空气中二聚环戊二烯的毛细管气相色谱测定法

目的探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的二聚环戊二烯。方法采用活性炭管采集，毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果30mFFAP毛细管色谱柱对二聚环戊二烯的分离效果好于现行填充柱，可同时对共存物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯进行分离测定。方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求。结论该方法可完全适用于工作场所空气中二聚环戊二烯的测定。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

工作场所空气中二聚环戊二烯气相色谱测量结果不确定度评价

目的建立气相色谱仪测量空气中二聚环戊二烯的测量不确定度评价标准。方法采用《工作场所空气中二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法》,应用于测量不确定度理论,分析气色谱测量不确定度。结果检验方法的扩展不确定度为：Ux=3．78ug/ml。结论该检测方法的研究中进行不确定度的分析,能较为直观了解测试条件,建立分析方法能达到现行的相关标准及其灵敏度的要求,用测量不确定度对该方法进行有效可行性评估。     

工作场所空气中二甲醚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的二甲醚含量的采样与检测方法.方法 以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,采用Elite-WAX色谱柱,柱温箱以40～90℃程序升温,载气从1.4～2.5 ml/min程序递升的方法.结果 二甲醚在0～63.91 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.75 μg/ml.采样1.5 L,最低检测浓度0.5 mg/m3.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中二甲醚的测定.     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立工作场所空气中对苯二胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求,进行实验室方法研究。结果对苯二胺在0～1 120μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 6。方法的最低检出浓度为0.39μg/ml（进样1μl解吸液,以3倍噪音计算）,样品最低检出浓度为0.13 mg/m3（采样体积以3 L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.0%～0.45%,解吸效率为95.2%～96.4%。工作场所空气中与苯二胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二苯胺、苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、联苯、三乙胺等对测定无干扰。结论本法简单、快速、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定,适用于工作场所空气中对苯二胺的检测。     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法 .方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷,二氯甲烷解吸,30 mx0.32mmx3.0μm的DB-1柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 二氟氯甲烷浓度在5.96-2384.00μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.998,最低检出浓度为2.3 mg/m3(以采样1.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.5%,采样效率为90.1%-100.O%,600.O mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10.6 mg,平均解吸效率为96.6%.样品在4℃冰箱中可保存3 d,在-10℃冰箱中最多可保存7 d.结论 该方法 各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>的要求,适用于_丁作场所空气中二氟氯甲烷的检测.     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛

目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法。方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml~15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=200.89C+19.50,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.9μg/ml。以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3。溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3。炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%。高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

工作场所空气中乙二醇单甲醚的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中的乙二醇单甲醚的气相色谱测定方法。方法:以活性炭吸附管采集空气中的乙二醇单甲醚,二硫化碳为溶剂解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分流,FID检测,外标法定量。结果:乙二醇单甲醚回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为2.15%,最低检测限为0.1 mg/m3,浓度在10μg/L～1000μg/L范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9997。结论:该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中乙二醇单甲醚的测定。     

工作场所空气中六氯环戊二烯的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中的六氯环戊二烯的采集及分析方法.方法 以硅胶吸附管采集空气中的六氯环戊二烯,以正己烷溶剂解吸,经HP-5毛细色谱柱分离,μ-ECD测定.结果 空气中六氯环戊二烯线性范围为0.036～5.04 μg/mL,回归方程为Y=2.033 54X-3.752 47,r=0.9999,方法最低检出浓度为3.33×10-3mg/m3(采样体积以3 L计),解吸效率为91.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)为2.85%～3.13%,采样效率为1000A,,穿透容量为0.5 mg.低温避光保存,样品可稳定15 d.结论 该方法各项指标均能达到<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中六氯环戊二烯的测定[1].     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷直接进样-气相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中二氟一氯甲烷的直接进样-气相色谱测定方法。方法:空气中的二氟一氯甲烷用注射器采集,直接进样,以30 m×0.32 mm×0.25μm QC3/AC-1毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果:二氟一氯甲烷浓度在0.48μg/ml～7.7μg/ml范围内线性较好,回归方程Y=10281x+981.73,相关系数r为0.9996,方法的检出限为0.16μg/ml,直接进样的最低检出浓度160 mg/m3。结论:该方法各项指标均达到GBZ/T210.4-2008职业卫生标准制定指南的要求。方法准确可靠、简单可行,适用于作业场所空气中二氟一氯甲烷的测定。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。