川贝母栽培品瓦布贝母与松贝母的总生物碱对比研究

目的：建立瓦布贝母与松贝母的总生物碱定量比较研究方法。方法：以贝母素甲为对照品,采用酸性染料比色法对瓦布贝母的栽培品、野生品和松贝中总生物碱进行定量比较研究。结果：含量测定结果显示,瓦布贝母栽培品中总生物碱含量最高,野生品次之,松贝中总生物碱含量相对较少。结论：为瓦布贝母栽培品作为扩大贝母类珍贵中药材的药用资源提供科学依据。     

瓦布贝母生物碱的分离与鉴定

从四川产家种贝母新种──瓦布贝母（ＢｕｌｂｕｓＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａＷａｂｕｅｎｓｉｓＳ．Ｙ．ＴａｎｇｅｔＳ．Ｃ．Ｙｕｅｈ）鳞茎中分离出８种生物碱。经波谱分析，高效液相色谱，ＴＬＣ与对照品进行对照鉴定，确认碱Ⅰ为西贝索（ｉｍｐｅｒｉａｌｉｎｅ），碱Ⅱ为贝母辛（ｐｅｉｍｉｓｉｎｅ），碱Ⅱ为鄂贝乙素（ｅｂｅｉｎｏｎｅ），碱Ⅳ为异浙贝甲素（ｉｓｏｖｅｒｔｉｃｉｎｅ），碱Ⅴ为西贝素－β氮氧化物（ｉｍｐｅｒｉａｌｉｎｅ－β－Ｎ－ｏｘｉｄｅ）。作者对碱Ⅴ的１Ｈ，１３Ｃ化学位移作了归属，并首次获得碱Ⅴ的晶体Ｘ衍射结构数据。     

云南省产贝母中总生物碱的含量测定

目的：测定云南省产４种贝母的总生物碱含量。方法：应用两相滴定法测定。结果：川贝母０．１１％，梭砂贝母０．０９％，粗茎贝母０．２６％，浙贝母０．２８％。结论：综合报道了云南产４种贝母的总碱含量，其中粗茎贝母的总碱含量测定在国内外均属首次     

彭泽贝母等12种贝母的总生物碱含量测定

用酸性染料比色法测定了彭泽贝母等12种国产贝母总生物碱的含量。结果表明:产于四川、新疆等地的贝母总生物碱含量较低,而产于长江中下游地区的贝母总生物碱含量较高。彭泽贝母的总碱含量接近或高于同类贝母的总碱含量,为彭泽贝母新资源开发利用提供了科学依据。     

HPLC-ELSD测定湖北贝母中贝母素甲的含量

目的 用HPLC-ELSD法测定湖北贝母中贝母素甲的含量.方法 采用HPLC-ELSD法以依利特ODS(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-缓冲液(0.3%二乙胺的水溶液)80:20为流动相;流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器(漂移管温度40%,压力3.5bar);柱温:25℃.结果 贝母素甲在1μg-5μg范围内线性关系良好,精密度高,稳定性好,平均加样回收率为98.23%.结论 利用HPLC-ELSD法能很好地测出湖北贝母中贝母素甲的含量,并可以控制湖北贝母的质量.     

大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺参数及条件。方法:7种不同类型的大孔吸附树脂被研究,以总生物碱的吸附率及解吸率为考察指标,探索吸附和解吸的条件,筛选出纯化总生物碱的最佳工艺。结果:HPD-100大孔树脂对川贝母总生物碱有较好的富集纯化性能。最佳工艺条件为:上样药液质量浓度为0.293g生药/mL,pH值为11.6,6BV的80%乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积流量为2BV/h。按照此工艺条件纯化的总生物碱纯度达到51.92%,收率76.65%。结论:建立HPD-100大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的方法简单,可靠,重现性好,适合富集纯化川贝母总生物碱,为其它种贝母总生物碱的富集纯化提供参考。     

5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。     

Analysis of Hupehenine in the Total Alkaloids from Fritillaria hupehensis by HPLC-ELSD

A reverse-phase high pressure liquid chromatography （HPLC） method with evaporative light scattering detection （ELSD） has been developed for the quantitative analysis of hupehenine in the total alkaloids from Fritillaria hupehensis. Samples were analyzed on a reverse-phase column （Hypersil C-18） with a mobile phase of methanol：water：chloroform： triethylamine （85：15：1：0.6）. The ELSD was set at the drift tube temperature of 68.3℃ and gas flow rate of 1.8 L/min. Hupehenine＇s retention time was 13.7 min with an asymmetry factor of 1.2. The validity of the method has been verified with linearity, limit of detection, accuracy and precision. The logarithmic linear curve was obtained from 8.936 to 134.04 μg/mL （r=0.9993）. The detection limit （S/N〉3） of hupehenine was 1.79 μg/mL on the column. Intra-day RSD was 1.42% and inter-day RSD was 2.26% （3 days within a week）. The average recovery of hupehenine was 101.50%, and RSD was 1.62%.     

测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

紫外分光光度法测定槲寄生总生物碱的含量

目的 建立槲寄生总生物碱含量测定方法,对山西产槲寄生总生物碱的含量进行测定. 方法 以磷酸可待因为对照品,溴甲酚绿为显色剂用紫外分光光度法,在417 nm处测定槲寄生总生物碱含量. 结果 在18-72μg/ml范围内线性良好,回归方程为A=0.025 7 c 0.037 8(r=0.999 1);精密度RSD=0.076%;重复性RSD=2.2%;加样回收率98.2%,RSD=1.47%. 结论 该方法简便、准确,可用于槲寄生中总生物碱的含量测定.     

酸性染料比色法测定槲寄生总生物碱的含量

目的建立槲寄生总生物碱含量测定方法,比较不同产地槲寄生总生物碱的含量。方法以硫酸阿托品为对照品,利用酸性染料比色法,在420 nm处测定槲寄生总生物碱含量。结果在25-125μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为102.8%(RSD=2.5%),样品在2-6 h内测定稳定。结论该方法准确、可靠,可用于槲寄生总生物碱的含量测定;经测定云南、山西、内蒙、辽宁不同产地槲寄生总生物碱含量分别为0.84,0.92,1.10,3.80 mg/g。     

酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

目的 建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究.方法 以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数.结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0％,RSD为2.75％.结论 本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定.     

川贝母体外透皮吸收的实验研究

实验选取川贝母、陈皮二味止咳常用药,通过小鼠外皮肤渗透实验,以酸性染料比色法为有效成分含量测定方法,考察了川贝手物碱的透皮吸收情况及陈皮挥发油的促透皮吸收作用,结果表明：川贝生物碱可透过小鼠皮肤、陈皮挥发油使川贝生物碱的体外透皮速率在数值上有一定增加,但经统计学检验无显著差异。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药地骨皮中的甜菜碱

目的建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析方法。方法固定相为Luna C18色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),柱温30℃;水-冰醋酸(99.9∶0.1)为流动相,流速0.15 mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃,气体流速2.50 L/min。结果甜菜碱在0.486~2.430μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,可作为地骨皮质量控制的方法。     

HPLC法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素及两种生物碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F的含量.方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,210 nm波长处检测,流速1.0 mL/min,温度25℃.结果 雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F在一定范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.81%～99.84%范围内,RSD≤1.42%(n=6).结论 该方法准确、重复性好,适用于雷公藤提取物的质量评价.