HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

基于支持向量机的5种大黄苷元治疗脑缺血的配伍研究

目的筛选大黄中5种能够治疗脑缺血的大黄苷元(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的最佳配伍。方法采用均匀设计法将大鼠分为14组,每组15只。采用线栓法制备大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,以神经功能症状评分、脑梗死面积为指标,探讨不同配伍的大黄苷元对脑缺血大鼠的影响,同时基于支持向量机(SVM)建立大黄苷元药效预测模型。结果经SVM回归分析,得到大黄苷元最优配伍为芦荟大黄素6.653 4 mg/kg、大黄酸26.000 8 mg/kg、大黄素11.004 2 mg/kg、大黄酚3.841 4 mg/kg和大黄素甲醚3.862 0 mg/kg。结论不同配比的大黄苷元能有效改善大鼠脑缺血的各个指标,采用均匀设计结合SVM的模拟预测方法优选出了5种大黄苷元组分的最佳配比。     

HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分

目的利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异。方法结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性。结果排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84%、99.15%、99.34%、99.81%、100.6%、99.36%、99.86%、100.1%、100.1%、99.76%,RSD均2.0%;检测限为0.64～2.18 ng/m L;定量限为3.19～9.55 ng/m L;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考。     

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4~1.560 0、0.180 0~4.500 0、0.041 2~1.030 0、0.030 6~0.765 0、0.051 0~1.275 0、0.028 8~0.720 0、0.019 8~0.495 0、0.050 5~1.262 5、0.063 7~1.592 5、0.098 0~2.450 0和0.163 0~4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37%~98.93%,RSD<2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。     

基于高内涵分析技术的何首乌提取物及其主要成分肝毒性研究

目的建立高通量的高内涵分析(HCA)技术,探讨何首乌致肝损伤的可能物质及作用机制。方法人源肝癌细胞HepG2分别经不同质量浓度的何首乌不同极性提取物、何首乌主要单体成分二苯乙烯苷、芦荟大黄素、大黄素甲醚、儿茶素、大黄酚、大黄素、大黄酸、没食子酸孵育24 h后,利用Hoechst 33342等荧光探针对细胞进行染色,利用HCA技术检测并分析药物在不同浓度或不同孵育时间时对HepG2的细胞数目、细胞核形态、线粒体质量和线粒体膜电位的影响。结果何首乌醋酸乙酯提取物和二氯甲烷提取物在1 000μg/m L时对HepG2细胞增殖、形态和线粒体质量均有显著的影响,醋酸乙酯提取物还引起线粒体膜电位的明显下降。何首乌各单体成分在较低浓度(0.01、1μmol/L)时对细胞无显著影响;而在较高浓度(100μmol/L)时,芦荟大黄素、大黄素、大黄酸和没食子酸可引起细胞数目的明显下降,芦荟大黄素还引起细胞核的肿胀、导致细胞核面积增大。由大黄素和大黄酸的量效曲线可知,二者对细胞各指标的半数毒性浓度(TC50)值与文献报道基本一致。各成分不同孵育时间(24、48、72 h)对细胞数目和细胞核面积的影响未出现显著差异。结论蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酸和没食子酸可能是何首乌致肝毒性的主要成分,由各单体对线粒体质量和线粒体膜电位的影响推测何首乌致肝毒性可能与线粒体介导的细胞凋亡有关。HCA技术适用于中药复杂体系的肝毒性评价。     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...     

决明子的化学成分、药理作用及质量标志物预测分析

决明子是我国传统中药材,具有食用和药用双重价值,主要分布于长江以南地区,主产于安徽、广西、四川等地。近年来,随着决明子在药品及保健用品中应用越来越广泛,其多种类型化学成分及药理作用研究逐步深入。在对决明子化学成分、药理作用进行综述的基础上,结合中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)概念,从植物亲缘性、化学成分特有性、有效性、可测性及炮制对化学成分影响等不同方面对决明子Q-Marker进行预测分析,大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、橙黄决明素、决明子苷、决明子苷C、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B2为主要筛选对象,决明子质量控制研究提供科学依据。