茶叶中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消解,加入(NH4)H2PO4基体改进剂消除干扰,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数分别为0.999 5和0.999 3,回收率为96.2～104.4%和93.2%～104.9%,样品测定相对标准偏差均小于4%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅和镉快捷、可靠的检测方法。     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

人发中镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的：建立测定人发中镉的石墨炉原子吸收光谱法。方法：用HNO3－HCLO4（4＋1）的混合酸消解发样，加入K2HPO4消除基体干扰。结果：在0－1.0ng/ml范围内，吸光度与镉含量成线性关系，r=0.9996，检测限0.5pg，相对标准偏差为2.66%，样品加标回收率在92％－103％。结论：建立了以K2HPO4作基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法测定人发中的镉，方法简便、准确。     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量镉

目的：在镉的测定方面比较不同仪器的性能。方法：氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法。结果：氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法的检出限为5.81 ng/L和3.78 ng/L,相对标准偏差为1.31%和4.12%,回收率为94.0%～106.0%和95.5%～104.5%。结论：在微量镉的测定方面,氢化物原子荧光法是一种比较好的方法。     

全血中镉的无焰原子吸收光谱测定法

血中镉的含量可反映镉接触者的接触水平 ,为镉中毒的诊断与治疗提供参考指标 ,也可作为评价环境中镉污染的手段。国内外用原子吸收光谱法测定血镉的方法虽多[1] ,但样品需要前处理 ,或用标准加入法定量。样品前处理时容易受到污染 ,又费时费试剂 ;标准加入法不适用于大批量样品的分析。本研究按照“生物材料分析方法的研制准则”[2 ] ,建立了全血中镉的无焰原子吸收光谱快速直接测定法 ,并做了质量控制分析。一、材料与方法1 仪器 :美国ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ公司 30 30型塞曼效应原子吸收分光光度计 ,ＨＧＡ 6 0 0型石墨炉原子化器 ,ＡＳ…     

粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响。方法称取0.50g样品,加入6.5mlHNO3,后在电炉上进行消化,定容至25ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37pg,检出限分别为10μg/kg和1.0μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符。结论简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉的不确定度分析

目的分析讨论石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中镉过程中不确定度的因素,从而找到影响测定结果准确性的主要原因,为更准确测定饮用水中的镉提供帮助。方法采用石墨炉原子吸收光谱法,测定饮用水中镉,获取一定的实验数据,依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和计算不确定度。结果用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准溶液带来的相对标准不确定度Urel(1)为0.001,由体积引入的相对标准不确定度Urel(2)为0.0071,曲线拟合过程中产生的相对标准不确定度Urel(3)为0.070,样品重复测定引入的相对标准不确定度Urel(4)为0.017,石墨炉进样时引入的相对标准不确定度Urel(5)为0.00075。合成标准不确定度为0.072μg/L,扩展不确定度为0.092μg/L。结论用石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水镉的含量时,标准曲线拟合和重复测定是不确定度的主要来源。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定婴儿配方食品中铅和镉的分析方法。方法称取2.500 g样品,加入6 ml HNO3后在电炉进行上消化,定容到50 ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量的酒石酸基体改进剂来消除测定时的基体干扰。结果铅和镉的特征质量分别为9.4和0.6pg,检出限分别为10μg/kg和0.8μg/kg。回收率和精密度分别为96.3%~104.0%和1.8%~4.1%,均优于采用磷酸二氢铵为基体改进剂,标准物质的分析结果与证书值相符。结论石墨炉原子吸收光谱法简单、快速和准确,可应用于测定婴儿配方食品中Pb和Cd的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镉

目的建立快速、准确、灵敏的微波消解——石墨炉原子吸收光谱法,用于茶叶中镉的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,加入磷酸二氢铵作为基体改进剂以改善峰形和灵敏度,用石墨炉原子吸收光谱法进行镉含量的测定。结果在优化的最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,试验的RSD为1.5%~4.1%,回收率为96.3%~97.7%,检出限为0.012μg/L。结论该方法具有灵敏度高、检出限低,共存干扰少、稳定性好、回收率高等特点,是测定茶叶中镉含量的可靠方法。     

以硝酸钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定水和空气中痕量镉

镉是影响人类健康的主要元素之一 ,为有毒金属 ,其化合物毒性更大。近年来研究表明 ,镉的毒性和蓄积作用是继汞和铅之后。由于近代工业的迅速发展 ,尢其是电镀 ,油漆 ,印刷等行业 ,镉的广泛应用增加了对环境污染的机会。因此 ,对于镉的监测和检测具有极其重要的意义。以往测镉的方法有双硫腙比色法[1] ,原子吸收法[2 -4] 。本文在通过加入基体改进剂硝酸钯后采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品 ,避免了样品处理过程中可能产生的污染 ,同时有效地提高了灰化温度减少了灰化的损失。在优化的实验条件下 ,能显著提高石墨炉原子吸收光谱法测镉…     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1％硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93％-104％,线性检测范围为0～50μg／L。相关系数为0．9992～0．9997,方法检出限为0．16μg／L,相对标准偏差为1．0％。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限

目的 采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉的方法检出限和定量限.方法 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)对检出限的测定和计算方法,分别在不同石墨炉原子吸收光谱仪上测定粮食类、肉类及蔬菜类食品中铅、镉的方法检出限和定量限,并对影响方法检出限测定的因素进行讨论.结果 粮食类、肉类和蔬菜类食品在不同仪器上测得的方法检出限和定量限不同,样品种类、取样量、仪器、测量条件、测定方法、石墨管、进样体积、标准曲线以及试剂的纯度、水质纯度、分析者等均对方法检出限和定量限的测定产生影响.结论 方法检出限和定量限取决于分析方法的全过程,与空白测定值、精密度和灵敏度密切相关,每类食品在不同仪器上均要测定方法检出限和定量限.     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的微量镉

目的:建立微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,用于蔬菜中微量镉的测定。方法:选择最优的微波消解条件进行消解,采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法进行蔬菜中镉含量的测定。结果:在优化的最佳消解条件和仪器检测条件下,方法具有很好的准确度和灵敏度,试验的RSD为2.4%~4.0%,回收率为95.8%~99.1%,检出限为0.010μg/L。结论:方法具有灵敏度高、稳定性好、检出限低、回收率高等特点,能满足蔬菜中镉含量的测定。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前, 应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差, 为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的。一、材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg/mL),铅标准使用液(10．0ng/mL),硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷     

血中镉的测定——无焰原子吸收光谱法(二)

原理 血液经稀硝酸处理后,随即导入石墨炉原子化器原子化,并根据其特征谱线的吸收强度定量。 仪器 1.原子吸收分光光度计 2.镉空心阴极灯 3.石墨炉 4.微量取样器 5.具塞聚四氟乙烯采血管     

非完全消解－石墨炉原子吸收法测定代用茶中的镉

目的 建立代用茶中镉的不完全消解-石墨炉原子吸收法。方法 0.1～0.3 g样品加入1 ml硝酸,于石墨消解仪上120℃消解20 min,用纯水定容后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果 镉浓度在0.0～5.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上。方法的检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.3 μg/kg。样品的相对标准偏差在1.1%～1.6%之间,回收率在94.2%～103.3%之间。与压力罐消解法相比,两者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论 非完全消解-石墨炉原子吸收法操作简单,快速,酸消耗少,减少了环境污染,方法精密度、准确度、检出限能满足实际工作的要求,可用于测定代用茶中的镉。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉方法的探讨

目的 建立土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收测定方法。方法 电热板湿法消解,石墨炉原子吸收法测定;研究消解体系、仪器分析参数、基体改进剂、仪器进样条件对测定铅、镉的影响。结果 在优化的条件下,铅0～500μg/L,镉0～5μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限:铅0.713 mg/kg,镉0.0031 mg/kg;铅加标25 mg/kg,镉加标0.25 mg/kg,回收率为88.8%～103.0%。分别测定国家有证标准物质12次,RSD:铅为2.89%～7.54%,镉为6.88%～9.20%。结论 该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于土壤中铅、镉的测定。