石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅

尿铅是铅中毒的主要实验室检查指标,其主要测定方法有石墨炉原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法[1]。双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂[2,3],而石墨炉原子吸收光谱法,操作快捷、简便,是尿铅测定中常用方法[4]。由于尿样基体复杂,有机质含量较高,通常需加入基体改进剂以解决基体干扰等问题,常采用氯化钯作为基体改进剂[5]。我们参考有关文献[6],并根据工作经验建立不加基质改进剂的石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的方法,将尿样适当稀释后直接进样测定,现报告如下。1材料与方法1.1实验原理尿中铅经硝酸消化后,…     

镍钯混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的硒

本次试验主要研究应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的硒。通过实验发现在镍钯存在的情况下．可以提高方法的灵敏度和回收率，方法最低检测质量达到0．11ng（K=3），在10．00-100．00ng／mL范围内线性较好，平均回收率为94．9％．相对标准偏差均小于2．8％，且前处理简单，分析速度快，用于食品中微量硒的分析取得满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅

铅及其化合物对人体的神经、造血、消化系统及肾脏有毒副作用。测定生物材料中的铅是铅中毒的主要实验室指标。由于采集尿液比采集血液更易被接触者接受,在我国测定尿铅比测定血铅更普遍。     

基体改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定盐焗食品中的铅

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定盐火局食品中的铅的实验方法。方法通过比较基体改进剂,并优化实验条件,确立以NH4NO3-PdCl2为基体改进剂的分析方法。结果方法的检出限为0.84μg/kg,相对标准偏差2.14%-4.21%,样品的加标回收率为96.5%-108.0%。结论该方法能有效地降低盐火局食品基体的影响,操作简便快速,分析结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉

采用磷酸作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定了尿镉，其检测限为0．07μg/L，标准曲线线性范围0．0－5．0μg/L，回收率99．91％，方法准确、简便、快速、污染少。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究

目的 建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法.方法 分别用几种不同的基体改进剂,磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂.结果 铅的最佳基体改进剂是1%的磷酸二氢铵,1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限0.17ng/mL,加标回收率在86.7%-103.5%范围内.检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂,0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上;检出限为0.01ng/mL,加标回收率在85.0%-102.5%范围内.结论 建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量.     

石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉

应用石墨炉原子吸收光谱法对面粉中的铅、镉进行测定,并对测定面粉中的铅镉元素的影响进行系统的实验分析。通过改进消化方法、原子化条件,并加入基体改进剂等对实验结果进行比较,从而获得最佳测定条件,提高了检测的灵敏度,标准回收率达到94%～105%,获得了良好的精度,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定油条中铝

目的用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定油条中铝,并探讨相关实验条件。方法利用混合酸对样品进行消化处理,硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果相对标准偏差(RSD)在0.136%～0.188%之间,回收率在88.8%～105.5%之间。结论本法为一种理想的面制食品中铝测定方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铝

目的用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定水中铝,并探讨相关实验条件。方法以硝酸镁为基体改进剂,用具横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统和纵向Zeeman效应背景校正的PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪,直接对水样进行测定。结果检出限为3.6μg/L,相对标准差（RSD）在0.179%～4.026%之间,回收率在92.0%～102.6%之间。结论石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝是一种理想的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的不确定度评定

本文旨在通过分析本实验室尿铅含量测定的不确定度,识别出测定过程中的关键环节,以更为有效地提高检测工作的质量。     

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定菠菜中砷

目的 建立一个准确简便的测定菠菜中砷的方法。方法 采用横向加热平台塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收法，以钯-硝酸镁作基体改进剂，将灰化温度提高到l200℃，测定NBS制备的菠菜标准参考物中砷。结果 该法降低了背景吸收干扰和灰化损失，提高了灵敏度、改善了精密度。方法检出限为43pg，回收率为90％～94％。结论 该法准确可靠，具有一定实用价值。     

石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

目的探讨石墨炉原子吸收测镉（或铅）时,消除共存金属离子干扰的方法。方法配制每毫升含0.25μg镉（或铅）和250μg其它金属离子模拟样品,向石墨管进样20μL,再直接加入基体改进剂5μL,做消除共存金属离子的干扰效果实验。结果共存金属离子含量远大于被测元素镉（或铅）时,对测镉和测铅存在严重干扰,回收率在30%~76%;在石墨炉原子吸收法测镉时直接向石墨管中添加5%硫酸铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到85%以上;测铅时直接向石墨管中添加2%磷酸二氢铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到87%以上。结论本研究是石墨炉原子吸收法测镉和铅时消除共存金属离子干扰的一种快速、灵敏、准确的分析方法。适用于生活饮用水、污水、食品等分析。     

不同基体改进剂在GFAAS测定珍珠粉中铅的应用

目的选择最佳的基体改进剂降低珍珠粉中高含量钙对铅的干扰。方法分别选择磷酸二氢铵,氯化钯,磷酸二氢铵—抗坏血酸作为基体改进剂,在最佳升温程序条件下,用石墨炉法(GFAAS)测定钙含量为40%的珍珠粉中铅吸光度,比较它们之间的干扰消除程度。结果根据分别添加以上三组基体改进剂测定珍珠粉中铅的加标回收率值显示,确定磷酸二氢铵—抗坏血酸为较理想基体改进剂。结论选择磷酸二氢铵—抗坏血酸作为混合基体改进剂,可以有效消除高浓度钙离子对铅测定结果的干扰,其回收率,定量准确度满足检测要求。     

GFAAS法检测陶瓷制食具容器中铅、镉的方法学研究

目的建立一种快速、灵敏、准确的石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷制食具容器中铅、镉的方法。方法用4％（v／v）乙酸溶液对样品进行浸泡,取一定体积浸泡液进样,用AA-220Z石墨炉原子吸收光谱仪,加入基体改进剂磷酸二氢铵,利用仪器全自动进样系统测定。结果方法的检出限为铅：1．5μgL、镉：0．04μg／L,相对标准偏差为铅3．0％、镉2．4％,样品的回收率为铅：90％～110％、镉：93％～107％。结论构建方法用于陶瓷制食具容器中铅、镉的方法测定获得满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铝

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,加入重铬酸钾基体改进剂,测定水中微量铝。方法通过改进铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂来测定水中铝的含量。结果本方法检出限为0．85μg/L,相关系数为0．9996;线性范围为0～100μg／L;相对标准偏为1．08％～1．4％,加标回收率为91％-102％。结论显示研究方法干扰少,灵敏度高,精密度和准确度均能满足测定要求,适合水样中铝的测定。     

炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝

目的建立一种无需事先消化测定牛奶稀释样中的铝的炉内直接消化石墨炉原子吸收法。方法样品经水稀释后直接进样测定。结果方法的检出限为0．052mg／kg，样品测定的精密度小于10％。样品加标回收率为113．4％和116．1％。在石墨炉升温过程中采用分步干燥和延长干燥时间，灰化温度和原子化温度设置分别为16500C和2200℃，采用0．015mgMg（N03）2，0．05mgNH482P04，0.005mgPd（NO3）2混合溶液作为基体改进剂，在这些条件下，可以采用炉内直接消化石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铝，基体不干扰测定结果。结论建立的直接消化石墨炉原子吸收法可以测定牛奶样品中铝的含量。结果令人满意。     

紫癜性肾炎患儿血清和尿液基质金属蛋白酶-9的水平及其临床意义

目的探讨基质金属蛋白酶-9（MMP-9）在儿童紫癜性肾炎（HSPN）中的作用及其与肾脏损害的关系,为防治HSPN提供理论依据。方法收集54例HSPN、54例过敏性紫癜（HSP）患儿以及30例健康对照组儿童的血清和尿液,用ELISA法检测血清、尿液MMP-9水平,以全自动生化分析仪检测HSPN组和HSP组患儿血清β2-MG,以双缩脲比色法检测24 h尿蛋白定量。结果（1）HSPN组血清MMP-9为（259.32±78.38）ng/ml,显著高于HSP组（134.09±49.93）ng/ml（P〈0.05）和对照组（46.25±12.87）ng/ml（P〈0.01）,HSPN组尿液MMP-9为（54.11±15.74）ng/ml显著高于HSP组（30.83±8.73）ng/ml（P〈0.05）和对照组（23.60±4.59）ng/ml（P〈0.01）;（2）根据24 h尿蛋白含量将HSPN组患儿分成三个亚组：A组（尿蛋白〈0.15 g/24 h）、B组（尿蛋白0.15-1.0 g/24 h）、C组（尿蛋白〉1.0 g/24 h）,C组患儿血清和尿液MMP-9含量显著高于A组（P〈0.01）和B组（P〈0.05）,A组与B组间差异无统计学意义（P〉0.05）;（3）HSPN组血清MMP-9与24 h尿蛋白定量、血β2-MG呈正相关（r=0.564,P=0.031;r=0.676,P=0.026）,尿液MMP-9与24 h尿蛋白定量、血β2-MG呈正相关（r=0.787,P=0.023;r=0.536,P=0.015）。结论HSPN患血清及尿液MMP-9增高,可能参与HSPN的发生发展过程。     

GFAAS测定尿中铅升温程序的研究

目的 建立一个石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序。方法 通过对石墨炉干燥、灰化、原子化、净化过程的实验和研究．借助绘制吸收光度一温度曲线来确定升温程序。结果 铅含量在O．O～75．Oμg／L范围内呈线性关系。线性相关系数大于O．995，本法检出限为3．Oμg／L(取尿样O．2ml)。对铅含量为15．O、30．O、75．Oμg/L的配制样。测得方法RSD为O．78％～1．85％，标准加入回收率在96.O％～106．3％之间。结论 建立的石墨炉原子吸收法测定尿中铅的升温程序，提高了灵敏度，改善了精确度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。方法应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度。结果矿泉水中总铬含量为3.87μg/L,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.16μg/L,最终报告矿泉水中的总铬含量为(3.87±0.16)μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,由标准物质引入的相对不确定度分量urel(标准)=1.1%;由标准曲线引入的相对不确定度分量urel(拟合)=1.3%,由重复测定引入的不确定度分量urel(重复)=0.93%,由回收率引入的不确定度分量urel(Rec)=0.89%。结论影响测量结果的不确定度主要因素是标准曲线拟合引入的误差,标准物质及其稀释过程引入的不确定度次之,其他因素如环境条件、重复测定、回收率等对测量结果的不确定度影响较小。