高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的　采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法　参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果　该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论　该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 ,结果准确可靠     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁(口英)和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中17种2,3,7,8-氯取代的二噁(口英)(PCDD/Fs)和12种二噁(口英)多氯联苯(PCBs).方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83.83%～98.48%,PCBs同位素标准物的回收率为50.06%～90.56%.13种PCDD/Fs在鱼体中可检出,总毒性当量(TEQ)为0.86 pg/g,12种二噁(口英)PCBs在鱼体中均可检测出,总TEQ值为2.77pg/g.结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD/Fs及12种二噁(口英)PCBs进行检测,检测效率高,结果准确可靠.     

某市市售牛奶及其制品中二噁英类化合物污染水平

目的 了解某市市售牛奶及其制品中二噁英类化合物污染情况.方法 于2007年2-6月采集某市市售液体牛奶和奶粉(各5份),用高分辨气相色谱.高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC-HRMS)定量检测样品中的二噁英及多氯联苯水平.采用索式抽提装置、FMS自动纯化系统对市售液体牛奶及奶粉样品中的二噁英(PCDD/Fs)及多氯联苯(PCBs)组分进行纯化和富集,采用同位素稀释法,以HRGC/HRMS联用仪检测.结果 奶粉和液体牛奶的总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]平均值分别是0.43Pg/g脂肪和3.83ps/g脂肪,中位数分别是0.34Pg/g脂肪和2.04pgg脂肪.所有奶样的总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]均值是2.13 ps/g脂肪,中位数是0.815 pg/g脂肪.本次调查的所有样品的平均总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]远低于欧盟所设定的奶品二噁英类化合物的限量标准.受试样品中除了两种液体牛奶样品二噁英类化合物总TEQ超过欧盟限量标准外,其他液体牛奶和奶粉样品二噁英及多氯联苯含量远低于欧盟的限量标准.但是,液体牛奶的平均二噁英浓度明显高于奶粉样品.结论 本次采集的市售牛奶及其制品存在二噁英类化合物的污染.     

人体胎盘组织二噁英和多溴联苯醚化合物负荷水平初步研究

目的 建立人体胎盘组织样品氯化二苯并二噁英(PCDD)和呋喃(PCDFs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)化合物同时准确定量检测分析方法,揭示上述持久性有机污染物人体负荷水平,并初步进行危险性评估.方法 采用国际权威标准方法--核素(同位素)稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,以多离子检测方法对人体胎盘组织样品中17个PCDD/Fs和12个共平面PCBs以及7个PBDEs化合物分别进行定性和定量分析,用WHO-TEF值计算所有样品的毒性当量浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)和PBDEs浓度,进一步对人体二嗯英和PBDEs化合物负荷水平进行危险性评估.结果 6个胎盘组织样品中PCDD/Fs和PCBs化合物毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)中位数是18.15 WHO-TEQ pg/g脂肪.范围分布在5.14～67.01 WHO-TEQ pg/g脂肪之间.2,3,4,7,8-PeCDFs、1,2,3,7,8-PeCDDs、PCB126是毒性当量的主要贡献者,合计占65%.以7个化合物计算PBDEs总浓度,6个样品的中位数值为2.73 ng/g脂肪,均数为7.17 ng/g脂肪,范围是0.95～25.99 ng/g脂肪.BDE47是最主要的污染同系物,占到35%.浓度最高的一个受试样品其毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)已经达到世界上已知高暴露区人体二噁英污染负荷水平.结论 我们在本研究中建立了人体组织样品中持久性有机化合物二噁英和PBDEs化合物同时准确定量检测方法,高二噁英负荷水平的样品提供者可能对胎儿存在健康危害的高暴露风险,对于健康的远期影响还需要深入进行医学追踪研究.     

某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染水平

目的了解某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染情况。方法于2007年2-6月采集某市市售液体牛奶和奶粉（各5份），用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC-HRMS）定量检测样品中的二[口][恶]英及多氯联苯水平。采用索式抽提装置、FMS自动纯化系统对市售液体牛奶及奶粉样品中的二[口][恶]英（PCDD／Fs）及多氯联苯（PCBs）组分进行纯化和富集，采用同位素稀释法，以HRGC／HRMS联用仪检测。结果奶粉和液体牛奶的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]平均值分别是0.43pg／g脂肪和3.83pg／g脂肪，中位数分别是0.34pg／g脂肪和2.04pg／g脂防。所有奶样的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]均值是2.13pg／g脂肪，中位数是0.815pg／g脂肪。本次调查的所有样品的平均总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]远低于欧盟所设定的奶品二[口][恶]英类化合物的限量标准。受试样品中除了两种液体牛奶样品二[口][恶]英类化合物总TEQ超过欧盟限量标准外，其他液体牛奶和奶粉样品二嗯[口][恶]英及多氯联苯含量远低于欧盟的限量标准。但足，液体牛奶的平均二[口][恶]英浓度明显高于奶粉样品，结论本次采集的市售牛奶及其制品存在二[口][恶]英类化合物的污染。     

高分辨气相色谱高分辨质谱测定鱼体中的类二(口恶)英多氯联苯

〔目的〕采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了鱼体中 12种类二口恶英多氯联苯 (PCBs)化合物。〔方法〕参照美国EPA1668A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统 (FMS)等仪器对鱼体样品中的类二口恶英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。〔结果〕该方法可对PCBs同系物进行有效分离 ,同位素标准物的回收率分布于 44 .8%～ 93 .1%之间 ,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内 ,7种类二口恶英PCBs在鱼体中可检测出 ,总TEQ值为 0 .3 5pg g。〔结论〕该方法可以准确检测样品中类二口恶英PCBs ,所检鱼体中含有一定量类二口恶英PCBs ,有必要做更多样品 ,对其污染情况做出评价。     

2007年北京市居民母乳中二噁英类化合物负荷水平调查

目的 调查北京地区居民母乳中多氯代苯并二噁英和多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs)的污染水平,评价一般人群PCDD/Fs和dl-PCBs的机体负荷状况.方法 2007年在北京市11个区、县中采集母乳样品110份,制成11个混合样品后,采用同位素稀释技术以高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)测定母乳样品中的PCDD/Fs和dl-PCBs.结果 北京市母乳样品中二噁英类化合物含量最高的组分为八氯代二苯并二噁英(OCDD)和多氯联苯(PCB)-118、PCB-105,其含量中位数分别为20.6 pg/g脂肪、4.07和1.63 ng/g脂肪.按毒性当量(TEQ)计,北京市11个母乳混合样品中总二噁英类化合物含量中位数为7.4 pg TEQ/g脂肪;最高的为通州区,含量中位数为13.5 pg TEQ/g脂肪;最低的为平谷区,为4.3 pg TEQ/g脂肪.结论 目前北京市母乳中PCDD/Fs和dl-PCBs处于较低水平,但随着我国的快速工业化,人群此类物质的机体负荷水平有可能会上升,因此有必要持续跟踪监测.     

深圳市鱼肉中二噁英污染状况分析

目的分析深圳市鱼肉中二噁英(PCDD/Fs)污染水平和其同系物指纹特征。方法收集和分析2004—2013年深圳市养殖鱼基地的海鱼和淡水鱼,并依据美国国家环保局标准方法 EPAl613同位素稀释的高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)技术对样品中的PCDD/Fs进行定性和定量分析。结果鱼样品二噁英平均浓度为0.90 pg/(g·ww),以世界卫生组织毒性当量因子(WHO-TEF2005)计,平均毒性当量浓度(TEQ)是0.088pg WHO-TEQ/(g·ww)。不同种类的鱼肉间PCDD/Fs水平相差很大。该地区人群摄入鱼的PCDD/Fs的平均每月暴露量的估算是4.80 pg WHO-TEQ/(kg·BW·m)。结论各年份间鱼肉二噁英水平均未超过欧盟制定的限量标准。     

海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析

目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.     

典型地区食品中二噁英的污染水平分析

目的 评价典型行业所在地区食品样品中17种PCDD/Fs的污染水平.方法 使用同位素稀释技术以高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)测定采自于垃圾焚烧厂、氯化工厂、铸造厂周边以及对照组地区的猪肉、牛肉、鸡肉、牛奶、鸡蛋、水产类及蔬菜样品中的17种二嗯英(PCDD/Fs).结果 OCDD是主要的污染物,平均含量值为0.75 pg/g wet weight;其次,垃圾焚烧厂、氯化工厂、铸造厂周边地区的食品样品中17种PCDD/Fs的毒性当量浓度(TEQ)会显著高于对照组,蔬菜样品中TEQ值会明显低于其他样品;另外,结合已有的食物消费量,计算标准人的二噁英类物质的每月膳食暴露量会远低于JECFA规定的PTMI(70 pg/kg bw/month).结论 垃圾焚烧厂,铸造厂和对照组周边地区人群目前由膳食摄入PCDD/F而导致的潜在健康风险处于较低的水平.