南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

辽宁凤城地区不同生长环境五味子5种木脂素成分含量测定

目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种有效成分的高效液相色谱测定方法,对辽宁凤城地区不同环境五味子木脂素类成分进行含量测定,筛选五味子优质药材的最佳生长环境。方法:采用高效液相法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm。结果:不同环境下五味子5种木脂素含量和总量有所不同。生长在山脚树荫丛林中且湿润环境下的五味子木脂素含量最高,品质优良。结论:本实验方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

五味子及其制剂中木脂素类成分含量测定的研究进展

综述了五味子及其制剂中主要活性成分木脂素含量测定方法的最新进展,包括分光光度法,TLCS,HPLC,GC MS和CEC法,评述了每一种分析方法的特点和适用范围,为五味子药材和制剂质量评价提供参考。     

五味子含药血清中药源性成分的HPLC-DAD分析

目的分析五味子含药血清中的药源性成分。方法大鼠灌胃给予五味子乙醇提取物制备含药血清,HPLC-DAD测定含药血清、五味子提取物、对照品及空白血清指纹图谱,各色谱峰紫外光谱图,通过色谱峰保留时间和光谱图两方面比对,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分。结果含药血清中产生药源性成分13个,其中8个为药材原形成分入血,5个为代谢产物,8个原形成分中的4个分别为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素,所有13个药源性成分均具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征。结论五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素及其代谢产物。     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

HPLC-UV法测定五味子中5-羟甲基糠醛

目的建立五味子药材中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的定量测定方法。方法采用HPLC-UV,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸水(15∶85);检测波长284 nm;体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果 5-羟甲基糠醛在1.14~18.21μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。五味子鲜果和干燥种子中均未检出5-HMF,干燥果肉中5-HMF含有量较高,12批五味子中5-羟甲基糠醛的含有量范围为0.09~2.40 mg/g。结论五味子中的5-羟甲基糠醛主要是由五味子鲜果果肉在加热烘干过程中产生,不同批号的五味子中5-HMF的量差异较大。     

HPLC法测定酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲

目的:考察酸枣仁与五味子配伍前后酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。方法:利用HPLC法,测定酸枣仁皂苷A、五味子醇甲在单煎液、合煎液及混合液中的含量,比较配伍前后单煎液、合煎液和单煎混合液中两药主要组分酸枣仁皂苷A和五味子醇甲的含量变化。结果:配伍合煎液中的酸枣仁皂苷A、五味子醇甲组分的含量均低于单煎液及混合液中的含量。结论:酸枣仁五味子配伍对两药主要组分溶出有较大影响,该影响主要在煎煮过程中发生。     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。     

HPLC法测定清咽袋泡剂中绿原酸的含量

目的 :测定清咽袋泡剂中绿原酸的含量 ,控制该制剂的质量。方法 :采用WATERS高效液相色谱系统 ,以甲醇∶1%冰醋酸 (18∶82 )为流动相 ,检测波长 32 8nm。结果 :绿原酸在 0 16 5～ 1 2 36 μg范围内成良好线性关系 ,平均回收率为 99 48% ,RSD为 1 32 % (n =6 )。结论 :采用高效液相色谱法测定清咽袋泡剂中绿原酸的含量方便、准确、快速 ,可用于控制该制剂的质量。     

HPCL法测定五味子中木脂素类成分的特征图谱

目的采用HPCL法测定五味子中木脂素类成分的特征图谱。方法色谱柱：C18,流动相：0、40、55、75min分别为乙腈-水45∶55、55∶45、61∶39、70∶30,流速：0.8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长：220nm。结果供试品色谱中,应具有13个特征峰,其中1、7、9、12号峰应分别与4个对照品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素峰保留时间一致。以五味子甲素峰（9号峰）作为参比峰。结论此方法能有效地控制五味子的质量。     

HPLC测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量

目的测定五味子不同炮制品及不同部位有机酸含量,探讨炮制对有机酸含量的影响。方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸(15∶85)为流动相、流速0.8 mL/min、检测波长260 nm测定原儿茶酸的含量,以乙腈∶15 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=3∶97(磷酸调pH=3)为流动相、流速1.0 mL/min、检测波长210 nm测定柠檬酸的含量。结果生五味子、酒五味子、醋五味子中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.009 8%、0.012 4%、0.012 1%和14.829 3%、14.169 4%、14.365 0%;果肉、种仁中原儿茶酸和柠檬酸含量分别为0.012 3%、0.009 0%和22.881 0%、3.899 0%。结论五味子炮制后原儿茶酸含量明显增加,柠檬酸含量变化不大,有下降趋势。果肉中2种有机酸含量均高于种仁。     

小花五味子中抗HIV活性的木脂素类化合物

目的：从小花五味子中发现具有抗HW活性的化学成分。方法：采用多种柱层析分离进行化合物的分离和纯化．通过波谱分析鉴定化合物的结构，化合物的抗HIV-1活性通过对HIV-1感染C8166细胞致细胞病变的抑制试验得到。结果：从小花五味子的茎藤部分分离得到了4个木脂素，分别鉴定为micrantherin A(1)，gomisin K3(2)，gomisin G(3)和vladinol F(4)。化舍物4具有显著的抗HIV-1活性，IC50=3.51μg／mL，选择指数为27、45。结论：化合物1为新的木脂素，化合物4的抗HIV-1活性值得进一步研究。