恒温消化溶出伏安法测定食品中的铅

本文研究了恒温消化溶出伏安法测量食品中的铅含量,采用DTD-25恒温消解仪于100℃预消解30min,200℃消化30min除去残酸。底液为20mg/L Hg^2＋-0.10mol/L HCl。确定了最佳的溶出伏安条件。铅的浓度与溶出峰高在0-20μg/L范围内呈线性关系;样品量20mg用于测量,测得的回收率为102.92%,样品测量的相对标准偏差RSD为4.52%,检测限0.05μg/L。     

乳粉中痕量铬示波极谱法的改进

目的探讨恒温消解样品,用示波极谱法测定乳粉中痕量铬的方法。方法采用HH恒温水浴锅消解半微量乳粉,在MP-2溶出分析仪上,于铬底液下测量痕量铬,定量方式为标准曲线法。结果采用示波极谱法测定乳粉中痕量铬具有灵敏、重现性好等优点,检测下限0.2μg/L,线性范围0.2～4μg/L。结论方法简单、快速、节约试剂、环保、结果准确可靠,适合乳粉中痕量铬的测定。     

PS4.0微机极谱法测定发样中微量铁

本文采用PS4.0微机极谱仪测定了发样中的微量铁,采用DTD40型恒温消解仪消化发样样品,检测下限5μg/L,线性范围10-250μg/L,发样测定的相对标准偏差为3.70%。回收率为97．4％。锌、锰、铅，铜、镉不干扰测量，铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离。分析结果满意。     

敞开式微波消化-溶出伏安法测定人发中微量碘

介绍了一种用敞开式微波消化溶出伏安法测定人发碘的新方法。精确称取100mg人发样品于聚四氟乙烯(PFA)坩埚内,加入4ml氯酸和0.1ml浓硫酸。微波消化程序为:先在560W加热5min,再于700W加热10min。在由KNO_3、Vc、EDTA和Triton X-100组成的混合介质中,用2.5次微分阴极溶出伏安法测定碘。人发碘测定的相对标准偏差和回收率分别是4.8％(n=6)和98.58％,测定了30例正常儿童的人发碘,其结果((?)±s)为5.567±2.422μg/g。本法比目前其它方法更加简便、快速和安全。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

目的 建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 使用Dikma Diamonsil Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,2%～5%A;4～7 min,5%A;8～17 min,5%～20%A;18～21 min,20%～30%A;22～38 min,30%A;39～48 min,30%～90%A）;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果 腺苷在0.250～16.0μg/m L、虫草素和淫羊藿苷在6.25～400μg/m L、芦丁在1.25～80.0μg/m L、芒柄花苷在0.500～32.0μg/m L、朝藿定B在0.375～24.0μg/m L、朝藿定C在3.12～200μg/m L、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625～40.0μg/m L、宝藿苷Ⅰ在0.125～8.00μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系（r均>...     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

氢化物发生—原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法.方法 采用硝酸-高氯酸微机消解仪恒温消解.结果 砷和汞的线性检测范围分别为0～50μg/L和0～2μg/L.方法 检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L,样品加标回收率分别为92.3%～102.0%、92.5%～98.8%.结论 本法适用批量样品消解,同时测定砷和汞含量的优点,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,节省试剂,结果可靠,仪器性能稳定,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析.     

常压湿法微波消化人发用于溶出伏安分析

文章介绍了用于溶出伏安分析的常压湿法微波消化人发的方法,可同时测定人发中的锌和铜.常压湿法微波消化技术比高压微波消化法更安全,比目前常用的消解方法更简便快速.实验的回收率和精密度表明,本法消解生物作品适合于用阳极溶出伏安法进行元素分析.     

合煎与单煎对四物汤中4种化学成分溶出量的影响

[目的]建立同时测定四物汤水提液中芍药苷、阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯I 4种化学成分含量测定的方法,并考察合煎与单煎对这4种成分溶出量的影响。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,分析在合煎、单煎条件下四物汤中4种化学成分溶出量的变化。[结果]芍药苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I在19.38~310.00μg/m L(r=0.999 4),1.51~24.16μg/m L(r=0.999 4),1.50~24.00μg/m L(r=0.999 6),2.00~32.00μg/m L(r=0.999 4)线性范围内关系良好;平均加样回收率分别为95.89%(RSD=2.90%),97.08%(RSD=2.28%),96.84%(RSD=2.87%),98.77%(RSD=1.98%)。四物汤合煎液中洋川芎内酯I的溶出量低于当归、川芎药材溶出总量,而阿魏酸和藁本内酯的溶出量均高于当归、川芎药材溶出总量,芍药苷溶出量高于芍药药材溶出量。[结论]合煎与单煎中化学成分的溶出量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。     

常压湿法微波消化人发用于溶出伏安分析

文章介绍了用于溶出伏安分析的常压湿法微波消化人发的方法，可同时测定人发中的锌和铜。常压湿法微波消化技术比高压微波消化法更安全，比目前常用的消解方法更简便快速，实验的回收率和精密度表明，本法消解生物样品适合于用阳极溶出伏安法进行元素分析。     

铋膜电极方波溶出伏安法测定痕量Pb Cd

目的 考察并优化同位镀铋膜测定Pb、Cd的条件.方法 采用方波溶出伏安法,以铋膜电极作为电极测定食品中微量Pb、Cd.结果 Pb、Cd在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,Pb、Cd的溶出电位分别为0.50V和0.77V.当电沉积时间为180s时,Pb、Cd的检出限分别达1.10μg/L 和 2.0μg/L,RSD分别为3....     

气相色谱法同时测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量

目的准确测量广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。方法采用气相色谱法(GC),Elite-WAX ETR(0.25 m×0.25mm×30m)柱;流速为2.0 mL/min,进样量为1 L,进样温度为250℃,分流比为20∶1;FID检测器温度为280℃,氢气流量为45.0 mL/min,空气流量为450 mL/min;程序升温:65℃保持恒温2 min,然后以5℃/min的速率上升到90℃后保持恒温3 min,然后以7℃/min的速率上升到105℃后保持恒温7 min,最后以6℃/min的速率上升到190℃后保持恒温20 min。结果三种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了3个批次广西莪术挥发油样品中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量。结论 GC法测定广西莪术挥发油中莰烯、吉马酮、-榄香烯的含量简便、快捷。     

高效液相色谱法测sGC-003片的含量及溶出度

目的：建立可溶性鸟苷酸环化酶（sGC）-003片的含量及溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定。HPLC条件如下：色谱柱：Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60,V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长为：214 nm;柱温：40℃;进样量：20μl（溶出度检测进样量80μl）。溶出度方法采用《中国药典》2015版溶出度测定第二法（桨法）,以900 ml pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸缓冲液及水为溶出介质,以50、75 r/min作为转速进行溶出条件的筛选。结果该法专属性良好;sGC-003在0.25～50μg/ml范围内线性关系良好（R2=1）;平均回收率为99.58%（RSD为0.75%,n=9）;供试品溶液在12 h内保持稳定（RSD=0.39%,n=8）。确立了以900 ml pH 6.8磷酸缓冲液为溶出介质,桨法转速为50 r/min的溶出方法,30 min时溶出度达80%。结论所选溶出条件适用于sGC-003片溶出度检测。所建HPLC方法简便,灵敏,精密度高,重现性好,专属性强,结果准确,可用于sGC-003片含量测定和溶出度检测。     

乙酰水杨酸肠溶微丸的研制

采用薄膜包衣法制备乙酰水杨酸肠溶微丸,以转篮法(100 r/min,37 0.5℃)测定了体外溶出速率。实验结果表明:本制剂2 h在人工胃液中的释放量不超过15%,转入人工肠液后在40min内完全释放(Kr=2.975 h~(-1))。体内试验选择了六名健康受试者(平行法单剂量给药900 mg)服用乙酰水杨酸普通片及肠溶微丸,测定了二种制剂在体内的经时过程。药动学参数的求算表明:普通片:Ka=0.309 h~(-1),K=0.309 h~(-1),Cls=1.598 L/h,AUC=563.30 h·μg/ml;肠溶微丸:Ka=0.415h~(-1),K=0.134 h~(-1),Cls=1.235 L/h,AUC=728.66 h·μg/ml。     

HPLC法测定黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度

目的 建立黄体酮纳米晶体胶囊的溶出度考察方法。方法 采用《中国药典》2010年版溶出度测定第一法,以900 ml浓度为0.25%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为45 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用Agilent TC C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(35∶40∶25,V/V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:241 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果 本方法平均回收率为100.02%(n=15);溶液在24 h保持稳定(RSD=0.92%,n=8);在2.78~66.7μg/ml范围内线性关系良好(r=1,n=6)。结论 方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于黄体酮纳米晶体胶囊溶出度的检测。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度

目的建立用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,粒直径5μm)为固定相;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为214nm;柱温:25℃。结果盐酸左旋咪唑在1～50μg/m(lr=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=6),溶出量30min内大于标示量的80%。结论所建立的方法准确、可靠、重现性好,适用于盐酸左旋咪唑片的质量控制。     

大鼠肾小球系膜细胞体外培养及鉴定的实验研究

目的:探索一种重复性好、传代次数多的大鼠肾小球系膜细胞(glomerular mesangial cell,GMC)体外培养和鉴定的方法.方法:麻醉状态、无菌条件下取得大鼠的肾脏,用3种不同目数的不锈钢筛网提取肾小球,搜集到的肾小球分别加入2.5 g/L、0.5异/LⅣ型胶原酶及2 g/L Ⅱ型胶原酶各5 mL,分别在37 ℃水浴箱中振荡消化20 min、30 min、25min,然后接种肾小球,比较不同培养条件下肾小球系膜细胞的生长状况.结果:Ⅱ型、Ⅳ型胶原酶3种不同浓度作用不同的消化时间,细胞的生长速度及生长状况不同,Ⅳ型胶原酶(2.5 g/L)消化20 min的为最佳.结论:培养的细胞为肾小球系膜细胞,用Ⅳ型胶原酶(2.5 g/L)消化20 min的肾小球系膜细胞生长状态最佳.     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。