超高效液相色谱-串联质谱法快速检测保健食品中非法添加的6种减肥类化学成分的研究

目的:建立减肥类保健食品中非法添加的6种化学成分的快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),选择性离子扫描(SIR)和多反应监测(MRM)模式,对25个减肥类保健食品进行6种化学成分非法添加的分析。结果:6份样品检出了非法添加成分盐酸西布曲明和酚酞。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于减肥类保健食品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。     

亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定滇橄榄中水解氨基酸研究

目的:建立滇橄榄中的水解氨基酸的亲水色谱-超高效液相-串联质谱法测定方法。方法:采用盐酸水解滇橄榄中的17种氨基酸,DE-52纤维素除氯离子后,利用亲水色谱柱,结合超高效液相色谱-串联质谱仪,采用正离子模式,多反应监测(MRM),外标法定量,测定滇橄榄中17种水解氨基酸。结果:DE-52纤维素能够有效去除水解溶液中的氯离子,亲水色谱柱对于亮氨酸和异亮氨酸等具有较好的分离效果,在0.000 3～2.0μg·mL~(-1)质量浓度范围内,17种氨基酸的线性关系较好,检出限为0.015～13.0 mg·kg~(-1),回收率为73.8%～98.8%,RSD为3.25%～7.79%。结论:该方法重复性好、灵敏度高,适合滇橄榄中17种水解氨基酸的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同石斛中8种农药残留量

目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农药残留进行测定分析,8种农药在给定的范围内线性关系良好(r0.999),检出限为0.01～0.12μg·L~(-1),定量限为0.03～0.41μg·L~(-1),在3个添加水平下的平均回收率为97.3%～111.6%,RSD为4.22%～8.44%。结果:本方法检测灵敏度高、基质干扰小、稳定性好,能获得较高的回收率,可在较短时间内完成1个样品的定性和定量分析,适用于石斛农药残留安全检测与质量控制。结论:利用本方法检测的39批不同石斛样品中,有2批石斛的多菌灵和戊唑醇超出了石斛的农药最大限量理论值,石斛样品总体农药残留安全控制相对较好,但还需加强各种农药的使用。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定肝素中硝基呋喃代谢物残留

 目的 建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定动物源性药物肝素中4种硝基呋喃代谢物残留的方法。方法 样品在酸性条件下水解,经2-硝基苯甲醛(2 - NBA) 37 ℃衍生化16 h,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量测定。结果 硝基呋喃代谢物线性范围分别在0.1～10.0 μg·L^-1之间;r分别在0.994～0.996之间;检出浓度分别在0.08～0.226 μg·kg^-1之间;回收率分别在82.4%～109.7%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可作为肝素中4种硝基呋喃代谢物的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速鉴定水飞蓟中的活性成分

目的:对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨.方法:利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析,并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨.超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相水-甲醇(0.1％甲酸)70∶ 30;流速0.25 mL· min-1;进样5μL.结果:超高效液相色谱可以很好地对此7种化合物进行分离,在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子,呈现出一定的裂解规律,据此可以快速灵敏地区分此异构体.结论:本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法分析知母主根和须根中螺甾皂苷类(知母皂苷AⅠ,知母皂苷AⅡ,知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅲ,菝葜皂苷元),呋甾皂苷(新知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷Ⅰa,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷C,知母皂苷E),黄酮(淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ),双苯吡酮(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),氢醌糖苷(β-熊果苷)5类共18种成分的方法,从而分析不同来源知母主根和须根差异性,为知母资源可持续发展提供参考。方法:取样品0.25 g用稀乙醇25 mL回流提取30 min,色谱分离采用Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min~(-1)。采用电喷雾离子源(ESI+,ESI-),多反应离子监测(MRM)进行检测,利用外标法计算知母样品中所测成分的含量,通过SMICA14.1软件对知母主根和须根样品间的差异进行分析。结果:所测成分在各自的线性范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在95.22%～101.42%,RSD均4%。实验结果表明,以18种成分为主成分进行多元统计分析时,知母主根与须根有较大差异。结论:该研究为知母须根资源再利用和知母质量控制提供了实验依据。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药何首乌中10种真菌毒素的含量

目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法.方法:样品经70％甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析.样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B...     

超高效液相色谱串联质谱法检测葛花中异黄酮

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测葛花中异黄酮成分。方法葛花经乙醇提取和乙酸乙酯纯化,HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,体积流量为0.5 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量10μL,质谱检测设定为负离子模式。结果得到7种异黄酮成分,MS鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾苷、鸢尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。结论 HPLC-MS/MS法检测葛花异黄酮,具有高灵敏度和选择性,方法准确可靠。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分

目的:建立保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分的快速筛选方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris 5 C18-A(2.0mm×50mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分进行筛选分析。结果:建立了快速分离检测保健食品中18种非法添加成分的测定方法,检测限低于2ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的生脉饮（党参方）口服液化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对生脉饮(党参方)口服液中的化学成分进行定性表征。方法：选择ACQUITY UPLC^?HSS T₃色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1。采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,扫描范围为m/z 50～1500。利用SCIEX OS-Q 1.6软件建立生脉饮(党参方)中单味中药材化学成分的本地数据库,将采集的化合物精确m/z和二级碎片离子信息与本地数据库及SCIEX OS-Q 1.6软件配置的中药二级数据库匹配,结合文献和对照品的相应信息进行化学成分表征。结果：共推断和鉴定了90个化合物,主要为黄酮类、皂苷类、苯丙素类、多炔类、有机酸类、生物碱等类及其他类成分,其中41个化合物来源于党参、33个化合物来源于麦冬、24个化合物来源于五味子。结论：建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对生脉饮(党参方)口服液中不同类型化合物进行鉴...     

UPLC-MS/MS法同时测定注射用益气复脉(冻干)中13种成分

目的 建立同时测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中人参皂苷类(人参皂苷Rb₁、Re、Rg₁、Rc、Rd、Rf、Rg₃、F₂和三七皂苷R₁)和木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素)共13种成分的UPLC-MS/MS分析方法,并对YFI中上述成分进行定量分析.方法 采用液质联用法,应用C₁₈柱,流动相为含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描.结果 YFI中13种成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求,加样回收率为98.28%～101.08%.应用所建立的方法测定了5批次YFI中人参皂苷类和木脂素类共13个成分的量.结论 所建立的用于同时测定YFI中13种成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠,可为YFI质量控制提供依据.