高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1∶9),流速1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠的含量

目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量的测定方法.方法:色谱柱为Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.36％四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)(30:70),柱温为35℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10μL...     

反相液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量

目的：建立盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠含量的反相液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C8色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,以甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-98%甲酸-水（125：12：0.5：875）为流动相,流速1.5 ml/min,柱温40℃,检测波长254 nm,进样体积20μl。结果：依地酸二钠浓度在5.06～50.55μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）,平均回收率为101.0%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC同时测定兔血浆中的丙泊酚及其前药HX0969w

目的 采用HPLC法同时测定兔血浆中的丙泊酚及其前药HX0969w.方法采用Agilent Eclipse - Plus C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水- 10%四丁基氢氧化铵(70∶29∶1,加入0.1%三乙胺,磷酸调pH7),流速1mL·min -1;HX0969w的检测波长为2...     

RP-HPLC法测定甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的建立甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶缓冲液(10%四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH值为6.5)∶水(20∶20∶60),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,柱温30℃,进样量为20μL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1～2.0μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.11%,RSD为1.06%(n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于甲硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮和咪达唑仑含量

目的 建立测定人血浆中地西泮和咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Waters C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nnl.结果 地西泮和咪迭唑仑的最低检测质量浓度为5 ng/mL,进样质量浓度的线性范围为O.05～10.0μg/mL(r＞0.990 0);咪达唑仑和地西泮日内精密度的RSD分别为3.09%～5.33%和1.56%～4.25%,日间精密度的JRSD分别为4.72%～6.52%和2.59%～6.22%,方法回收率分别为94.02%～97.19%和96.07%～105.64%.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于地西泮和咪达唑仑体内血药浓度和生物等效性的测定.     

反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质

目的建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200∶19∶400∶400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012μg/mL。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中咪达唑仑和 1-羟基咪达唑仑的浓度

目的:建立同时测定人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的LC-MS/MS方法.方法:以d4-咪达唑仑为内标,血浆样本加入含内标的乙腈处理后进样分析.色谱柱为Kinetex C18(2.1mm×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈-1 mmol· L-1甲酸铵溶液(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量为3.0 μL.质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 325.9→291.0(咪达唑仑)、m/z 342.0→324.1(1-羟基咪达唑仑)、m/z 329.9→295.0(d4-咪达唑仑).结果:咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑分别在0.300～200 ng· mL-1和0.150～100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限分别为0.300 ng· mL-1和0.150ng·mL-1,批内和批间精密度均小于15％,准确度在-4.7％～9.9％,基质效应为95.5％～101.4％,提取回收率为100.6％～102.4％.血浆样本室温放置12h、3次冻融循环及-40℃冰冻12个月稳定性良好,待测溶液进样器放置24h稳定.结论:本研究建立的分析方法灵敏、准确,样本前处理简便、快捷,可用于人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的测定.     

咪达唑仑透皮贴剂在大鼠体内的药代动力学

目的建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆咪达唑仑的浓度,并研究咪达唑仑透皮贴剂在大鼠体内的药代动力学。方法采用经皮给药方式,在小鼠腹部给予咪达唑仑透皮贴剂后,于不同时间点取血,样品经处理后采用反相高效液相色谱法测定咪达唑仑的血药浓度,采用色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(内含0.1%三乙胺)(52∶48,V/V),流速为1 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL。结果咪达唑仑检测的线性范围为0.10～10.0μg·mL-1,最低检测限是0.01μg·mL-1。日内、日间精确度,稳定性RSD均小于10%;方法回收率均大于80%,准确度RE均在-10%～20%之间。咪达唑仑贴剂在大鼠体内的主要药代学参数Cmax、Tmax、T1/2α、T1/2β、AUC和CL分别为(1.69±0.084)μg·mL-1、6 h、(2.39±0.042)h、(8.05±0.11)h、(17.69±0.34)μg.h.mL-1和(2.54±0.048)L.h-1。结论反相高效液相色谱法用于测定咪达唑仑浓度操作简单、测定结果可靠。所制咪达唑仑透皮贴剂有一定的控释作用。