HPLC分析比较炮制和提取方法对黄芩活性成分的影响

目的：分析比较炮制与提取方法对黄芩药材中活性成分提取的影响。方法：以黄芩生药材和炮制药材为分析对象,比较5种不同提取方法对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取的影响。色谱条件Agilent Zorbax Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相甲醇-乙腈-水-乙酸(18∶25∶57∶0.2)；流速0.8 mL·min^-1；检测波长275 nm；柱温30 ℃。结果：生药材酶法提取黄芩素、汉黄芩素得率最高,分别为5.41%,1.30%；60%乙醇回流提取黄芩苷、汉黄芩苷得率最高,分别为10.11%,3.55%。炮制药材不同提取方法的效果 接近,以酶法提取效果最好,黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素、汉黄芩素得率分别为10.63%,3.60%和1.81%,0.59%。结论：对于黄芩生药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较大；对于黄芩炮制药材,不同提取方法对4种活性成分的提取影响较小,针对不同活性成分应选择最适提取方法。     

HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量△

目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质鼍.方法:固定相用Spherigel-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min-1;检测波长276nm.结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范嗣为:黄芩苷5.14%～13.58%、汉黄芩苷1.12%～2.37%、黄芩素0.46%～1.16%和汉黄芩素0.14%～0.39%.结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制.     

RP-HPLC法测定黄芩属四种药材中五个活性成分的含量

目的:分析比较不同来源黄芩药材中五个有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A)的含量.方法:RP-HPLC法,Zirchrom C8色谱柱(5 μm,200×4.6 mm),流动相为水-乙腈-甲醇(54∶ 28∶ 18,V/V/V),含0.5%三乙铵,磷酸调pH 2.8,检测波长276 nm,进样量20 μl.结果:所有成分在30 min内可达到完全分离,每种成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为99.0%～104.6%,其相对标准偏差为1.65%～3.52%.结论:本法操作简便,结果准确,适用于黄芩类药材的活性成分分析.     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

韩信草的高效液相指纹图谱及多组分含量测定

目的:研究韩信草的HPLC指纹图谱,并建立同时测定韩信草中野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素及汉黄芩素含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.6%乙酸水-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,0~40 min检测波长365 nm,40~65 min检测波长275 nm,进样量10μL,柱温30℃。对16批韩信草药材进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)进行分析。结果:野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素的线性范围分别为5.125~82.00,7.375~118.0,1.550~24.80,7.188~115.0 mg·L-1(相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9);平均加样回收率分别为103.37%(RSD 1.8%),100.63%(RSD 1.3%),104.03%(RSD 0.8%),98.39%(RSD 2.5%);16批药材的HPLC指纹图谱共标定28个共有峰,并对其中4个进行了含量测定。结论:该方法准确可靠,重复性好,为控制韩信草药材的质量提供科学的依据。     

HPLC同时测定小柴胡汤中5种有效成分

目的:建立小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的HPLC-PDA测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相乙腈-0.01%磷酸溶液梯度洗脱;流速0.45 mL.min-1;检测波长251 nm;柱温30℃。结果:本方法的准确度、精密度、重复性、专属性和定量线性范围均符合要求,同时测定了小柴胡汤中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素和甘草酸的含量。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定小柴胡汤中5种有效成分的含量。     

黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

目的：应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法。方法：以ACQUITYTM UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2mL?min^-1,检测波长275nm,柱温30℃。结果：4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC法同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中9种化学成分的含量

目的建立同时测定陕西产不同生长年限野生和栽培黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芹菜素、白杨素和千层纸素A 9种化学成分的HPLC方法。方法黄芩药材粉末经乙醇(每次30 min)超声提取2次,合并提取液。色谱条件采用Ultrasil C_18色谱柱(250 mm×4.6μm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱;体积流量1mL/min,检测波长为274 nm;柱温30℃。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为95.94%~99.88%,RSD为0.68%~1.90%。结论建立的HPLC方法可用于同时测定黄芩中9种主要化学成分,该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可为黄芩质量评价提供一定的参考。     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。