一测多评法同时测定清火抗毒丸中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定清火抗毒丸中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、蒙花苷的含量.方法 采用Thermo ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-体积分数为0.3％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:320...     

HPLC法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量

目的：建立冬菊利咽合剂中绿原酸含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为327nm进行检测。结果：绿原酸在16．64-37．44μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．2％,RSD为0．94％（n=6）。结论：该方法操作简便、准确、精密度高,可用于控制冬菊利咽合剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、甘草苷和甘草酸铵的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果绿原酸、隐绿原酸、甘草苷、木犀草苷、异绿原酸A、甘草酸铵分别在4.289～85.78μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.430～68.60μg·mL~(-1)(r=0.9996)、7.215～144.30μg·m L~(-1)(r=0.9999)、4.146～82.92μg·mL~(-1)(r=0.9997)、3.723～74.46μg·mL~(-1)(r=0.9999)、18.73～374.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均在98.7%～101.5%,RSD均在1.1%～2.5%。结论该方法简便准确,重复性与稳定性好,可用于冬菊利咽合剂的质量控制。     

一测多评法在注射用丹参多酚酸质量控制中的研究

目的建立一测多评法测定注射用丹参多酚酸中4种酚酸类成分的含量。方法以丹酚酸B为内参物,建立迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y相对于丹酚酸B的相对校正因子(RCF),比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评方法的可行性和准确性。结果注射用丹参多酚酸中各指标成分的相对校正因子耐用性良好,一测多评法和外标法测定结果无明显差异。结论本研究建立的注射用丹参多酚酸一测多评含量测定方法准确、简单,可以用于该产品的质量评价。     

冬菊利咽合剂对慢性咽炎作用的实验研究

目的探讨冬菊利咽合剂治疗慢性咽炎的作用机制,为临床治疗慢性咽炎提供依据。方法采用药理学和超微结构等方法,在小鼠和家兔不同病理模型上观察冬菊利咽合剂的抗炎作用以及对慢性咽炎的治疗作用。结果在小鼠的二甲苯致耳廓水肿模型上,冬菊利咽合剂处理组与对照组相比耳廓水肿明显减轻;在家兔慢性咽炎动物模型上,冬菊利咽合剂处理组动物咽部血管扩张瘀血、炎症细胞浸润、上皮增生和腺体分泌情况明显轻于造模组。结论冬菊利咽合剂治疗慢性咽炎的作用可能与其抑制咽部炎症病理改变的发生有关。     

高效液相色谱法测定汉源金丝皇菊中3个活性成分的含量

目的建立同时测定汉源金丝皇菊中3个活性成分(绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)含量的高效液相色谱方法。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长348 nm;柱温30℃。结果所测3个活性成分浓度在一定范围内呈良好的线性关系,r>0.9957;平均加样回收率分别为101.29%、96.63%、97.65%,RSD≤1.01%。结论经方法学验证,建立的分析方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可作为汉源金丝皇菊质量控制方法之一。     

一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸

目的 采用一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸.方法 以3-咖啡酰奎宁酸作为内标物,建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,利用相对校正因子计算6种咖啡酰奎宁酸的含量,从而完成一测多评;用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸的含量,以证实一测多评的可靠性.结果 建立的相对校正因子的重复性良好,两种方法测得的咖啡酰奎宁酸成分的含量间无显著差异.结论 一测多评法测定菊花中6种成分含量的结果可信,可作为一个新的模式来评价菊花药材成分的质量.     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

指纹图谱结合一测多评模式在贞蓉丹合剂质量评价中的应用

目的 采用指纹图谱与一测多评（QAMS）结合的方法对贞蓉丹合剂进行质量评价。方法 以松果菊苷为参照物建立贞蓉丹合剂HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、丹酚酸B、淫羊藿苷的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果 研究建立了贞蓉丹合剂HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,占总体峰面积的91%,指认了其中4个共有峰,5批次贞蓉丹合剂的相似度均>0.99。5批次贞蓉丹合剂中4个主要成分QAMS法和外标法测定结果间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱可为贞蓉丹合剂的定量测定和质量控制提供参考。     

生麦利咽合剂质量控制方法的完善

目的 完善生麦利咽合剂的质量控制方法。方法 采用HPLC建立生麦利咽合剂的指纹图谱鉴别方法;建立其主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法;建立该制剂中防腐剂的含量测定方法。结果 10批样品相似度均符合要求。黄芩苷的含量在2.12~4.48 mg·mL^-1内,汉黄芩苷的含量在0.51~0.92 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。苯甲酸含量均<0.3%。建立的指纹图谱鉴别方法简便、重复性好,为生麦利咽合剂的综合质量评价提供了科学依据。建立的含量测定方法简单、重复性好、分离度符合要求,可对生麦利咽合剂有效成分进行准确检测。结论 建议制剂中黄芩苷的含量限度为2.30 mg·mL^-1;建议增加影响制剂安全性的防腐剂含量测定项目以便严格控制制剂质量。     

UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度

目的测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-3.0g·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为348nm;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 3,0.999 2,0.999 6和0.999 3;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg·mL~(-1),RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。     

斜率校正“一测多评法”同时测定杜仲中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂素二葡萄糖苷的含量

目的:建立斜率校正"一测多评法"同时测定杜仲中京尼平苷酸(GPA)、绿原酸(CHA)、京尼平苷(GP)、松脂素二葡萄糖苷(PDG)含量的方法。方法:以HPLC法含量测定为基础, CHA为对照,计算GPA、GP、PDG的斜率相对校正因子,并比较斜率校正"一测多评法"与外标法两种结果相关性,从而验证斜率校正"一测多评法"的准确性,最终建立测定杜仲多种活性成分的斜率校正"一测多评法"。结果:在一定的线性范围内,GPA、GP、PDG的斜率相对校正因子分别为:0.7628,0.4786,0.7112,重复性良好。斜率校正"一测多评法"计算的含量值与外标法实测值相关性较好,56批杜仲样本中GPA、GP、PDG含量结果的相关系数均大于0.99。结论:建立的斜率校正"一测多评法"准确性高,可用于杜仲中GPA、CHA、GP、PDG活性成分的含量测定。     

指纹图谱结合一测多评模式在葛根芩连片质量评价中的应用

目的 建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个化学成分含量。方法 HPLC测定10批葛根芩连片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,以黄芩苷为参照,计算该成分与3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS的可行性和科学性。指纹图谱及含量测定色谱条件：采用Waters Xbridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长260 nm。结果 10批葛根芩连片标定了共有峰20个,指认了其中11个化学成分,10批葛根芩连片相似度均>0.97,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的线性范围分别为0.056 6~2.830 2,0.241 2~12.058 6,0.128 0~6.401 0,0.059 7~2.983 5,0.242 7~12.134 9,0.045 7~2.285 7,0.192 8~9.641 0,0.043 3~2.167 0,0.018 0~0.900 2,0.021 0~1.048 4,0.011 5~0.575 4 μg,r²为0.999 6~1.000,平均回收率分别100.23%,102.01%,101.66%,102.73%,100.17%,98.45%,98.41%,100.95%,101.85%,97.97%和100.09%,RSD分别为1.24%~2.57%(n=6);3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子分别为0.860 4,0.605 3,0.850 9,0.582 8,0.557 1,0.498 6,0.767 2,0.652 1,2.608 1,0.545 2,待测成分含量QAMS与外标法实测值RAD为0.03%~2.12%。结论 QAMS结合指纹图谱可为葛根芩连片的定量测定和质量控制提供参考。     

利咽清嗓口服液质量标准的研究

目的：建立利咽清嗓口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对利咽清嗓口服液中的薄荷、牛蒡子、甘草、桔梗、麦冬进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定利咽清嗓口服液中绿原酸的含量。结果：定性鉴别斑点可清晰分离,专属性强;绿原酸含量测定的平均加样回收率为98.27%,RSD为0.75%。结论：该方法简便、灵敏度高,可用于利咽清嗓口服液的质量控制。     

一测多评法同时测定促育生精合剂中6种成分的含量

摘 要 目的：采用一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定促育生精合剂中淫羊藿苷、金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷等6种成分的含量。方法：采用HPLC,WondaSil C18 Superb（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长359 nm,进样量：10 μL,流速0.8 mL·min-1。以淫羊藿苷为内参物,建立其与金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷之间的相对校正因子（ fs/i）,计算其含量;通过一测多评法与外标法（ESM）结果的比较,验证所建方法的可行性及准确性。结果：6种成分在各自浓度范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 1）,平均加样回收率为96.92%～100.3%（RSD为0.62%～2.57%）,HPLC-QAMS法与ESM法的含量测定结果无显著差异。结论：建立了促育生精合剂中6种成分的一测多评法,经验证可用于该合剂中6种黄酮类成分的含量测定。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。