冠心苏合丸GC指纹图谱的研究

目的 建立冠心苏合丸指纹图谱质量控制方法.方法 采用GC法,Aglient DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度100 ℃,以2 ℃/min升至132℃,以40℃/min升至202℃,再以1℃/min升至245℃保持30 min;进样口温度:260 ℃;检测器温度:280℃,不分流,进样量1μL.结果 在对10批冠心苏合丸样品进行检测的基础上建立了有14个共有峰的GC色谱图,并进行了共有峰的归属研究.各色谱峰分离度较好,符合指纹图谱技术规范.结论 该方法准确可靠,重现性好,可以作为冠心苏合丸质量控制的重要依据.     

红花HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱建立红花的色谱指纹图谱.方法:运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Kromasil 100-5 C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃,进样量10μL,对10批红花进行试验.结果:10批红花中获得17个色谱共有峰,不同产地红花药材指纹图谱相似度有一定差别.结论:采用HPLC方法建立的红花药材指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作红花药材真伪鉴别标准,但不同种质红花之间存在一定量及质的差异,说明固定种质来源对保障红花质量的稳定性较为重要.     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

不同浓缩温度和时间对红花有效成分影响的实验研究

目的:研究浓缩温度、浓缩时间对红花浓缩的影响。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent-Eclipse XDB-C18柱;流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72);流速:1.0 mL/min;检测波长:403 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。在此色谱条件下对不同浓缩条件下羟基红花黄色素A(HSYA)进行测定,比较其含量高低。结果:羟基红花黄色素(HSYA)在70℃-100℃范围内浓缩1-5 h没有显著变化。结论:含红花的药液浓缩工艺需控制在100℃以下,5 h以内。     

珍宝类藏族药珍珠丸系列品种中挥发性成分的GC特征图谱

目的:建立藏族药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中挥发性成分的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法:Agilent DB-1毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度200℃,FID检测器温度320℃;柱温初始温度为60℃,保留1 min,以4℃·min~(-1)的速率升至90℃,保留1 min,再以2℃·min~(-1)的速率升至110℃,保留10 min,再以2.5℃·min~(-1)的速率升至200℃,保留5 min,最后以5℃·min~(-1)的速率升至280℃,保留8 min;载气氮气,流速3 m L·min~(-1),进样量2μL,分流比为5∶1。结果:GC特征图谱中标定的共有峰,精密度、稳定性、重复性均达到了要求(RSD5.0%),相似度分析中,不同厂家、不同批次的样品各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论:建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,可为藏族药珍珠丸系列品种的质量评价提供借鉴。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

荆芥挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的:建立荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度为100℃,以3℃/min升至130℃,保持10 min,再以3℃/min升至160℃,再以5℃/min升至240℃。载气流速为1 mL/min,分流比为50:1。结果:建立荆芥挥发油GC指纹图谱,10批荆芥挥发油标示出23个共有峰,相似度高。结论:该方法准确可靠、重复性好,所建立的指纹图谱可作为荆芥挥发油的质量控制依据。     

红花注射液热转化的HPLC/UV/MS特征图研究

目的 通过HPLC/UV/MS技术研究红花注射液(红花)的热转化特征图谱中特征峰的化学成分,并进行初步判定.方法 以红花药材超声水提取液和热提取的特征峰变化与红花注射液作比较.检测方法采用色谱柱Alltima C18(250mm ×4.6 mm,5μm);流动相0.2％醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长310 nm,403 nm;体积流量0.8 mL/min;电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z)200～1 200.结果 标示出了红花热转化图谱中的4个特征峰,其中羟基红花黄色素A(10 min)及其同分异构体(21 min)的峰对热是稳定的,橙酮(42 min)的峰对热是不稳定的,查尔酮(33 min)的峰是受热后产生的.结论 该方法揭示了红花注射液和红花药材中热稳定物质、热不稳定物质的转化结果.     

醋红花炮制工艺的优选

目的:以羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量为考察指标,进行综合加权法对醋红花的炮制工艺进行研究,优选醋红花的最佳炮制工艺。方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱测定醋红花中羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素的含量。结果:羟基红花黄色素A、山奈素和槲皮素分别在0.0476～0.238mg/mL、0.2～20μg/mL、0.1～5.0μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系,方法回收率分别为100.36(RSD=3.00,n=6)、98.21(RSD=1.30,n=6)、98.60(RSD=1.50,n=6)。结论:醋红花的最佳炮制工艺为A2B3C2,即每100kg红花加醋20kg,拌匀,闷润50min,用中火炒至规定的颜色。     

气相色谱法测定薄荷中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材及饮片中薄荷脑含量的定量分析方法。方法:用聚乙二醇(PEG)为固定液的毛细管柱;柱温初始温度为60℃,以15℃/min升至130℃,保持2min,以20℃/min升至230℃,保持2min。进样口温度250℃,FID检测器温度250℃。结果:薄荷脑进样量在0.102～0.714μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9996,加样回收率为99.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。