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1.
目的建立反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的有关物质及含量。方法采用安捷伦公司HP1100、HP1200高效液相色谱仪;Krom asil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:磷酸盐缓冲液[磷酸二氢钠7.8 g,辛烷磺酸钠2.16 g,加水至1 000m l,用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40);流速:1.0 m l·m in-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃,进样:20μl。结果盐酸非索非那定在60~180 mg·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限0.9 ng,方法精密度RSD=0.47%,各杂质峰与主峰分离良好。结论该方法简单方便专属性强,准确可靠,可用于测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
XIA Gui-min DUAN Ling-yan DING Wei-ming LI Gui-ling LI Mei 《药物分析杂志》2008,28(3):417-420
目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:豆腐果苷的浓度在1.98~39.6μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=1.000);方法的最低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定。 相似文献
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4.
RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064~41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214~2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。 相似文献
5.
目的:建立RP-HPLC法测定WF-208的含量并进行有关物质检查。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(62∶20∶18);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。结果:WF-208在5.00~50.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.8%(RSD=0.3%),WF-208与有关物质得到良好的分离,检测限为20μg.L-1。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于WF-208原料药的含量测定和有关物质的检查。 相似文献
6.
目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量。方法:采用Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10μL。结果:替勃龙浓度在0.5~250.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2~20.0μg·mL-1(r=0.9994);检出限为0.05μg·mL-1。替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7%,99.9%,99.9%;RSD分别为0.2%,0.2%,0.1%。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制。 相似文献
7.
目的:建立HPLC法测定山楂中金丝桃苷含量的方法.方法:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~55min,11%~20%A;55~60min,20%~40%A;60~80min,40%~50%A);流速1.0mL·min-1;检测波长355nm;柱温35℃.结果:金丝桃苷在0.10~2.00μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为98.61%,RSD为2.08%;山楂中金丝桃苷的平均含量为17.73mg·.结论:本方法操作简便,重现性好,结果准确,可用于山楂中金丝桃苷的含量测定. 相似文献
8.
ZHANG Min-juan 《药物分析杂志》2008,28(5):798-800
目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40~400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。 相似文献
9.
目的测定米索前列醇缓释栓的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(50∶50);检测波长:210nm;衍生化HPLC法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(50∶50);检测波长:280nm。结果直接法:米索前列醇在4.08~81.6mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率分别为99.3%,99.7%和99.0%,检测限和定量限为2和8ng。衍生化法:米索前列醇在4.08~81.6mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率分别为99.4%,99.6%和99.1%,检测限和定量限为0.8和2ng。结论2种方法均可用于制剂的含量和有关物质测定。 相似文献
10.
RP-HPLC测定辅酶Q10含量及有关物质的方法学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立高效液相色谱法测定辅酶Q10含量和有关物质.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-无水乙醇(25∶75),流速:1.0mL·min-1;检测波长:275nm;柱温:35℃;进样量:20μL.结果 辅酶Q10与有关物质完全分离,其浓度在48.8~780.8μg·mL-1内与峰面积线性关系良好 (r=0.9999);最低检测限为0.4ng;平均回收率为99.6%(n=9).HPLC方法 的系统适用性良好,回收率及精密度结果 满足分析要求,有关物质检查符合规定.结论 方法 简便、准确、重现性好,可用于辅酶Q10的质量控制. 相似文献
11.
目的:建立高效液相色谱法测定曲昔匹特片的含量和有关物质。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为35℃;进样量为20μl。结果:曲昔匹特浓度在3~75μg·ml-1范围内峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.7%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本法简便、准确,专属性好,可用于曲昔匹特片的质量控制。 相似文献
12.
目的:建立丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠制剂的高效液相色谱含量测定方法和有关物质检查方法。方法:采用 C_(18)柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相 A 相为20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节 pH 至4.0)-甲醇(20:80),B 相为20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,磷酸调节 pH 至4.0)-甲醇(80:20),梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长为271nm。结果:丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围1.6~39.2μg·mL~(-1)(r=0.9999),最低检测限10ng·mL~(-1),回收率99.1%(n=9),精密度(RSD)为0.44%(n=6)。结论:方法操作简便准确,灵敏度高,适用于丹参酮Ⅱ_A 磺酸钠制剂的含量测定和有关物质检查。 相似文献
13.
目的建立HPLC同时测定怀槐树皮药材中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil(TM)ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-质量分数为0.05%磷酸溶液(体积比为16:84);流速为1.0 mL·min(TM)ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-质量分数为0.05%磷酸溶液(体积比为16:84);流速为1.0 mL·min(-1);检测波长为260 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷的质量浓度分别在0.42~2.09、1.00~5.00、5.12~25.60和1.81~9.04 mg·L(-1);检测波长为260 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷的质量浓度分别在0.42~2.09、1.00~5.00、5.12~25.60和1.81~9.04 mg·L(-1)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.4%、99.9%、100.2%和99.9%,RSD分别为2.1%、3.0%、2.5%和2.7%。结论该方法可用于怀槐树皮中染料木苷、鸢尾苷、saikoisoflavonoside A和怀槐异黄酮苷的含量测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定巴洛沙星片含量及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量和有关物质。方法:采用 Zorhax SB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-甲醇(60:40,用磷酸调 pH 至3.5)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长:295 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:巴洛沙星线性范围为5~40μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.8%(RSD=0.56%),n=6。结论:该法简便准确,专属性好,可用于该制剂的质量控制及有关物质测定。 相似文献
15.
目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0~3 min,5%A;3~12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50~525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85~542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50~652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06~252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%~102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。 相似文献
16.
《西北药学杂志》2019,(6)
目的建立芪苓益肾片的质量标准。方法采用TLC法定性鉴别处方中的黄芪、茯苓、淫羊藿、僵蚕、全蝎、泽泻和青风藤;采用HPLC法鉴别石韦。采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量:色谱柱:Alttima C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;蒸发光散射检测器检测。采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱:Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,0.5μm);流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果 TLC鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;HPLC法定性鉴别中供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。黄芪甲苷和淫羊藿苷分别在0.500~4.995(r_1=0.999 2)和0.113~1.130 (r_2=0.999 5)μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.20%和99.37%;RSD值分别为2.85%和1.96%(n=6)。结论该方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。 相似文献
17.
目的:建立一种离子对反相高效液相色谱法测定甲硫氨酸维生素 B_1注射液中甲硫氨酸、维生素 B_1两组分的含量及其有关物质。方法:采用 Lichrospher C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水相(己烷磺酸钠0.216 g,加水500 mL 溶解后,加三乙胺2 mL,用磷酸调 pH 至3.1)-甲醇(94:6)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长210 nm,进样量20μL,外标法定量。结果:甲硫氨酸和维生素 B_1线性范围分别为20~200μg·mL~(-1)(r=0.9999)和2~20μg·mL~(-1)(r=0.9995);两组分的定量限分别为100 ng·mL~(-1),33 ng·mL~(-1);最低检测限约为30 ng·mL~(-1),10 ng·mL~(-1)。测得低、中、高3个浓度,两组分的平均回收率分别在为100.2%~101.5%(RSD≤1.4)和99.0%~99.8%(RSD≤0.75)之间。结论:本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于甲硫氨酸维生素 B_1注射液中两组分的含量及其有关物质的测定。 相似文献
18.
HPLC法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
ZHAI Ke-feng 《药物分析杂志》2008,28(5):762-765
目的:采用液相色谱法同时测定天山雪莲中紫丁香苷、绿原酸和芦丁的含量。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,13%A;15 min,13%A;16 min,15%A;40 min11,15%A),流速1 mL·min~(-1);双波长检测:257 nm(检测紫丁香苷、芦丁),327 nm(检测绿原酸)。结果:紫丁香苷存5.104~51.04 μg·mL~(-1)(r=0.9998)、绿原酸在38.82~258.8μg·mL~(-1)(r=0.9991)、芦丁在39.42~262.8μg·mL~(-1)(r=0.9997)范围内都呈良好线性关系;紫丁香苷、绿原酸和芦丁的回收率分别为99.7%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=1.5%),101.7%(RSD=1.2%);供试品溶液在12 h 内稳定。结论:该方法快速简单,线性关系良好。 相似文献
19.
目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。 相似文献
20.
目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(34:66)(氢氧化钠调pH至6.8);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00~180.00μg·ml-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。 相似文献