HPLC法同时测定妇科千金片中6种活性成分

摘 要 目的：建立HPLC 法同时测定妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷等6种活性成分,为妇科千金片质量提供保障。方法: 采用Waters XBridgeTM C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.1%磷酸水溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1;紫外检测波长为326,316,225,254,268 nm;柱温：35℃;进样量为10 μl。结果: 阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的线性范围分别为0.709～28.360 μg·ml^-1,0.459～18.350 μg·ml^-1,0.510～20.380 μg·ml^-1,1.259～50.360μg·ml^-1,0.829～33.140 μg·ml^-1,1.709～68.340 μg·ml^-1;平均加样回收率分别为99.5%,99.85%,98.8%,99.4%,98.5%,98.9%（n=6）,RSD分别为0.4%,0.1%、0.7%、0.5%、0.9%、0.4%（n=6）。结论:该方法平均回收率高、简便可行、灵敏度高、重复性好,可用于控制妇科千金片中阿魏酸、绿原酸、盐酸小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及党参炔苷的质量控制。     

一测多评法同时测定逍遥丸中6种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法: 以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0～10 min,5% A;10～25 min,5 % A→15 % A;20～70 min,15 % A→60 % A; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 280 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定逍遥丸中的6种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定逍遥丸中6种指标性成分的含量,并对6批逍遥丸进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测逍遥丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于逍遥丸的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定妇科调经片中7个成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定妇科调经片中芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、去氢紫堇碱、洋川芎内酯A和藁本内酯7个成分的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长...     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定六味安消胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立六味安消胶囊中5种有效成分的一测多评法（QAMS法）,探讨一测多评法在六味安消胶囊质量控制中的应用。方法: 采用HPLC法,使用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇（A） 0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,0～3 min,20% A;3～12 min,20% A→60% A;12～25 min,60% A;25～45 min,60% A→80% A;45～65 min,80% A,体积流量：1.0 ml·min-1;检测波长：225、254 nm;柱温：35 ℃;进样量：20 μl。以芦荟大黄素为内参,分别建立木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚相对于芦荟大黄素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5 种成分的量,并比较两者结果的相对误差。结果: 建立QAMS法用于测定六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,并对5批六味安消胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于六味安消胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于六味安消胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

HPLC法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量

妇科千金片收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第十八册,以穿心莲内酯含量为质控指标,穿心莲内酯来源于爵床科穿心莲属植物穿心莲,具有清热解毒,消肿止痛,平喘止咳的作用.<卫生部药品标准>应用紫外吸收法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法复杂,包括回流提取,薄层色谱分离,洗脱并以分光光度法测定.步骤繁琐,不易操作.本文应用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法快速,灵敏,准确.     

妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC测定

目的:建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:用岛津VP ODS C18柱(250×4．6 mm,5μm),流动相:乙腈-0．05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH为3．0)(36:64)为流动相,流速1．0 ml·min-1;检测波长为350 nm;柱温40℃。结果:盐酸小檗碱线性范围为0．1-0．3μg,平均回收率98．8％,RSD为1．8％。结论:含量测定方法可靠,简单可行,为控制妇科止带片的内在质量提供了科学依据。     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法 采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在14～350μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制.     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

HPLC法同时测定消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法：以XTerra RPC18色谱柱为分离柱，以甲醇-水（45：55）为流动相，采用HPLC法测定。结果：本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为16—160μg&#183;ml^-1（r=0．9999），平均回收率为98．87％（RSD=1．90％，n=6）；脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为32～320μg&#183;ml^-1（r=0．9999），平均回收率为99．54％（RSD=1．93％，n=6）。结论：此法操作简单、结果准确，可用于消炎利胆片的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

妇科白带片中橙皮苷的含量测定

目的:建立妇科白带片中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),C18柱,以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,检测波长为283 nm.结果:橙皮苷进样量在0.039 6～0.356 4μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2404.897 C-0.059 8,r=0.999 9,平均加样回收率为97.67%.结论:HPLC法简便易行,且具有较好的选择性和准确性,可用于妇科白带片的质量控制.