RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

高效液相色谱法测定雪莲痛风胶囊中士的宁的含量

目的:建立测定雪莲痛风胶囊中士的宁的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:SymmetryC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长:260nm;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(22∶78);流速:1.00mL·min-1;柱温:25℃。结果:士的宁进样量与色谱峰面积在0.0783～0.3915μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.76,RSD为1.7%(n=9),精密度试验RSD为1.5%(n=5),重复性试验RSD为1.3%(n=5),稳定性试验RSD为1.6%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制雪莲痛风胶囊内在质量的有效方法。     

HPLC法测定哮喘宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的建立哮喘宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS填料色谱柱(4.6×250 mm,5μm);柱温40℃;进样量10μL;流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调节pH值至2.7)(22:78);流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm.结果盐酸麻黄碱在0.1005～0.5025μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为103.1%,RSD=1.81%.结论该方法简便准确,重现性好,可用于哮喘宁胶囊的质量控制.     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

HPLC测定增生药膏中士的宁的含量

目的建立增生药膏中士的宁的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil C18柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（加10%磷酸调节pH值至2.8）=21∶79,检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果士的宁在0.125 6～0.471 0μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r2=0.9999）,平均回收率为98.45%,RSD=0.85%。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为增生药膏中士的宁的测定方法。     

高效液相色谱法测定骨刺胶囊中士的宁

目的建立骨刺胶囊中士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8);体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长260 nm;进样量20μL。结果士的宁在0.118 8~1.782 0μg线性关系良好。平均回收率96.34%,RSD为0.50%。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC测定强力宁片中紫丁香苷和甜菜碱的含量

目的:建立强力宁片(刺五加、枸杞子)中紫丁香苷和甜菜碱的含量测定方法。方法:紫丁香苷采用Hypersil C18柱,甲醇-0.1 mol/L醋酸溶液(24∶76)为流动相,检测波长为270 nm。甜菜碱采用Hypersil NH2柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,蒸发光检测器。结果:紫丁香苷在0.121 6~0.608 0μg呈良好的线性范围(r=0.999 9);平均回收率为99.09%,RSD为2.13%。甜菜碱在0.660 8~3.964 8μg呈良好的线性范围(r=0.999 1);平均回收率为96.34%,RSD为1.31%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于强力宁片的质量控制。     

HPLC测定风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:建立风寒双离拐片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:HPLC法测定,色谱柱:Diamonil(钻石)C_(18)(4.6×150mm 5μm),0.02mol/L的醋酸铵溶液(用冰醋酸调节PH值至4.30)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.1ml·min~(-1),检测波长254nm。结果:马钱子碱和士的宁分别在0.1015～1.5240μg和0.1132～1.6980μg范围内有良好的线性关系,回归方程分别为Y=1176207 12117.46X(r=0.9997);Y=2212040-12692.6X(r=0.9995)回收率为98.37%,98.37%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药品成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

高效液相色谱法同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量

目的:建立不同检测波长下同时测定暑热宁口服液中葛根素和绿原酸液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Xterra MS18 5μm 46×250nm;流动相:乙睛-0.3%磷酸溶液(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:250nm、327 nm;柱温:35℃;进样量20μL。结果:葛根素在进样量为1.2824~12.824μg内与峰面积线性关系良好,Y=9.70e﹢007X+1.73e+005(r=0.9999),加样回收率(n=9)为95.6%~99.6%,RSD为1.44%。绿原酸在进样量为1.360~13.60μg内与峰面积线性关系良好,Y=3.20e﹢006X+5.60e﹢005(r=0.9997),加样回收率(n=9)为99.2%~103.4%,RSD为1.9%。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制暑热宁口服液中葛根素和绿原酸的含量。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

RP-HPLC法测定关节康片中吲哚美辛的含量

目的建立中药复方制剂关节康片中吲哚美辛的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件如下,色谱柱:NUCLEODUR C18,Gravity 5μm,4.6×25mm;流动相:甲醇-0.022mol/L醋酸钠缓冲液(用冰醋酸调节pH值=5.0)(70:30);柱温:室温;流速:0.8mL/min;检测波长:254nm;进样量:10μL.结果吲哚美辛在0.252～0.756μg范围内有良好的线性关系;回归方程为Y=2583.74X 392.21,r=0.9995;平均回收率为97.65%,RSD=2.53%.结论该方法简便、准确,可用于关节康片中吲哚美辛的质量控制.     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮片的含量

目的:建立HPLC法用于盐酸普罗帕酮片的含量测定。方法:采用Aglient ASB-C C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.015 mol/L磷酸氢二钾(用磷酸调节至pH 2.5)-乙腈(65∶35)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:248 nm;柱温:30℃。结果:盐酸普罗帕酮在20～75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),回收率为100.24%,RSD为0.719%(n=9)。结论:该方法简便、快捷,准确度高,可用于盐酸普罗帕酮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的高效液相色谱方法。方法采用Dalian E lite HypersilODS2(200 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.6±0.1)-甲醇(6∶4),流速:1.0 m l/m in;检测波长:254 nm,柱温:20℃。结果对乙酰氨基酚在10.15~101.50μg/m l,咖啡因在0.540~5.404μg/m l浓度范围内线性关系良好;对乙酰氨基酚回收率为99.13%,RSD为0.67%(n=6);咖啡因回收率为98.89%,RSD为0.81%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量测定

目的:提高知柏地黄丸的质量标准,建立同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至p H3.0]∶乙腈(60∶40)为流动相,流速:1.000m L/min,检测波长:266nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱、丹皮酚分别在0.9124~92.4976μg/m L(r=1.000)和1.0424~104.24μg/m L(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.7%)和99.9%(RSD=1.1%)。结论:本方法分离度好,快速,简便。可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定十三味马钱子丸中士的宁的含量

目的建立十三味马钱子丸中士的宁含量的测定方法。方法采用HPLC法,C18ODS色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾(用10%磷酸调pH至2.5)(25:75)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果士的宁进样量在0.104～2.08μg范围内线性良好,方法平均回收率为100.1%,RSD为1.18%(n=6)。结论建立了的HPLC法可作为十三味马钱子丸质量控制方法。     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。