苦参总碱浸膏提取工艺的研究

取苦参粗粉用0.2％盐酸溶液渗漉，将渗漉液通过阳离子交换树脂交换，用蒸馏水洗至洗出液无色。将树脂由柱中倒入干燥盘中晾干，用20％的氨水适量，搅拌均匀以碱化树脂。碱化后的树脂倒入回流提取罐中，用氯仿回流提取至提尽生物碱。回收氯仿后得到生物碱浓缩液。再用等量95％乙醇将生物础。浓缩液溶解，过滤后，真空浓缩回收乙醇，即得苦参总碱。     

分离麦角新碱的新方法

研究了利用离子交换树脂从麦角中分离麦角新碱的方法.用0.05N盐酸溶液从麦角粉末中提取出总生物碱,然后通过离子交换树脂.在6种国产不同交联度的苯乙烯磺酸氢型树脂中,以强酸1—2树脂对酸水提取液中麦角生物碱的交换量最高.酸水提取液的pH以3.5—5.9较为合适.试验证明,采用先碱化树脂,使麦角生物碱游离,再在Soxhlet提取器中用丙酮-乙醚(3:7)或丙酮-氯仿(7∶3)混合溶剂洗脱生物碱的方法,不但可以得到较高的洗脱率,同时节省了有机溶剂.以后利用麦角新碱能与氯仿形成复合结晶,却又难溶于氯仿的特性,可以使麦角新碱与其他麦角生物碱分离.小量试制结果,麦角新碱的收率为60—70%.     

阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子交换树脂提取拐枣七中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量、解吸率和其中盐酸小檗碱的含量为考察指标,对5种不同型号的阳离子交换树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果最佳提取工艺是:拐枣七药材粉碎成粗粉,加入10倍量的70%乙醇,浸泡2 h,加热回流提取3次,每次1 h。C008型阳离子交换树脂为最佳吸附树脂,其最大吸附量为0.65 g.g 1,4%氨水乙醇为洗脱溶剂,洗脱率为13.81%。结论 C008型阳离子交换树脂可用于提取拐枣七中总生物碱,该方法简便可行。     

苦豆子中生物碱:3-α-羟基槐定

作者对采于结果实季节的中亚细亚种植的苦豆子(Sophora alopecuroides)~*地上部分,作了生物碱分离和鉴定。生药碎草用10%氨液搅拌,以二氯乙烷提取;二氯乙烷提取物用10%硫酸溶解后再以氨水碱化,氯仿提取,浓缩得总生物碱(得率2.5%)。经氧化铝薄层层析检得十四个左右生物碱〔氧化铝活性Ⅳ级;溶剂为石油醚-乙醚(1∶1)-5%甲醇〕。总碱溶于5%硫酸,用NaHCO3碱化,分得pH6.0的弱碱和pH8.0的强碱二个部分。弱碱部分依次用低沸石油醚,丙酮,苯热处理,得A、B、C和苯不溶四个部位。从A部位分得槐定(Sophoridine)(Ⅰ),熔点208～210℃。从B部位分得新生物碱     

黄杨叶美登木中新生物碱Mayfoline

作者研究了古巴产黄杨叶美登木[Maytenus bu-xifolia(Rich A.)Griseb.]的生物碱部位,分到大环精脒(Spermidine)类型新生物碱mayfoline,经化学及物理数据分析确定了结构。干植物地上部份粗粉,于室温用甲醇提取,减压浓缩得一残留物,后者在0.5N盐酸和苯-乙醚(1:1)之间分配,酸层用氨水碱化,以氯仿-乙醇(2:1)提取,蒸去溶剂得粗生物碱,再进一步硅胶层析,以氯仿-甲醇(19:1)     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

吡咯双烷类生物碱ⅩⅪ.菊科千里光属Seneclofluviatilis Wallr.中的生物碱

在植物中含有0.12%的粗游离生物碱和0.026%的粗生物碱N-氧化物,后者须经锌粉还原才能获得。常法提取所得的粗游离生物碱(A部分),经氧化铝柱层析,得到奥索碱(Othosenine)及florosenine)。在粗生物碱N-氧化物(B部分)中得到seneciphylline及奥索碱。分离方法:将常法提取生物碱后的氨碱性水溶液,用盐酸中和,加入锌粉,室温放置二天,过滤,滤液加氨水至pH10.5,以氯仿提取。所得粗生物碱经溶媒法再转移一次,然后用氧化铝柱层析分离。     

从家黑种草子中分出的一种新的异喹啉生物碱—黑种草胺

家黑种草Nigella sativa L.是生长在地中海沿岸国家的草本植物,在巴基斯坦也有种植。种子作为香料和药用。本文报道其种子中一种新异喹啉生物碱黑种草胺(nigel-limine)的分离、结构测定与合成。取植物种子(20kg)浸泡在乙醇(35L)中,碾碎、过滤、蒸去溶媒。残渣经用乙醚脱脂,浓氨水碱化使pH为9.再用氯仿提取。经无水Na_2SO_4干燥得干品2.45g。行硅胶60柱层析。取氯仿-乙酸乙酯(3:1)的洗脱部分     

麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

抗肿瘤抗菌素Беромицин

(下简称)系从放线菌Act.griseoruber var.beromycini var.nov.培养物分离而得的一种新的蒽环类抗肿瘤抗菌素。提取和分离:于pH7.0用丁醇提取,提取物通过硅胶柱,以氯仿洗涤后,用氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,浓缩洗脱液以乙醚沉淀可得的干制品。经纸层析、薄层层析和逆流分溶分析,发现其中含有A,B,C三个组分。再经硅胶柱层析,以氯仿-苯-甲醇-丙酮(14∶7∶3∶4)系统展层,从氯仿-乙醇洗脱液可得B,C结晶。     

鸡蛋参的总生物碱含量测定

鸡蛋参是桔梗科(Codcnopsis Conno-lrulacca Karz)植物的干燥块根,别名牛尾参、补血草。主产于四川甘孜州道孚、甘孜,西藏南部和云南等地。据记载,该药可冶疗感冒咳嗽等。是民问常用的藏药之一。经化学成分预试,主要含生物碱,植物甾醇和醣类。用重量法测得总生物碱的含量约为0.2%。总生物碱含量测定精密称取鸡蛋参干燥粉末10g,置250ml园底烧瓶中,加石油醚(30°～60℃)100ml,在60℃水浴上加热回流1小时,过滤,弃去滤液,残渣挥干石油醚后,加95%乙醇100ml,在60℃水浴上加热回流2小时,过滤,残渣反复用95%乙醇适当提取至无生物碱反应为止。合并滤液,减压浓缩至稠羔状。用2%盐酸液20、15、10ml分次提取,合并盐酸液,置分液漏斗中,加氯仿20ml充分振摇,静置后,弃去氯仿液,盐酸液用氢氧化铵硷化,调pH到8-9。用氯仿20、15、15ml分次提取,合并氯仿液。置60℃干燥至恒重的蒸发皿中。在水浴上蒸去氯仿,残渣在60℃干燥至恒重。按下式计算总生物碱的含量: 总生物硷的含量%=(提取残渣重/取样量结果见表。     

痛风宁中有效部位群的提取实验研究

目的研究痛风宁中生物碱类有效部位群的提取工艺。方法分别以95％乙醇、0．1％盐酸水溶液和1％盐酸水溶液为提取溶媒,采用回流法、超声法和浸渍法3种提取方法进行生物碱有效部位群的提取试验,并用高效毛细管电泳（HPCE）法进行加以验证,以确定最佳方法。结果用95％的乙醇回流提取3次所得的样品以盐酸小檗碱计总生物碱含量最高。结论乙醇回流提取法是痛风宁中生物碱有效部位群较适宜的提取方法。     

白雪浆果的新生物碱

白雪浆果(Chiococca alba L.)是美洲大陆热带和亚热带的灌木。同属植物(C. brachiata)在法国已被用于医疗中并且最近列入了对药物工业有可能是重要的植物目录中。最近在海地主要高原完成的人种药理学研究已表明白雪浆果根传统地用于治疗广泛多样的感染性疾病(神经炎等)。总生物碱提取物对海虾的初步试验所得到结果鼓励了植物化学研究。通过下列程序已经完成了白雪浆果根的生物碱分离:甲醇的根提取物用氨水(pH=8～9)渗滤,所获得的碱性溶液用氯仿提取,并进一步用乙醚沉淀。这一     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。     

丽来灵(Lilaline)——从白色百合中分得的黄酮类生物碱

作者采自捷克的南斯洛伐克省的白色百合植物(Lilium candidum L.)的干燥花1500g,用96％和70％的乙醇在室温浸渍数次,滤液蒸发浓缩冷冻干燥,此干燥物在乙醇中浸渍,依次用汽油、乙醚、氯仿及氯仿—乙醇(2:1)提取。将乙醚提取物用硅胶柱层析,苯—丙酮洗脱,得到富含lilaline的部分,再用葡聚糖凝胶LH—20柱层析,甲醇洗脱。从丙酮中得到26mg lilaline的黄色棱柱状结晶。熔点:247℃。比旋光度 65°(C0.2,甲醇)。此结晶与碘化铋钾试剂不反应,     

刺痒黎豆种子中的脂类衍生物

乌头属植物A.pseudo-laeve var.erectum Nakai主要分布于韩国、日本和中国等的高山地区。该植物根作为韩国的传统药物,用作镇痛剂、解痉药,煎剂治疗神经痛、风湿症,其根还治疗普通感冒。该植物根的水提物和甲醇提取物对小鼠的LD50分别为1.23、0.77g/kg。对该植物进行研究,分离得到了2个新的去甲二萜生物碱(2和3)和1新的喹唑啉生物碱(1),以及10个已知化合物。粉碎的该植物根用甲醇在室温下提取7次,合并提取液,减压蒸干溶剂,提取物用3%氨水和氯仿分配,氯仿部位经硅胶柱色谱分离,甲醇-氯仿梯度洗脱得7个部位(~)。从部位分得5个已知化合物:β-…     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4%醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4％醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响

目的研究不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响。方法样品液经D101型大孔吸附树脂吸附后,分别以95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿5种溶剂洗脱,以高效液相色谱(HPLC)法作定量检测。结果雷公藤内酯醇洗脱率以95%乙醇为最高。结论95%乙醇可作为雷公藤内酯醇的洗脱剂。     

半枝莲总生物碱的纯化分离及其抗肿瘤活性研究

目的 筛选半枝莲总生物碱的纯化分离最优方法及抗肿瘤活性最好部位。方法 通过大孔树脂色谱法及酸提碱沉法分别纯化半枝莲总生物碱,利用紫外光谱法测定各部分总生物碱含量;同时,对各分离部位进行人肝癌细胞(HepG2)细胞毒活性考察,并用Anneix V/PI双标记法检测活性最好部位对细胞凋亡的影响。结果 半枝莲最优的纯化方法为大孔吸附树脂法,其中细胞毒活性表现最好的部位为大孔树脂70%乙醇洗脱部分。细胞流式实验结果显示在一定浓度范围内70%乙醇洗脱部分对HepG2细胞的凋亡呈剂量依赖性。结论 半枝莲生物碱能有效的诱导肿瘤细胞发生凋亡,且大孔树脂70%乙醇洗脱所得生物碱抗肿瘤活性最强。本研究为半枝莲中具有抗肝癌作用总生物碱的筛选提供了可靠方法,也为中药半枝莲经济价值的评估提供了一定参考依据。