生物样品中总汞和无机汞微量测定改进的冷原子吸收技术

本文作者报道了由于使用一种新的反应瓶从而改进了目前采用的Magos法检测人血、尿和组织总汞与无机汞的技术。使用这种反应瓶可以使测定样品的数量增加二倍,样品及试剂的需用量减少到原来的五分之一,方法的精密度、准确度和灵敏度都显著地提高,并可以自动分析。 [试剂] 全部试剂均为分析纯。按下法用去离子水配制试剂。 氯化汞标准溶液:称取0.6767克氯化汞溶于1升5％(W/V)硫酸中制成贮备液,取此液1ml溶解在含有9克氯化钠,0.7545克EDTA和0.1克L一半胱氨酸的水溶液中稀释至1升,最终溶液为0.5μg/ml汞,如冷冻保存可稳定6个月。取1ml贮备液用去离子水稀释至50毫升制备成10ng/ml汞     

空气中挥发性有机氯化物的个体监测方法

三氯乙烯等有机氯为动物致癌剂。为了准确掌握人的每日接触程度,研究了这些化合物的简易测定方法,摘要如下。试剂标准原液1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯及四氯乙烯的纯度均为99.8%。精确称取各化合物0.5 g,溶于少量正己烷中,再加正己烷至50 ml;标准液:将上述各有机氯化物标准原液用正己烷稀释至一定浓度。四氯化碳为5.0μg/ml,其余为200μg/ml;以0.45μg/ml的1,1,1,2-四氯乙烷正己烷液作为内标液;样品气制备:向1500L的塑料袋中通入净化空气1000 L,向其中加入计算量的有机氯化物,混合均匀,浓度约为20ppb。     

斐林氏试剂测定乳制品中糖的改进

在乳及乳制品中糖的测定中,国家标准方法—直接滴定法在测定时需分别吸取斐林氏试剂甲液及乙液各500ml,由于乙液粘稠度大,往往吸取较慢。作者将斐林氏试剂甲、乙液先以等量混合,然后吸取10.0ml,以同样的方法对糖液进行滴定,结果一致,特别对大批统检样品的测定,较为方便。两者结果经统计学处理,P>0.05,无显著性差异。     

气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C_(18)柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05 mg/L～10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8。液液萃取法平均回收率为89.4%～94.5%,固相萃取法平均回收率为102%～114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg～0.155μg/kg、0.150μg/kg～0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。     

水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定酸奶中总铬含量

目的建立一种测定酸奶中总铬含量的方法。方法样品经硝酸水浴浸提后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定市售酸奶样品中总铬含量。结果在铬含量为0.5~5.0μg/L浓度范围,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.999 7,最低检出浓度0.105 4μg/L;以取样量1.0 g,定容至20 m L计算,方法检出限为0.002 1 mg/kg,加标回收率为90%~110%,精密度RSD为2.5%~3.9%。结论采用水浴浸提法进行样品前处理,建立水浴浸提-石墨炉原子吸收光谱法可用于测定酸奶中的总铬含量。     

二苯碳酰二肼方法测定碱式氯化铝样品总铬方法的改进

测定碱式氯化铝中总铬,文献介绍的方法必须经过处理,操作烦琐。改进后的方法,对样品无需处理,可直接进行分析,测定简便。现介绍如下。1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂721型分光光度计。1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,溶于去离子水中,并稀释至100ml;5%高锰酸钾溶液;称取5g高锰酸钾,溶于去离子水中,稀释至100ml;0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液:     

电感耦合等离子体质谱法快速测定人体尿液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定尿液中总砷含量的方法。方法:用5.0%的硝酸将尿液样品稀释5倍处理,利用ICP-MS在CCT(碰撞池技术)模式下,检测尿液中的总砷。结果:砷浓度在0.048~80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.11%~5.02%,回收率93.0%~106.0%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的快速检测提供了可能。     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

工作场所空气中铁的火焰原子吸收光谱测定方法

研究工作场所空气中铁的测定方法。用空气采样器采集粉尘样品,以硝酸和高氯酸为消解液,在280℃消化温度下处理样品,以火焰原子吸收光谱法测定样品的元素铁。结果显示,呼吸性粉尘样品组线性范围为0~2.0μg/ml,相关系数r=0.9993;总粉尘组线性范围为0~16.0μg/ml,相关系数r=0.9988。检出限为0.0267μg/ml,批内精密度测定相对标准偏差为0.472%~1.403%,批间精密度测定相对标准偏差为1.054%~3.588%,加标回收率为98.68%~104.04%。采样效率为95.88%~99.25%。此外,现场采集呼吸性粉尘样品测定,空气中铁的浓度平均为0.057mg/m3;而总粉尘样品测定,空气铁的浓度要高得多,平均浓度3.20mg/m3。该方法简便、快速、灵敏度高,测定结果准确可靠,有较高的实用价值。文章还讨论了采集样品的问题。     

碘量法测定竹签氧化剂残留量

目的建立用碘量法测定竹签中氧化剂残留量的方法。方法在碘量瓶中依次加入25 ml碘化钾溶液(50 g/L)、5 ml硫酸溶液(1:3,V/V)、0.5 ml淀粉溶液(5 g/L)、5 ml醋酸溶液(1:1,V/V)、200 ml的蒸馏水,然后称取10.00 g的均匀样品放入碘量瓶中,振荡提取20 min后用0.02 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30 s不变色作为滴定终点。结果本方法的检出浓度为3.7 mg/kg,相对标准偏差为0.34%~3.33%,平均回收率可达96.0%。结论该方法操作简单实用、检测速度快、浓度适应范围广,具有良好的精密度和准确度,可用于竹签中氧化剂残留量的日常批量检测。     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

大米中镉含量的调查

1 材料与方法1.1 试剂1.1.1镉标准储备液浓度为1000mg/L（标准溶液NCSGSB62040）;1.1.2 镉标准使用液将标准储备液用0.2％HNO3逐级稀释,配成1.00mg/L标准使用液。1.1.3 基体改进250g/L的NH4H2PO4溶液;1.1.4 其它试剂浓HNO3（GR）:实验用水为去离子水。1.2 仪器日立Zeeman-5000型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（日本日立公司）,塞曼效应校正背景。Cd和Pb空心阴极灯（日本日立公司）。1.3 样品的来源及处理本研究所用的样品均为广州市售大米,产地分别为广东、湖南、江西、北京、黑龙江和泰国,共27个样本。称取1.0000g样品于50ml烧杯中,加入3mlHNO3,在电炉上消化,直至近干,再加入20～30ml水煮沸片刻,稍冷,滤入预先加入1ml体改进剂的50ml比色管中,然后用水定容到刻度。     

空气中氯化氢的离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定作业环境空气中氯化氢的分析方法.方法采用ICS-1000型离子色谱仪,色谱柱为IonPac AS14,以3.5 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1.2 ml/min;以淋洗液作为空气样品吸收液,测定作业环境空气中的氯化氢.结果该方法的线性范围为0～100μg/L,r=0.999 6,检出限为10μg/L,在1.0、5.0、8.0、10 mg/L浓度下进行精密度试验,RSD分别为3.68%,1.65%,2.17%,2.12%,回收率为91.8%～99.7%.结论该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰.用离子色谱测定作业场所空气中氯化氢是较为理想的检测方法.     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法。但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用,灵敏度高,精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1　试剂与仪器1.1.1 硫酸锌溶液（120g/L）:同 GB/T5009.33-1996。1.1.2 氢氧化钠溶液（20g/L）:同 GB/T5009.33-1996。1.1.3 显色剂:称取4g对氨基苯磺酰胺和0.2g盐酸萘乙二胺,共溶于7ml盐酸（1:6）中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。1.1.4 亚硝酸钠标准贮备液（500.0μg/ml）同GB/5009.     

柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛

目的建立柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛的方法。方法使用超纯水采样,样品直接进样检测,进样量为100μl。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,纯水为流动相,流速为1.0 ml/min。乙酰丙酮为衍生试剂,流速为0.5 ml/min,衍生温度为100℃,反应器体积为0.5 ml。二极管阵列检测器检测,测波长为410 nm,保留时间定性,外标法定量。结果空气中甲醛浓度在0.005 mg/m3~1.00 mg/m3线性关系良好,采集后样品检测浓度为0.01μg/ml~2.00μg/ml,回归方程y=132.94x-0.379 1(r=1.000 0),以吸收液体积为5.0 ml,采样体积10 L计算,检出限为0.005 mg/m3,高、中、低3个浓度加标平均回收率为98.0%~101.0%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.6%~1.8%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于空气中甲醛的检测。     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

作业场所空气中锡的火焰原子吸收测定法的改进

目的 探讨火焰原子吸收分光光度法测定作业场所空气中锡的影响因素,建立一种准确、灵敏、高效的空气中锡的检测方法.方法 用不同的消化试剂消化采样滤膜,调整火焰原子吸收法的测定条件,比较测定结果.结果 采用3 ml盐酸+0.5 ml硝酸做消化液,调整原子吸收仪测定条件到最佳状态,锡在相应的试验浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,最低检出限为1.0μg/ml,平均回收率为99.6％～102.6％,相对标准偏差均小于5.0％.结论 样品的前处理必须选择合适的消化试剂种类和用量,在保证消解充分的同时排除消解试剂等影响因素的干扰,才能确保测定结果有足够的准确度和精密度.     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

尿中碘的电感耦合等离子体质谱测定法的优化

正为进一步完善尿中碘含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,笔者对实验条件进行了优化。准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.168 6 g用水配制100.0mg/L的碘标准储备液,再用2%硝酸稀释成10.0 mg/L的碘标准中间液。取冷冻尿样(碘含量为3.2μg/L),用2%硝酸进行1∶20稀释,作为稀释液,将碘标准中间液配制成0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的碘标准系列溶液,采用ELAN 9000型ICP-MS仪(美国Perkin Elmer公司)进行测定。以浓度(x)对离子强度     

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法 以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池（KED）模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果 Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1～10.0μg/L),Mg、Ca(0.05～5.0 mg/L),Al、Cu(5.0～60.0μg/L),Fe(0.01～2.0 mg/L),Zn(10.0～500μg/L),Ba、Pb(0.5～25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0。方法的检测限为0.008μg/L～0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L～0.023 mg/L。加标回收率为81.9%～110.0%;批内精密度为0.8%～7.9%,批间精密度为1.3%～9.2%。结论 该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批...