,其中1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐作为催化剂目标化合物收率较高。结论以离子液体-丁基-3-甲基眯唑-L-乳酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,是一种易于操作的绿色合成方法。 相似文献
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用5-氯-3-苯基-2,1-苯并异唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体2-(N-甲基-2-氯乙酰胺基)-5-氯二苯酮,总收率81%以上。 相似文献
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^1HNMR技术在盐酸吡硫醇合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
应用^1HNMR技术对盐酸吡硫醇合成的关键反应4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶(2)的水解进行了研究。通过芳香环和甲基质子核磁信号的变化可方便地得知水解的过程,并计算出水解动力学参数。结果表明:在实验条件下,2能选择性地水解成所需的5-氯甲基-3-羟基-4-羟基甲-2-甲基吡啶(3),但不继续水解成吡多辛(VB6)。 相似文献
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灯盏花苷的全合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 对治疗脑中风新天然活性成分灯盏花苷(1-O[3-(4H-吡喃酮)]6-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)进行全合成研究。方法 由糠醇(1)合成了苷元3-羟基-4-吡喃酮(2),2与葡萄糖成苷后在无水条件下与经氯甲酸乙酯保护的咖啡酸在低温下对糖的6位羟基进行选择性酰化,再以氨-甲醇溶液脱除咖啡酰上的保护基。结果 该化合的的化学结构经红外,氢谱,碳谱,质谱鉴定,与天然产物完全一致。结论 以该合成方法能较高收率地得到目标化合物。 相似文献
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N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
用铁粉还原、水汽蒸馏的方法制得4-氯-3-甲基苯胺,再以1,2,4-三氯苯为溶剂,与N-甲基脲直接缩合合成N-(4-氯-3-甲基苯基)-N′-甲基脲,该新方法优化了反应条件,可获得60%及67%的转化率和收率,且未反应的原料可回收套用。 相似文献
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(E)-3-〔3-(4-氟苯基)-1-(1-甲基乙基)-1-吲哚-2-基〕-2-丙烯酸(2)是合成氟伐他汀的关键中间体。从苯胺经异丙基化、与2-氯-1-(4-氟苯基)乙酮综合、氯化锌催化的分子内环合、在Vilsmeier反应条件下与3-(N-甲基-N-苯基)丙烯醛反应合成(2),四步反应总收率为54%。 相似文献
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从云南土壤真菌07-11发酵液乙酸乙酯层浸膏中得到5个活性成分,经光谱数据分析和理化鉴别,分别鉴定为邻羟基苯甲酸(Ⅰ)、4,6-二羟基-5-甲基-1(3H)异苯骈呋喃酮(Ⅱ)、2-甲酰基-3,5-二羟基-4-甲基苯甲酸(Ⅲ)、N-(4-羟基-2-甲氧苯基)乙酰胺(Ⅳ)以及麦角甾-7,22-二烯-3,6-二酮(Ⅴ),它们对稻瘟霉分生孢子及菌丝体都有一定抑制作用。其中化合物Ⅳ为首次分离得到的天然产物,其谱学数据也是首次报道。 相似文献
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米氟米特中间体5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯,然后与盐酸羟胺环合形成5-甲基-4-异恶唑甲酸乙醋,再经水解得5-甲基-异恶唑甲酸,后两步收率可达50%以上,总收经41%,产品纯度提高到99%。 相似文献
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目的:探讨17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮的14位差向异构体转化条件。方法:在不同酸性、碱性条件及不同温度下观察17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮的互变影响。结果:反应液酸碱性和反应温度与17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮互变有关。结论:在合成17β-羟基-3-甲氧基雌甾-1,3,5(10),8-四烯-11-酮中,应选择适当的反应条件,控制产物的异构化。 相似文献
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1—甲基—3—正丙基—4—硝基吡唑—5—甲酰胺的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺是合成磷酸二酯酶V型(PDE5)抑制剂Sildenafil Citrate的重要中间体,在文献基础上合成了标题化合物。经改进,将六步反应合并为四步进行,并相应改变反应条件。反应周期缩短,总收率自15%提高至41%,同时降低了操作毒性。 相似文献
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5-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮合成方法改进 总被引:6,自引:0,他引:6
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,经硝化、还原、溴代等步骤。合成5-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮,总收率为40%(以邻苯二甲酰亚胺计),纯度达99.6%。 相似文献
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用5-氯-3-苯基-2,1-苯并异恶唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体2-(N-甲基-2-氯乙酰胺基)-5-氯二苯酮,总收率81%以上。 相似文献
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目的:合成具抗炎活性的5-氯-3(2-噻吩甲酰)-1-甲酰胺-2-羟基吲哚钠盐。方法:以对氯苯胺为起始原料,经四步反应制得关键中间体5-氯-2-羟基吲哚,收率75%,然后与三氯乙酰异腈酸酯和2-噻吩甲酰氯反应,最后经NaHCO3处理,制得标题化合物。结果:总有收率可达45%以上,标题化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析确证了结构,结论:该实验方法条件温和,操作简单、收率高,适合大规模合成。 相似文献
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以2-甲基-3-羰基丁酸乙酯为原料,以面包酵母为生物催化剂,采用化学-生物法合成了光学纯(4R,5S)-5-羟基-3-羰基-4-甲基己酸(99.2%ee)。 相似文献