HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

清热地黄丸中芍药苷和栀子苷的含量测定

目的:建立清热地黄丸中芍药苷、栀子苷的含量测定方法。方法:用D iamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(瑞士迪马);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:230nm;进样量10μL;室温;流速:1.0mL/m in。结果:芍药苷对照品在0.0759~1.2144μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.27%;栀子苷对照品在0.1518~2.4288μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.80%。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

RP-HPLC法测定逍遥丸(水丸)中芍药苷、苯甲酸和苯甲酰基总苷

目的建立反相高效液相色谱法定量测定8家企业生产的逍遥丸中芍药苷、游离苯甲酸和苯甲酰基总苷。方法逍遥丸甲醇提取液分析采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定芍药苷和苯甲酸的流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;苯甲酰基总苷以总苷碱水解为苯甲酸计算,色谱条件同上。结果芍药苷和游离苯甲酸进样量分别在0.060 8~0.760μg(r=0.999 8)、0.009 6~0.120 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.3%(RSD=2.2%)和97.2%(RSD=2.2%);苯甲酰基总苷在0.020 32~0.304 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=6)为96.6%(RSD=2.8%)。结论建议增加苯甲酰基总苷的定量测定可有助于更好地控制逍遥丸的内在质量。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定羚羊感冒片中牛蒡苷和连翘苷的含量

目的:建立羚羊感冒片中牛蒡苷、连翘苷的含量测定方法。方法:用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(瑞士迪马);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:280nm;进样量10μL;室温;流速:1.0mL/min。结果:牛蒡苷对照品在0.32~2.88μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.15;连翘苷对照品在0.04~0.36μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.97。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。