麻黄汤及单味麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱在小鼠组织中的药动学研究

目的　分析麻黄汤 ( HED)和单味麻黄 ( HE)中麻黄碱 ( ephedrine,E)、伪麻黄碱 ( pseudoephedrine,PE)在小鼠脑、肺、心、肝、肾的动态变化 ,探讨 HED配伍的意义。方法　用 GC- MS/ SIM法 ,HP- 5弹性石英毛细管( 2 5 m× 0 .2 mm) ,载气 He,无分流进样 ,柱初温 12 0℃ ,1min后以 10℃ / min升至 185℃ ,再以 30℃ / min升至2 4 5℃ ,保持 5 min,选择离子 ( SIM,m/ z=15 4 ,2 6 5 ) ,进样量 1μL。结果　建立了组织中 E、PE的测定方法。HED及 HE中 E、PE在各组织中的动力学变化不一致 ,且 HED、HE中 E或 PE在同一组织中的动力学参数亦不同。其中 E在脑、肺、肾的分布量是 HE>HED。结论　本法稳定、可靠 ,适于 E、PE在组织中的含量测定。HED中桂枝、杏仁、甘草影响了 E、PE在小鼠组织的动力学过程     

GC-MS法研究麻黄汤中麻黄碱、伪麻黄碱的人体内过程

目的建立用于同时测定麻黄碱( ephedrine, E)、伪麻黄碱( pseudoephedrine, PE)血药浓度的气相色谱-质谱法( GC-MS),并探讨二者在人体内的药代动力学.方法用 GC-MS法测定人血药浓度,所得数据用 WinNonlin4.0.1药代动力学程序处理,求出有关参数.结果 E、 PE分别在 5～ 1000 ng/mL, 2.5～ 500 ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9985,r2=0.9994) ,加样回收率分别为 107.5 %～ 96.2 % , 102.5 %～ 93.9 %.两者日内、日间精密度的RSD < 5 %,血浆样品 60 d内稳定,符合生物样本分析要求.结论该方法稳定、准确,灵敏度高,适于 E、 PE的血药浓度测定.     

GC-MS快速测定鱼腥草注射剂致过敏介质释放的方法研究

目的 建立犬血浆中组胺GC-MS定量测定方法.方法 12只比格犬随机分4组,给药组注射含高、中、低3种浓度吐温-80的鱼腥草注射剂和生理盐水组,30 min后取犬血浆,加入氯甲酸乙酯/三氯甲烷进行衍生化.组胺作为过敏标志物用气质联用法进行测定,DB-WAX色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm);柱温从150℃开始,再以40℃/min的速度升至240℃.质谱条件采用SIM选择离子模式,选择m/z166为组胺的检测离子,选择m/z 192为内标9-methylanthracene的检测离子,内标以及组胺标的色谱保留时间分别为11和13.5 min.结果 组胺在2～ 32 mg/L范围内具有良好线性关系,r2=0.999,平均回收率为100.6％( RSD=1.86％),最低检测限为0.7 mg/L(S/N =3).结论 本实验方法操作简便、准确、回收率好,可快速检测中药注射剂引起的组胺过敏介质的释放,为临床、制药企业解决中药注射剂的安全性问题提供科学方法.     

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80～250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24～97μg/ml(r=1.0000)、5.00～202μg/ml(r=0.9999)、2.30～947μg/ml(r=0.9998)、0.68～271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%～101%,相对标准偏差为1.9%～2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.     

GC/MS法测定草豆蔻中桤木酮的含量

目的对中药材草豆蔻中桤木酮进行鉴别及含量测定。方法采用GC/MS法测定草豆蔻中桤木酮的含量。色谱柱为SH-Rxi-5Sil MS色谱柱(30m×0. 25mm×0. 25μm,日本岛津公司);载气为氦气,总流速为20ml/min;柱温采取程序升温:起始温度100℃,保持3min,以30℃/min升至260℃,保持6min,再以10℃/min升至280℃,保持6min;进样口温度为250℃;接口温度270℃;电子轰击(EI)离子源;离子源温度200℃;数据采集方式SIM模式。结果该方法中桤木酮在2. 463～98. 50μg/ml与峰面积线性关系良好(r=0. 9941);定量限(S/N=10)为0. 657μg/ml,检测限(S/N=3)为0. 164μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD在0. 5623%～3. 4259%之间;平均回收率(n=6,RSD=1. 4%)为93. 16%。结论该方法灵敏度高、专属性强、重现性好及检测成本低,可用于草豆蔻中桤木酮的鉴别及含量测定。     

气相色谱法测定蒙药兴棍-25中异土木香内酯的含量

目的:采用气相色谱法测定兴棍-25中异土木香内酯的含量。方法:气相色谱法,HP-INNOWAX型毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.50μm),初始温度160℃,以2℃/min升至240℃,保持10min,柱流量2.4ml/min,分流比1:2。结果:异土木香内酯在21.45ng～257.40ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。结论:方法重现性好,结果准确可靠。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

GC法测定活血止痛散(片)中冰片、樟脑的含量

目的:建立活血止痛散(片)冰片(龙脑和异龙脑总量)及樟脑的含量测定方法。方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为1.0μm),柱温为程序升温,初始温度为130℃,保持3min,以2℃/min的速率升至140℃,保持5min;分流进样,分流比1:5。结果:龙脑进样量在15.2922ng～1529.22ng范围内、异龙脑进样量在12.0ng～1200.0ng范围内、樟脑进样量在2.452ng～1226ng范围内,峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.99999、0.99999、0.99996);散剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为99.84%、99.07%和102.54%,片剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为98.84%、99.11%和99.72%。结论:该方法简便、准确,可用于全面控制该制剂中冰片的质量。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

高效液相色谱法测定女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量

目的:建立女贞子配方颗拉中齐墩果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Hang Bang C18(200°4.6mm 5μm);流动相为甲醇:水(95:5);检测波长210nm;流速1.0ml/ min;柱温30℃。结果:齐墩果酸的检测浓度线性范围为0.005～0.025μg(r=0.9997),RSD= 2.04%(n=5);平均加样回收率为98.69%,RSD=1.87%(n=6)。结论:本法简便、快捷、准确,可用于女贞子配方颗粒的含量测定。     

气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量

目的:建立蜜炼川贝枇杷膏中有效成分薄荷脑和苯甲醛的气相色谱测定法。方法:采用DB-1毛细管柱(0.32mm&#215;30m&#215;0.25μm),程序升温,柱温80℃,保持1min后,以10℃.min-1升至180℃后,继续以25℃.min-1升至250℃,保持5min,进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样。结果:薄荷脑在浓度(3.18～31.8)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.59%;苯甲醛在浓度(5.25～52.52)μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.27%。结论:该法简便、准确、可用于蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛测定方法。     

GC法同时测定牵牛子脂肪油中5种脂肪酸

目的 测定牵牛子脂肪油中的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.方法 采用毛细管气相色谱法,对被测成分甲酯化后测定.色谱柱为DB-Wax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器为FID;程序升温,起始温度170℃,以10℃/min升至230℃后,保持5 min;分流比15∶1.结果 棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸质量浓度分别在0.04～0.57 mg/mL(r=0.999 6),0.01～0.18 mg/mL(r=0.999 6),0.02～0.35 mg/mL(r=0.999 8),0.05～0.82 mg/mL(r=0.999 7),0.004 ～0.06 mg/mL(r =0.9994)范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.5％,96.4％,97.2％,98.2％,95.7％.结论 本法简便、准确,重复性好,可用于牵牛子脂肪油的质量控制.     

GC-MS对钩吻提取物成分的分析研究

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对钩吻提取物中各成分进行研究.方法:采用加热回流提取与氯仿萃取相结合提取钩吻总碱,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:DB-17弹性石英毛细管柱(30m ×0.25mmID),柱温条件:起始温度80℃,1min后以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持40min,MS检测器,进样量1μl,载气He(1.2 ml/min).质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70 ev.结果:钩吻提取物中鉴定出3个主要成分,占峰面积的83.89%以上.结论:本法可靠,可用于鉴定钩吻提取物中的成分.     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸奈替米星滴眼液含量

目的:建立使用离子对反相高效液相色谱测定硫酸奈替米星滴眼液含量的方法。方法:采用色谱柱Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸二氢钾(15:85,pH 3.0,含10mmol/L十二烷基硫酸钠),流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长205nm。含量测定用峰面积外标法。结果:硫酸奈替米星在0.1～1.0mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8,加样平均回收率为100.1%(RSD=1.16%,n=9)。结论:本法简便,快捷,准确可靠,可用于硫酸奈替米星滴眼液的含量测定。     

中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法测定大鼠血浆中小檗碱含量研究

目的 建立基于中空纤维液相微萃取结合HPLC测定大鼠血浆中小檗碱含量的方法.方法 采用中空纤维液相微萃取技术对大鼠血浆样品进行预处理,优化影响中空纤维液相微萃取的主要因素,在最佳萃取条件下(即给出相和接收相的pH值分别为12.0、2.0,萃取时间为20 min,搅拌速度为800 r/min,盐浓度为10%),大鼠血浆中小檗碱的富集因子为347.同时建立HPLC法测定大鼠血浆中小檗碱含量的分析方法.结果 大鼠血浆中小檗碱在浓度10~1000 ng/ml范围内线性良好(r2≥0.9992),最低定量浓度(S/N=10)为10 ng/ml,最低检测限(S/N=3)为3.3 ng/ml,日内精密度、日间精密度和稳定性试验的RSD值均<6.33%,平均加样回收率为(96.7±3.82)%,RSD为4.82%.结论 采用中空纤维液相微萃取法代替传统萃取技术萃取大鼠血浆中小檗碱,具有高效、环保,方法精密度、重复性好等优点,可用于小檗碱体内的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑与薄荷脑的含量

目的 建立测定消肿止痛酊中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法.色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氮气;正辛醇为内标;柱温160℃;氢火焰离子检测器;检测器和气化室的温度均为250℃;N2流速3 ml/min;H2流速30 ml/min;空气流速300 ml/min;尾吹气N2流速30 ml/min.结果 樟脑、薄荷脑和正辛醇能达到良好分离;樟脑的线性范围3.00～18.00 μg/ml(r=0.999 2),薄荷脑的线性范围3.20～19.20 μg/ml(r=0.999 5);樟脑的回收率98.5%～101.5%,薄荷脑的回收率97.6%～101.7%.结论 方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消肿止痛酊的质量控制.     

气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定活络酊中樟脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚合/交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器.程序升温:初始90 ℃,每分钟7 ℃升至200℃,保持5 min;分流进样,分流比:5∶1.结果:樟脑和薄荷脑进样量分别在207～2 066 ng、149～1 486 ng范围内呈良好的线性关系,r均为1,其平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=0.7%)、103.0%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,可同时测定樟脑和薄荷脑的含量.     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的:建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 2%冰醋酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为258 nm,流速为1. 0 ml/min,柱温为30℃。结果:芒果苷在4. 0951～51. 1885μg/ml之间呈良好线性关系(r=0. 99987)。芒果苷平均加样回收率为104. 92%(n=6),RSD=1. 20%。结论:经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定人体中富马酸喹硫平和氯氮平浓度

目的:建立同时测定人血浆中喹硫平与氯氮平的反相高效液相色谱法。方法:以Agilent Herpesil ODS C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水(70∶30),每250ml水中加入0.55ml三乙胺;流速1.2ml.min-1;柱温40℃;检测波长254nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果:喹硫平在40～800ng.ml-1、氯氮平在20～1000ng.ml-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;喹硫平、氯氮平的高、中、低浓度相对平均回收率分别为101.86%、97.35%、101.56%和98.65%、97.69%、102.06%;日内、日间RSD均<9%(n=5)。分析方法的检测限10 ng.ml-1;喹硫平标准曲线回归方程为:Y=0.20665388X+2.186141,r=0.99479(n=9),氯氮平的标准曲线回归方程为Y=0.31172966X-3.215692,r=0.99795(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快捷,可用于临床喹硫平与氯氮平的血浆浓度监测和药物动力学研究。     

紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。