气相燃烧合成TiO2纳米颗粒的形态与结构

建立了 CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术 ,利用 Ti Cl4 气相氧化合成粒度小于 1 0 0 nm的纯金红石相以及锐钛和金红石混合相的 Ti O2 颗粒。当混合温度升高、Ti Cl4 进料量减少、停留时间减小时 ,Ti O2 颗粒粒度减小。随混合温度升高、Ti Cl4 进料增大以及停留时间延长 ,Ti O2 颗粒中金红石含量增大。在反应物中加入 Al Cl3 作为晶型调节剂时 ,Ti O2 颗粒粒度减小 ,金红石含量增大。在 Al Cl3 含量 w>0 .0 5时 ,金红石达到 1 0 0 %     

六甲基二硅胺烷对气相法白炭黑的表面改性

在流化床反应器中,利用六甲基二硅胺烷（HMDS）对气相法制备的纳米二氧化硅了表面包覆,研究了包覆温度、包覆时间、HMDS分压等对纳米二氧化硅表面羟基、含碳量、pH值的影响,分析了表面包覆后气相法白炭黑的形态与结构。结果表明气相法白炭黑表面包覆HMDS后,团聚状态得到明显改善;随着处理时间的延长,温度的升高以及HMDS分压的升高,经表面处理后的白炭黑的pH值和含碳量增加,表面羟基数明显减少。反应时间小于15min时,包覆速率较快,然后趋于平缓;反应温度小于250℃时,温度对包覆效率影响较大,温度大于400℃则影响较小;HMDS分压较低时,分压对包覆效果影响较大,当分压超过7．9kPa,则影响甚微。     

压电石英晶体传感器金膜表面亲和素固定研究

目的 研究压电石英晶体传感器金膜表面亲和素固定的反应趋势及最佳条件。方法 用3,3＇-二巯基丙酸自组装方法将亲和素固定在压电石英晶体传感器金膜表面,比较不同浓度、不同pH值条件下亲和素固定引起的频率变化。结果 经单因素方差分析,磷酸盐缓冲液pH值为6．2时亲和素固定引起的频率变化与pH5．8、6．6时差异无统计学意义（P〉0．05）,但pH值为6．2时频率下降有最大均值．应用pH7．0、7．4溶液进行亲和素固定时频率改变显著减小（P〈0．01）。浓度为0．2mg／ml时亲和素固定已达饱和。结论 选用pH6．2的0．2mg／ml时亲和素进行压电石英晶体传感器金膜修饰。     

胃镜检查时测定胃酸的临床意义

对105例胃十二指肠疾病患者行胃镜检查时测定胃酸(胃液pH值、游离盐酸、总酸),发现胃酸从高到低的疾病依次为;十二指肠溃疡、浅表性胃炎、胃溃疡、萎缩性胃炎;根据胃酸分布特点可分为高酸型、正酸型和低酸型三型。发现胃液pH的升高是反映胃粘膜萎缩的一个敏感指标,当pH≥2时要考虑萎缩性胃炎的可能。作者认为,胃液pH值能准确反映实际胃酸水平,应把测定胃液pH值列为胃镜检查的常规项目。     

不同晶体结构金属氧化物催化小分子分解的BEP关系

研究了金红石型（MO₂）和NaCl型（MO）金属氧化物催化小分子CO、O₂、NO和N₂解离反应的Brønsted-Evans-Polanyi （BEP）关系,并比较了金属氧化物、过渡金属以及不同晶型金属氧化物之间的BEP关系差异。结果表明,金属氧化物和过渡金属整体相比,BEP关系斜率基本相同,而截距却表现出较大差异;金属氧化物具有比过渡金属平面更小的截距,甚至小于金属台阶面,其主要原因归咎于金属氧化物的"惰性"。金红石型MO₂（110）和NaCl型MO （100）氧化物具有相似的局部表面结构特征而展现出相似的BEP关系,此构效关系同样适用于金属碳化物、氮化物等。这些结果揭示催化材料的表面结构特征对BEP关系截距具有显著影响。此外,针对金属氧化物BEP关系,解离分子过渡态类型对BEP关系有一定影响,可使其呈现分段现象：后过渡态类型（late TS）比前过渡态类型（early TS）解离反应具有相对更大的斜率和更小的截距。     

TiCl_4-O_2-H_2O体系化学气相淀积TiO_2超细粒子

研究了反应参数对TiO_2超细粒子化学成分、平均粒径、粒径分布、粒子形貌和结构等的影响规律。结果表明:粒径随着TiCl_4分压的降低、氧气分压和反应温度的升高而减小;随着水分压的变化,粒径存在一最小值。合成的TiO_2粒子呈锐钛型,经950℃热处理后转变为金红石。     

甲醇气相脱水制二甲醚催化剂

以异丙醇铝(AIP)为铝源,异丙醇(IPA)为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备用于甲醇气相脱水生产二甲醚的γ-Al2O3催化剂。考察H2O与AIP的物质的量之比n(H2O)/n(AIP)以及溶液pH对催化剂的晶型、颗粒表观形态、酸性及催化反应性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等方法对催化剂进行表征。XRD结果表明,改变n(H2O)/n(AIP)以及溶液pH均能得到结晶度较好的纯相γ- Al2O3催化剂。氨程序升温脱附结果表明,当n(H2O)/n(AIP)为4.5,pH=9时得到的催化剂酸量较高,催化剂在甲醇脱水反应中具有较高的催化性能。     

HY沸石表面酸性的红外和紫外光谱研究

HY型沸石经过400℃真空煅烧,150℃吸附吡啶,分别在150℃、200℃、250℃、300℃、350℃真空脱附,先由红外光谱测得吸附在Lewis酸(简称L酸)和Bronsted酸(简称B酸)中心的吡啶吸收峰消光度(频率分别为1453cm~(-1)和1543cm~(-1)),然后,由紫外光谱测定其吡啶含量。求得两个红外吸收峰的消光系数为:ε~L=0.095±0.005cm~2/μmol,εB=0.065±0.004cm~2/μmol,计算了两种酸的酸量。测定了HY沸石和超稳Y沸石表面酸的酸强度分布。HY沸石的总酸量比超稳Y高,超稳Y酸强度比HY强。稳定化过程使总酸量减小,酸强度增加。在HY沸石中,L酸酸量随煅烧温度升高而升高,B酸酸量在300℃左右煅烧时达到最大,总酸量在300—350℃煅烧时出现最大。这与HY沸石催化苯的烷基化反应转化率比较,催化活性和总酸量存在密切联系。     

家族代谢性佝偻病腕片随访二例

患儿1:女,8岁,生长缓慢4年。查体:身材矮小,X型腿,染色体核型(46,XX),尿pH值:7.5(升高),碱性磷酸酶:512.2 U/L(升高),Cl+:117.2 mmol/L(升高),K+:3.3 mmol/L(下降),Na+:147.9 mmol/L(升高)。诊断:代谢性佝偻病。临床治疗2年后复查,治疗前后左腕片(图1,2)。治疗后腕片各征象(骨龄评估参照Caffey标准[1)]均较治疗前明显改善,提示临床治疗有效。     

TiO_2、Al_2O_3基燃烧催化剂的固态化学研究

研究了TiO_2烧结及相变过程的动力学、机理及载体TiO_2经Al2O_3改性后的热稳定性。考察了以纯TiO_2和改性TiO_2为载体所制催化剂的耐热性。结果表明,Tio_2的烧结为体积扩散过程,锐钛型TiO_2变为金红石型的核化-生长过程中,成核和生长的活化能分别为71kJ/mol和227kJ/mol,其中生长过程为晶界扩散。用共沉淀法在TiO_2中掺杂Al_2O_3能明显提高Tio_2的热稳定性。Cu-Mn-Ce-O/TiO_2催化剂在700℃高温处理时,催化活性反而升高,这可能与TiO_2的相变过程有关。     

液相共沉淀法制备吉西他滨磁靶向纳米粒

目的：采用液相共沉淀法制备吉西他滨磁靶向纳米粒,探索制备过程中的一些条件。方法观察不同搅拌速度、Fe3+/Fe2+比、pH、温度对四氧化三铁（Fe3O4）纳米粉的影响以及乳化水相/油相、超声时间、固化温度对磁靶向纳米粒的影响。结果制备Fe3O4纳米粉采用条件如下：800 r/min的搅拌速度、1.7∶1的Fe3+/Fe2+比、pH9、反应温度60℃,以及采用5∶40的水相/油相比、10 min的超声时间、100℃的固化温度。结论制备的Fe3O4纳米粉粒径小,纯度高,无团聚现象,制备的吉西他滨磁靶向纳米粒稳定性好。     

高钛渣制备二氧化钛水解参数研究

目的：研究高钛渣制备二氧化钛水解参数。方法：以高钛渣酸解后的钛液为原料,采用自生晶种法制备二氧化钛。考察加料速率、底水量、水解温度、水解时间对钛液水解率的影响。结果：钛液水解的最佳实验条件：底水量67ml（6：1）、水解温度100℃、加料速率40mL／min、水解时间90min。结论：该结果将用于指导工业生产。     

金属有机化合物化学气相淀积含钛硬质涂层的过程研究

在垂直冷壁CVD反应器中进行了文题的探索性研究。以二乙胺基钛(Ti(NEt_2)_4)为源,在不锈钢或硬质合金基体上完成了氮化钛(TiN)和碳氮化钛(Ti(C,N))硬质薄膜低温下的淀积。发现(TiN)和(Ti(C,N))分别在773K和973K下形成;在操作范围内整个反应器流场由自由对流控制;反应过程由表面过程控制;反应活化能为235 kJ/mol;二乙胺基钛反应级数为1级。进行了热力学计算,提出了反应历程假设。结果表明:用二乙胺基钛进行MOCVD淀积含钛硬质薄膜可以降低温度,以扩大基体的选用范围,为获得硬质薄膜提供了一条新的途径。     

不同快速冷却时间对两种钛瓷粉与钛结合强度的影响

目的：探讨不同快速冷却时间对两种临床上常用的钛瓷系统与钛结合强度的影响。方法：实验采用ISO标准三点弯曲金／瓷结合强度测试试件，钛瓷系统分别为Vita Titankeramik钛瓷粉和Noritake superporcelain Ti-22钛瓷粉，冷却时间分别设定为1min，3min，5min和7min。结果：钛／Vita Titankeramic试件在冷却时间为1min和3min的钛／瓷结合强度，显著低于5min和7min时的结合强度；钛／Noritake试件在冷却时间为1min时，其结合强度低于钛／Noritake试件其余各组。结论：在使用Vita Titankeramic钛瓷系统时，各瓷层烧结后冷却时间至少应为5min，而Noritake钛瓷系统各瓷层烧结后冷却时间至少应为3min。     

纳米二氧化钛与葡萄糖亚慢性联合经口暴露对幼年大鼠血清叶酸和维生素B12水平的影响

目的 探讨纳米二氧化钛与葡萄糖亚慢性联合暴露对幼年大鼠血清叶酸和维生素B₁₂的影响。方法 对实验所用纳米二氧化钛的粒径、形状、晶型和溶液体系中的团聚程度等物理化学性质进行详细表征。80只4周龄清洁级SD大鼠按体质量随机分为8组(每组10只,雌雄各半)。每天灌胃给予0、2、10、50 mg/kg纳米二氧化钛,分别加或不加1.8 g/kg葡萄糖。染毒90 d后进行血清叶酸和维生素B₁₂含量检测。结果 纳米二氧化钛晶型为锐钛矿,近球形,平均粒径为(24±5) nm。在雄性幼年大鼠中,与对照组相比,纳米二氧化钛(10 mg/kg)加葡萄糖染毒可导致血清叶酸浓度明显增加,差异具有统计学意义(P<0.05)。在雌性和雄性幼年大鼠中,与单纯葡萄糖(1.8 g/kg)染毒组相比,高剂量纳米二氧化钛(50 mg/kg)加葡萄糖可导致血清叶酸浓度明显降低,差异具有统计学意义(P<0.05)。经过联合作用分析,纳米二氧化钛与葡萄糖联合暴露对雌性幼年SD大鼠血清叶酸浓度的影响存在明显拮抗作用。纳米二氧化钛与葡萄糖联合暴露对幼年SD大鼠血清维生素B₁₂浓度的影响较小,未见明显交互作用。仅发现与单纯葡萄糖(1.8 g/kg)染毒组相比,雄性大鼠低剂量(2 mg/kg)纳米二氧化钛加葡萄糖染毒组血清维生素B₁₂浓度明显上升,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 纳米二氧化钛和葡萄糖亚慢性联合经口暴露可以对幼年SD大鼠血清叶酸浓度产生影响,两者存在拮抗作用。     

纳米二氧化钛与葡萄糖亚慢性联合经口暴露对幼年大鼠血清叶酸和维生素B12水平的影响

目的 探讨纳米二氧化钛与葡萄糖亚慢性联合暴露对幼年大鼠血清叶酸和维生素B₁₂的影响。方法 对实验所用纳米二氧化钛的粒径、形状、晶型和溶液体系中的团聚程度等物理化学性质进行详细表征。80只4周龄清洁级SD大鼠按体质量随机分为8组(每组10只,雌雄各半)。每天灌胃给予0、2、10、50 mg/kg纳米二氧化钛,分别加或不加1.8 g/kg葡萄糖。染毒90 d后进行血清叶酸和维生素B₁₂含量检测。结果 纳米二氧化钛晶型为锐钛矿,近球形,平均粒径为(24±5) nm。在雄性幼年大鼠中,与对照组相比,纳米二氧化钛(10 mg/kg)加葡萄糖染毒可导致血清叶酸浓度明显增加,差异具有统计学意义(P<0.05)。在雌性和雄性幼年大鼠中,与单纯葡萄糖(1.8 g/kg)染毒组相比,高剂量纳米二氧化钛(50 mg/kg)加葡萄糖可导致血清叶酸浓度明显降低,差异具有统计学意义(P<0.05)。经过联合作用分析,纳米二氧化钛与葡萄糖联合暴露对雌性幼年SD大鼠血清叶酸浓度的影响存在明显拮抗作用。纳米二氧化钛与葡萄糖联合暴露对幼年SD大鼠血清维生素B₁₂浓度的影响较小,未见明显交互作用。仅发现与单纯葡萄糖(1.8 g/kg)染毒组相比,雄性大鼠低剂量(2 mg/kg)纳米二氧化钛加葡萄糖染毒组血清维生素B₁₂浓度明显上升,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 纳米二氧化钛和葡萄糖亚慢性联合经口暴露可以对幼年SD大鼠血清叶酸浓度产生影响,两者存在拮抗作用。     

间歇法合成二氧化硫脲

以硫脲及双氧水为原料,研究了在水介质中间歇合成二氧化硫脲的方法,并在实验室条件下考察了添加剂种类、反应温度、反应时间、反应物投料比等因素对反应结果的影响。结果表明,加入添加剂、降低反应温度及缩短反应时间,有利于主反应的进行。追踪了产物中硫酸盐的浓度,认为二氧化硫脲的深度氧化是主要的串联副反应,并与二氧化硫脲本身分子结构有关。     

纳米二氧化钛神经毒性的研究进展

纳米二氧化钛(TiO₂ NPs)能屏蔽紫外线,是一种具有良好分散性和耐候性的白色疏松粉末,常作为新型纳米材料应用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等行业,因此可从呼吸道、消化道、皮肤接触等多种途径进入人体。近年来,随着TiO₂ NPs在各领域的应用,其安全性和其潜在危害逐渐得到了人们的关注和重视。该文结合目前TiO₂ NPs神经毒性的各类相关研究,从其理化性质、暴露途径和神经毒性机制方面对TiO₂ NPs的安全性进行评价,并进行讨论、总结与展望。     

The effects of isothermic or hypothermic carbon dioxide pneumoperitoneum on arterial blood gases

OBJECTIVE: To investigate the effects of isothermic or hypothermic carbon dioxide used for pneumoperitoneum during laparoscopic cholecystectomy on blood gases. METHODS: Between 2004 and 2006, 62 patients (American Society of Anesthesiologists grade I, II, and III for elective laparoscopic cholecystectomy) (age between 18 and 70 years), were enrolled in this prospective randomized study. The patients were divided into 2 groups. In the isothermic group, 37 degrees C carbon dioxide was used, and 21 degrees C carbon dioxide was used in hypothermic group. Core body temperature at esophagus and skin temperature were measured at 10-minute intervals beginning just before insufflation and during pneumoperitoneum. Blood arterial pH, arterial carbon dioxide pressure, arterial oxygen pressure, and bicarbonate values were measured just before insufflation, at 30 minutes of pneumoperitoneum, and 30 minutes after desufflation. RESULTS: The mean skin body temperature was significantly higher in the isothermic group than the hypothermic group, no significant difference was observed in core body temperature and blood arterial pH, arterial carbon dioxide pressure, arterial oxygen pressure, and bicarbonate values. CONCLUSION: Warming insufflated carbon dioxide in laparoscopy does not affect blood gases.     

溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

目的：以四水硝酸钙和磷酸三甲酯为原料,水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶－凝胶法合成纳米羟基磷灰石;并对影响溶胶－凝胶形成的工艺条件（溶剂的选择及加入量,溶液的pH值）以及干凝胶的低温燃烧特性进行研究。方法：利用乌氏粘度计测定溶胶－凝胶转化过程中溶液粘度的变化。借助TG－DTA研究干凝胶的热历程;通过红外光谱和X射线衍射研究干凝胶燃烧前后组成及其物相的变化。并采用透射电镜观察合成粉末的形貌,结果：在溶剂中引入一定量的乙二醇和控制合适的pH值有助于形成稳定,均一的溶胶,生成的干凝胶具有低温燃烧的特性,燃烧后直接生成羟基磷灰石粉末晶体,经焙烧可得到50nm左右,分散良好的纳米羟基磷灰石,结论：采用溶胶－凝胶法可以合成颗粒大小均匀,分散性好的纳米羟基磷灰石。