反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分

目的 测定降糖类中药制剂及中药保健品中可能存在的5种违禁成分: 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲及二甲双胍. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法, Shim-pack CLC ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸溶液-乙腈(60：30：10),柱温25 ℃,检测波长230 nm ,流速1.0 mL•min^-1 . 用二极管阵列检测器检测并对检出的降糖类成分采用紫外扫描验证. 结果 5种降糖成分在该色谱条件下与中药制剂及中药保健品中成分可达到完全分离. 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲、二甲双胍的检测限分别为8.6, 10.1, 11.5, 10.4和16.7 ng. 共检测11个品种的样品,其中5个样品掺杂磺酰脲类成分. 结论 该方法 可用于检测中药降糖制剂及中药保健品中违禁添加的5种降糖类化学药品成分.     

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快[1],成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一.患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应[2],甚至危及生命.我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下.     

液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品

采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L.min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100~600,对42批抽验样品进行分析。结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出。本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品。     

“传统”磺酰脲类药物——降血糖药物中的“常青树”

磺酰脲类药物于上世纪50年代开发并应用于临床。第一代的磺酰脲类药物代表为甲苯磺丁脲（D860）;第二代磺酰脲类药物有格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮和格列本脲等。第一代和第二代磺酰脲类药物常统称为“传统”磺酰脲类药物。上世纪90年代后上市的格列美脲属第三代磺酰脲类药物。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快,成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一。患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应,甚至危及生命。我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL~(-1)和4.96～496 ng·mL~(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。