HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,黄芩苷和绿原酸检测波长为327 nm、木犀草素检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷、木犀草素、绿原酸质量浓度分别在10.10~202.00、0.10~2.04、0.50~9.96μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;平均加样回收率分别为97.98%、98.15%、97.22%,RSD分别为0.04%、0.70%、0.95%(n=6)。结论:该方法简便、稳定、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量测定。     

一测多评法同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定咽炎片中芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸等5种指标性成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.35%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280 nm(芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为10μL。以芍药苷为内参物,建立芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温对相对校正因子的影响,并按相对保留时间对待测成分进行色谱峰定位。按外标法测定内参物芍药苷含量,按一测多评法测定其余4种成分含量,并与外标法测定结果进行比较。结果:各待测成分的分离度均大于1.5;芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的质量浓度分别在3.97～119.22、1.96～58.68、2.39～71.64、1.92～57.51、0.54～16.24μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为97.20%～98.07%(RSD<3%,n=6)。以芍药苷为内参物,芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸的平均相对校正因子分别为0.554 6、1.815 6、2.489 3、5.423 2;在不同色谱条件下其相对校正因子和相对保留时间的RSD均小于5%。采用一测多评法与外标法分别测得10批咽炎片待检样品中4种成分(除内参物外)含量的相对误差绝对值均小于1%,两种方法测定结果一致。结论:本方法准确、快捷、高效、价廉,可用于同时测定咽炎片中5种指标性成分的含量。     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中4种黄酮类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定茵栀黄颗粒中4个黄酮类成分野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法 色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 µm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~15 min,5%~6%A;15~23 min,6%~10%A;23~42 min,10%~20%A;42~60 min,20%~25%A;60~90 min,25%~60%A）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：274 nm;柱温：30 ℃。结果 野黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素在一定范围内线性关系良好;平均回收率在97.70%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。结论 本文建立的高效液相色谱法经方法学验证,可用于控制茵栀黄颗粒的质量。     

一测多评法同时测定逍遥丸中6种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定逍遥丸中6种成分的含量。方法: 以甘草酸为参照物,采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0～10 min,5% A;10～25 min,5 % A→15 % A;20～70 min,15 % A→60 % A; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 280 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定逍遥丸中的6种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定逍遥丸中6种指标性成分的含量,并对6批逍遥丸进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测逍遥丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于逍遥丸的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量

目的:建立HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液体系,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:350 nm;柱温:30℃。结果:木犀草苷进样量在0.17～1.70μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.2%,RSD为0.8%（n=6）。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量测定。     

一测多评法同时测定小儿明目丸中7种指标成分的含量

摘要：目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为0.9 ml·min-1,柱温为30℃。以栀子苷为内参物,建立其它6种指标成分的相对校正因子,计算其含量。结果:栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.89～22.25μg·ml-1、2.66～66.50μg·ml-1、4.58～114.50μg·ml-1、8.26～206.50μg·ml-1、0.69～17.25μg·ml-1、14.82～370.50μg·ml-1、3.58～89.50μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（RSD）分别为97.74%（0.95%）,98.91%（1.25%）,99.27%（0.86%）,98.53%（1.17%）,97.12%（1.11%）,100.03%（0.72%）和98.48%（0.91%）（n=9）,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论:该方法简便,准确,可用于同时测定小儿明目丸中7种成分含量。     

UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量

目的：建立同时测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸含量的方法。方法：采用液质联用技术,乙腈∶5 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相、等度洗脱,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,正负离子同时检测,多反应监测方式。结果：栀子苷与绿原酸的线性范围分别为2.5～640 ng·mL-1(R=0.996 8)、2～512 ng·mL-1(R=0.997 7),加样回收率在97.12%～104.56%,RSD均低于3.30%。栀子苷与绿原酸在茵栀黄口服液中的平均含量分别为5.33 mg·mL-1、0.46 mg·mL-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量测定。     

HPLC测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中栀子苷含量的方法。方法以D iam onsilTMC18(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,以乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0mL.m in-1。结果栀子苷的线性范围为0.3580~1.7900μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为98.2%,RSD为0.79%。结论此方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

一测多评法同时测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)的方法用来测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量。方法: 以酸枣仁皂苷A为参照物,采用HPLC法,以KromasilC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：32℃;进样量：20 μl。应用QAMS法的方法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,同时采用外标法测定该药材中4种成分的含量,得出的结果与QAMS法测定的结果进行比较。计算QAMS法测得含量计算结果(W_f)和外标法的测得含量测定结果(W_s)的相对误差,验证QAMS法的准确性。并对其重现性进行考察。结果: 建立QAMS法用于测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量,并对16批酸枣仁药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于酸枣仁药材的多成分定量。QAMS法测对酸枣仁的质量评价模式得到了验证,可用于酸枣仁药材的质量控制,并可为后续的QAMS研究提供参考价值。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量

摘 要 目的：建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法。 方法: 采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评。同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性。结果: 建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%)。 结论: 以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的。     

一测多评法同时测定妇科千金片中5 种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 的方法用来测定妇科千金片中5种指标性成分的含量。方法: 以阿魏酸为参照物,采用HPLC法,以Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 254 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。应用QAMS法的方法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇科千金片中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定妇科千金片中5种指标性成分的含量,并对6批妇科千金片进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测妇科千金片中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

中空纤维离心超滤-HPLC法测定茵栀黄口服液中绿原酸的含量

目的：建立测定茵栀黄口服液中绿原酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,样品经中空纤维离心超滤法处理后进行测定。色谱柱为Sapphire C18柱,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（15：85,v／v）,检测波长为327nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果：绿原酸检测质量浓度在7．5-120μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．6％;平均加样回收率为98．5％,RSD=1．5％（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、经济、环保,有利于更加客观、全面地评价及控制茵栀黄口服液的质量。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

一测多评法同时测定心可宁胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法来测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。方法: 采用HPLC法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。以丹酚酸B为内参物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量,并对两种方法测定结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P＞0.05),试验所得校正因子可信。结论:所建立的QAMS 法可用于测定心可宁胶囊中5种指标性成分的含量。