高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

高效液相色谱法测定血清中的视黄醇

目的:建立一种可以快速提取和测定血清中的视黄醇的检测方法。方法:采用视黄醇乙酸酯作为内标,AgilentEclipse XDB-C18柱(5μm 4.6 mm×250 mm)液相色谱柱分离,甲醇-水(体积比98∶2)作为流动相,二级管阵列为检测器,反相色谱法测定血清中的视黄醇的含量进行检测。结果:样品加标回收率为88.2%～106.5%;视黄醇最低检出限为0.020μg/ml。结论:该方法具有简便、快速、准确的优点可用于血清中的视黄醇的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定血浆中8种抗凝血类杀鼠剂

目的建立二极管阵列检测器串联荧光检测器测定血浆中杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆的超高效液相色谱法。方法血浆样品经固相萃取净化提取后,采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱分离,用甲醇-0.04 mol/L乙酸铵缓冲液(42∶58,V/V)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,同时用二极管阵列检测器和荧光检测器检测杀鼠酮、华法灵、杀鼠醚、氯杀鼠灵、敌鼠、氯鼠酮、溴敌隆、大隆。结果 8种抗凝血类杀鼠剂用二极管阵列检测器检测,在0.02 mg/L~5.0 mg/L有良好的线性关系;用荧光检测器检测,在0.01 mg/L~3.0 mg/L有良好的线性关系,r为0.998 6~0.999 2,平均加标回收率为74.2%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~8.8%。结论该方法快速、简单,可应用于血浆中抗凝血类杀鼠剂的检测。     

高效液相色谱与超高效液相色谱—串联质谱测定熟食制品中酸性橙Ⅱ

目的:建立检测熟食样品中酸性橙Ⅱ的方法。方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,二极管阵列(PDA)检测器半定性定量检测,阳性样品以超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行样品确认。通过对样品的预处理,色谱条件,质谱参数等的优化选择,采用70%乙腈水溶液快速提取,C18柱分离,PDA检测波长为484 nm,阳性样品采用WAX固相萃取柱对样品提纯,C18柱快速分离,采用多反应检测扫描(MRM)方式检测,将得到的目标化合物的保留时间和特征离子对所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性确认。结果:经过方法回收率,精密度等的方法学验证,酸性橙Ⅱ的最低检出限为0.5μg/g,线性范围0.10~50μg/ml内线性方程Y=36000.14X-9152.934,相关系数r=0.9999,回收率在90.6%~102.3%之间。结论:方法简单快速,分离效果好,定性准确,能够很好的检测熟食中违法添加的酸性橙Ⅱ,满足日常检查。     

HPLC-PDA法检验保健食品中的盐酸西布曲明

目的:以紫外检测器检测,根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中盐酸西布曲明的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Symmetry C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:0.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为223 nm。结果:其工作曲线的线性范围:10~200μg/ml,相关系数:r=0.9999,回收率:97.07%,RSD:1.39%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中盐酸西布曲明的检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的赤霉素GA3、GA4和GA7

目的:建立高效液相色谱法同时检测蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的方法。方法:采用80%甲醇对样品进行提取,经乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱净化,旋转蒸发仪浓缩,ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以0.5 ml/min流速,乙腈/水(p H 3.0)梯度淋洗,二极管阵列检测器检测,外标法定量,保留时间及光谱图定性。结果:方法检出限GA3:0.016 mg/kg;GA4:0.013 mg/kg;GA7∶0.016 mg/kg,加标回收率为76.8%~92.3%,相对标准偏差在2.6%~7.6%之间。结论:方法准确可靠、快速,灵敏度较高,易于推广,适用于蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂

目的利用高效液相色谱法建立同时测定化妆品中15种防晒剂含量的方法。方法样品使用四氢呋喃及甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液提取,以CAPCELLPAK MGⅡS-5柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,流动相A为50 mmol/L醋酸铵(含0.05%甲酸),B为乙腈-异丙醇(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,梯度洗脱,以二极管阵列检测器定性,311 nm为定量检测波长。结果各组分线性关系良好,相关系数(r)≥0.994 7,回收率为93.8%~108.1%,检出限为0.4 ng~17.5 ng,溶液在120 h内稳定。色谱系统连续运行260 h,15种防晒剂保留时间的RSD为0.13%~0.34%,可充分满足大批量样品测定的要求。结论本方法分离良好、专属、准确、灵敏、稳定,可有效地同时测定化妆品中15种防晒剂的含量,有助于加强防晒剂化妆品的监督。     

植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法

目的建立超高效合相色谱测定植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法。方法样品以正庚烷-异丙醇提取,体积比为80∶20;应用超高效合相色谱仪,采用超临界CO2和甲醇-乙腈(体积比为50∶50)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果样品在50~200 mg/kg范围内,BHA的平均回收率在96.1%~99.3%之间,相对标准偏差为1.11%~1.30%;BHT的平均回收率在93.8%~99.4%之间,相对标准偏差为0.5%~4.0%。BHA和BHT的定量限均为25 mg/kg。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点,能快速分析植物油中的BHA和BHT。     

蜜饯类食品中苯甲酸 山梨酸和糖精钠的测定

目的:选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的蜜饯类食品中防腐剂的检测方法。方法:采用反相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂含量;Agilent Eclipse XDB-C18柱(5μm 4.6mm×250mm)液相色谱柱分离,乙酸铵缓冲溶液(0.02 mol/ml)—甲醇(体积比95∶5)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。结果:山梨酸回收率为97.8%~103.7%,检出限为0.0008 g/kg;苯甲酸回收率为96.2%~99.1%,检出限为0.0008 g/kg;糖精钠回收率为96.5%~98.1%,检出限为0.0013 g/kg。结论:方法具有简便、快速、准确的优点,可用于蜜饯类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定干虾制品中7种合成着色剂

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定干虾制品(虾皮、海米、虾干)中7种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法 样品经提取液(无水乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1,V/V/V) 2次超声提取(提取液每次用量为15 ml),经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化后,以ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在254 nm波长下检测,外标法定量。结果 7种常见合成着色剂在15 min内完成分析,各合成着色剂在0.2μg/ml～20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r> 0.999 9,检出限为0.01 mg/kg～0.03 mg/kg。实际样品检测中,合成着色剂的加标回收率为85.5%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%～5.21%。结论 该方法简单、快速、准确、高效,适用于干虾制品中合成着色剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂

目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25~1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%~104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20~0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4~2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

高效液相色谱法直接测定尿中马尿酸

目的 建立一种直接测定尿样中马尿酸含量的高效液相色谱方法.方法 采用甲醇:磷酸盐缓冲液(20∶80 V/V)为流动相,流速0.8 ml/min,PE4.6×150 mm C18/5 μm柱分离,二极管阵列检测器检测波长220 nm,峰鉴别定性,峰面积定量.结果 在选定条件下,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 2,方法检出限为1.2 mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.98％～7.90％之间,回收率在91.0％～ 105.0％之间.结论 方法简便,精密度、准确度满足要求.     

蔬菜中残留甲胺磷农药的气相色谱分析法

目的建立蔬菜中残留甲胺磷农药的快速气相色谱分析方法。方法样品通过简单处理脱水脱色后经丙酮萃取浓缩后,2 mm×1000 mm玻璃柱,内装2%DEGS Chromosorb W.AW.DMCS的色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果方法的检测限为1.5μg/kg。加标回收率为81.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~5.84%。结论该方法对蔬菜中残留的甲胺磷农药分析快速,可靠性强。     

高效液相色谱法测定仿瓷餐具中三聚氰胺迁移量

目的探讨高效液相色谱法测定密胺餐具水性模拟液中三聚氰胺迁移量的方法,为监测密胺餐具三聚氰胺迁移情况提供技术手段。方法由集贸市场、超市等采集的密胺餐具样品经4%的乙酸水性模拟液提取2 h后,以离子对试剂缓冲溶液(10 mmol/L辛烷磺酸钠-10 mmol/L柠檬酸溶液)与乙腈(85∶15,V/V)作为流动相,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,用二极管阵列检测器在236.0 nm波长处检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果密胺餐具水性模拟液中的三聚氰胺浓度范围为0.25 mg/L~10.00 mg/L时,线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.05 mg/L,其加标回收率为93.9%~99.8%,重复测定的RSD≤1.0%。结论该方法快速、简单、准确,适用于密胺餐具水性模拟液中三聚氰胺迁移量的测定,可用于大量监测密胺餐具中三聚氰胺迁移量的检测工作。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法

目的:建立保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱测定方法。方法:样品处理后,采用甲醇+0.1%磷酸水溶液(40+60)做流动相,C18柱分离,330 nm波长下二极管阵列检测器检测。结果:该法在10μg/ml～1000μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,50μg/ml～1000μg/ml范围内相对标准偏差均小于2,回收率为96.4%～99.6%,检测限为10 ng。结论:本法样品前处理简单,检测快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用于保健饮品中迷迭香酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中的伊维菌素

目的建立土壤中伊维菌素的高效液相色谱分析方法。方法土壤样品经石油醚+丙酮(V∶V=1∶1)提取,抽滤、浓缩后过石墨碳黑柱除去杂质,滤液浓缩定容后,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行定量分析。结果在浓度为0.1～100 mg/kg的范围内,工作曲线线性关系良好;添加浓度为1、10、100mg/kg时,添加回收率分别为79.0%、86.9%、94.5%,相对标准偏差分别为3.3%、2.7%、1.5%。最低检测限为0.01 mg/kg。结论高效液相色谱法快速、准确,适用于土壤中伊维菌素的日常检测。