多次标准加人法-离子选择电极测定氟离子浓度

使用离子选择电极测定氟离子浓度,大多使用标准曲线法或标准加入法[1].使用标准曲线法时,如果样品比较复杂,电极在样品和标准溶液的响应斜率之间的差异会带来误差.使用一次标准加入法,必需预先知道电极在该样品体系的响应斜率,如用响应斜率的理论值代人计算,也会带来误差.在电极线性响应范围,使用多次标准加入-格氏作图法[2]可避免上述缺点,但比较麻烦.本文在多次标准加入法中,使用电脑计算技术,对非线性方程组用最小二乘法和迭代法计算,可同时迅速算出电极在该体系的响应斜率和样品中离子的浓度.     

玻璃纤维滤纸对离子选择电极法测定氟化物的负面影响

目的找出GBZ/T160.36-2004《工作场所空气有毒物质测定氟化物》(离子选择电极法)中电极实际斜率与理论斜率之间的偏差以及实际斜率偏低的原因。方法分3种情况绘制工作曲线,即每个塑料烧杯中各放2张浸渍玻璃纤维滤纸,按国标操作、测定;不加任何玻璃纤维滤纸,其余同国标操作、测定;每个塑料烧杯中各放2张没有经过浸渍的空白玻璃纤维滤纸,按国标操作、测定;比较以上3种情况下的电极斜率(电极响应的灵敏度)。结果每个塑料烧杯中各放2张浸渍或没有经过浸渍的空白玻璃纤维滤纸的电极斜率(电极响应的灵敏度)较理论值小很多;不加任何玻璃纤维滤纸测定时,电极斜率(电极响应的灵敏度)较理论值接近。结论所使用的玻璃纤维滤纸使氟电极斜率(电极响应的灵敏度)大幅度降低,且随氟离子浓度不同而影响程度不同,进而影响了该试验方法的灵敏度及准确度。     

电极系数对标准加入法测氟的影响及消除方法

按现行国标氟电极标准加入法测氟时,电极系数(斜率)直接参与结果计算,由于与其理论值0.1985×(273 t°)(即2.30RT/nF)有一定差值,且变化较大(低浓度区段尤为明显),对测定结果影响较大。笔者用与样品F~-浓度相近     

电极法测定食盐中氟的方法研究

氟电极法测定食盐中氟是现行国家标准检验方法(GB/T5009.42—1996之一。在执行此标准中,由于电极性能的差异,实测斜率与理率斜率往往不符,造成测定结果出现较大误差。本文对此进行了实验探讨,并对原法作了改进,现将结果报告如下。1 仪器与试剂1.1 仪器 PXJ=IB型数字式离子计 CSF-F-1型氟电极及饱和甘汞电极;磁力搅拌器。     

用铅电极测定水中硫酸盐的体会

为了解电极法测定硫酸盐的可行性,我们在有机溶剂乙醇存在的条件下,以高氯酸钠作离子强度调节剂和硫酸钙的增溶剂,利用铅电极指示,标准铅溶液电位滴定法测定SO_4~(2-)。 电极斜率平均为28.02mV,接近理论斜率29.08mV(20℃)。 取20.0、40.0、100.0mg/L硫酸盐标准溶液各5份进行测定,重现性结果见表1。     

康宁644钾钠氯离子分析仪自配试剂的临床应用

康宁644钾钠氯离子分析仪系采用离子选择电极原理,利用定标/冲洗液和斜率液,进行自动或手动定标,在50s内直接测定出血清钾、钠、氯三种离子浓度,具有准确、简便、快速的特点。尝试配制了定标/冲洗液和斜率液,并应用于临床标本测定。结果表明,自配试剂与原装试剂的测定结果无显著性差异(P<0.05)。     

氟离子选择法测定水中氟的方法探讨

目的探讨氟离子选择电极法测定氟离子的线性范围及不同实验条件对测定结果的影响及程度。方法应用精密酸度计与氟离子选择电极进行测定。结果线性范围在(0~100)mg/L时,相关系数r达到0.999 9以上。结论氟离子选择电极法测定氟化物,测定液氟离子浓度在100 mg/L以下时,无需稀释,可直接测定,结果仍然准确可靠。测定斜率达到理论斜率(25℃时,59.16)的90%以上时,测定液非25℃对结果的准确性影响不大。     

尿中硫氰酸盐的极谱测定

目前,在环境检测分析方法中,对硫氰酸盐的测定大都采用比色法。本文探讨了用极谱法直接测定尿中硫氰酸盐,结果令人满意,现报告于下。一、主要仪器和试剂1.仪器:成都产JP-2型示波极谱仪。三电极系统,即甘汞电极为参比电极,滴汞电极为工作电极,铂电极为辅助电极。在阴极化一次导数。原点定     

不同环境温度对离子选择电极测定水氟的影响

目的：探讨在不同温度下离子选择电极测定水氟对能斯特方程斜率和回收率的影响。方法：环境温度为15℃、18℃、21℃、24℃、27℃、30℃、33℃,总离子强度缓冲体系（TISAB）在pH=5．0～5．5下,水氟测定按生活饮用水标准检验方法（GB／T5750．5）中离子选择电极法进行。结果：环境温度为24℃,对数回归方程为y=Log－1（222．3－E／56．6）,不同温度下的斜率范围为50．5～62．4,不同温度下的回收率范围为69．2％～109．9％（P〈0．05）。结论：离子选择电极测定水中氟化物,环境温度过高或过低都会影响对数回归方程式的斜率,同时也影响截距,导致氟浓度的误差,理想的温度范围为24℃～27℃,标准和样品溶液必须控制在相同的温度下测定。     

离子强度缓冲液对氟电极的影响

离子强度缓冲液对氟电极的影响胡银星，王玉富，姚丽华在文献上我们只看到，电极的质量，感应膜的沾污、损伤或老化等电极本身方面的因素，能严重影响电极的斜率。我们在验收一批氟电极时，发现离子强度缓冲液（ＴｉｓＡＢ）中ＮａＣｌ（ＡＲ）是造成电极斜率极度降低的原...     

饮用水中氯化物的氯离子选择电极测定法

目的 建立一种简单、快捷、淮确、实用的氯离子选择电极测定水中氯化物的方法。方法 以氯离子选择电极为指示电极，双液接饱和甘汞电极为参比电极，应用标准曲线法直接测定水中氯化物。在0．1mo1／LKN03；介质中，待电位平衡后，记录相应的电位值E(mV)。以标淮溶液的E对—logc作曲线回归，根据样品的压值，由回归曲线求得Cl^-的含量。结果 方法的线性范围10^-5—10^0mol/L，最理想的范围为10^-4—10^-1mol/L，重复测定11次，斜率平均53．5，标淮差0．667，平均相关系数0．9999，在含Cl^-3.545mg/L的溶液中，50倍的BrO^-3、N0^-2、CH3C00^-、S04^2-、F^-、CrO4^2-，10倍的C03^2-不干扰；Br^-、I-严重正干扰。回收率范围94、2％—102．2％，平均98．1％，变异系数2.8％，电极适宜的PH值范围2—10。电极法结果与国标法结果比较，经统计学处理，差异无显著意义。结论 电极法的优点是操作简单，快速，不受色度干扰，准确，可用于水中氯化物的测定。     

4-胺基安替吡啉法测挥发酚的标准曲线稳定性分析

目的　掌握和控制影响酚标准曲线斜率的因素 ,认识回归方程的截距与空白测定值的关系 ,重新界定标准曲线的线性范围 ,提高酚标准曲线的精密性 ,减少批期内标准曲线测定次数 ,从而方便工作节省成本。方法　用统计学的方法分析酚标准曲线各点测定值及斜率的集中趋势、离散趋势并对酚标准曲线回归方程的截距及空白测定值做配对t检验。结果　控制了实验条件的各条酚标准曲线各点的测定值的标准差小于仪器的检出限 ,斜率趋于平均值 ;按国际法测定酚的线性范围可达 0 .16mg/L。结论　相同条件下 ,国际法测挥发酚时 ,有质控的用一条初始标准曲线进行定量计算即可[1〗;浓度在 0 .16mg/L以下的样品不必稀释可直接测定。     

美国汽巴·康宁644型Na~ /K~ /Cl~-分析仪泵管损坏一例

故障情况：定标时，Na~ ／K~ ／Cl~3个电极的测定结果有的离靶值近且准确性好，但有的离靶值远且准确性差，上述3种结果的重复性均差。斜率定标时不成线性。测定已知浓度的质控血清，其结果的准确性差且精密度低。仪器不能正常工作。检修情况及结果：针对上述故障，我们首先怀疑电极有污染，系灵敏度降低所致，故用有关配套试剂作清洁和去蛋白保养，但事后故障依旧。又将电极进行活化处理，故障仍没解决。后经仔细观察有关液体从进机到出机入废液瓶的全过程，发现有时液流呈“节状”，中间有气泡，故障的原因是进液结束后，有时气泡刚好位…     

阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉

阳极溶出伏安法在痕量分析中 ,已成为引人注目的电化学测试技术 ,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨 ,通过选择适当的极谱斜率 ,兼顾四个元素的极谱行为 ,实现了四个元素的连续测定 ,水本底测量和污染检测 ,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法 ,萃取比色法结果相吻合 ,偏差符合分析要求。1　实验部分1.1　仪器、试剂　 AD- 1型极谱仪 ,工作电极 :银基汞膜电极。参与电极 :银电极。XWC- 10 0型长途记录仪。去离子水 :将普通蒸馏水经离子交换法纯化 ,电导仪检查合格…     

空气中高低浓度汞的测定方法选择

目的比较冷原子吸收法与原子荧光光谱法的方法灵敏度和最低检出浓度，旨在选择用于测定作业场所空气中低浓度汞和高浓度汞的分析方法。方法通过做标准曲线；计算回归曲线斜率；确定最低检出浓度。结果冷原子吸收法方法的斜率为0．01284，最低检出浓度为2μg/L，原子荧光光谱法方法的斜率为706．3081，最低检出浓度为0．1μg/L。结论原子荧光光谱法有很高的灵敏度和较低的检出浓度，用于测定空气中低浓度的汞为最佳选择，而对于高浓度的汞则应选冷原子吸收方法测定为宜。     

水中微量苯酚的碳纳米管化学修饰电极测定法

目的探讨应用多壁碳纳米管膜修饰电极测定环境水样中微量苯酚。方法制备了多壁碳纳米管膜修饰电极,采用循环伏安法和方波伏安法,测定环境水样中微量苯酚,同时还研究了苯酚在此修饰电极上的电化学行为。结果在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位为0.69V。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管膜修饰电极能显著提高苯酚的氧化峰电流。苯酚的线形范围为4.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检测限可达1.0×10-8mol/L。5.0×10-7mol/L苯酚平行测定10次的相对标准偏差为5.2%。结论该电化学方法可用于环境水样中微量苯酚的测定。     

氟离子选择电极的影响因素及对策

氟离子选择电极法具有简便、快速、测定范围广 (0 .0 2～2 0 0 0ＰＰｍ) ,不需分离溶液中大量干扰离子 ,广泛用于各类样品的测定。氟离子选择电极是最成熟的离子选择电极之一 ,它是用氟化镧单晶膜制成的一种膜电极 ,自 196 6年问世以来 ,经过不断改进 ,相继研制出了微型氟电极、全固态离子电极、倒置平板式氟电极、复合电极等 ,对测定微量样品中氟含量可获得满意效果。[1,2 ] 为了减少测定误差 ,提高测量精确度 ,使分析结果更加准确可靠 ,本文就氟离子选择电极法测试的主要影响因素及对策进行归纳和总结。1　氟离子选择电极的性能氟离子选择…     

电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊酸价和过氧化值

[目的]探讨电位滴定法测定β-胡萝卜素软胶囊内容物酸价和过氧化值的方法。[方法]利用pH电极和氧化还原电极测定样品溶液中电位变化，判断滴定终点，避免样品本身颜色对滴定终点指示剂显色变化的干扰。[结果]选择1份样品重复测定18次，酸价滴定结果：3．02～3．06mg／g，相对标准偏差0．39%；过氧化值0．557-0．578g／100g，相对标准偏差1．15％。连续2天测定同1份样品的酸价和过氧化值，两次测定结果差异无显著性。[结论]该方法适用于β-胡萝卜素（油）产品酸价和过氧化值的测定，结果满足国标要求。     

一种电解质分析仪斜率与截距简易计算法

在进行电解质质量控制的过程当中 ,通常会使用两份质控血清 ,其中一份为正常值 ,另一份为异常值。有时 ,只有一份质控血清的测定结果在允许范围之内 ,而另一份的测定结果则超出了允许范围 ,有时甚至两份血清均超出允许范围 ,从而影响了临床标本测定结果的准确性。根据我们的经验 ,可采用下面介绍的一种简便计算方法 ,求出斜率(k)和截距 (b)后 ,对仪器进行调整 ,从而使正常值和异常值质控血清的测定结果都回到允许范围之内。　　方法 :假设质控血清的靶值为y (正常值质控血清为y1,异常值质控血清为y2 ) ;假设质控血清的实际测得值为x (正常值…     

挥发性有机毒物测定标准曲线斜率值及斜率指数K值的应用

目的探讨气相色谱测定空气中有机毒物标准曲线斜率值及斜率指数K值的应用。方法经过长期试验,总结32种工作场所常见毒物色谱标准物标准曲线回归方程的斜率b值,观察色谱仪条件不变和使用同一支色谱柱时不同毒物色谱标准物所产生斜率b值的大小,计算斜率特性指数K值。结果用气相色谱非极性毛细管DB-1柱做工作场所常见毒物色谱标准物标准曲线,保持色谱条件一直不变。既使浓度相同,不同的化学物质由于其分子组成和分子结构的差异,导致在FID检测器出峰积分面积的不同。把一种色谱标准物标线的b值与甲苯标线的b值之比值作为斜率指数K值。四氯化碳的斜率指数K值最小,为0.050 3,二甲苯的斜率指数K值最大,为1.07,其余30种毒物色谱标准物标准曲线的斜率指数K值在两者之间。结论同一种毒物标准物的K值,在一定色谱条件下,是一个固定值,是一种毒物标准物的特征参数。利用这种特征参数的规律,可以判断标准曲线做的是否准确。做混标时,可以判断哪个色谱峰代表的是哪种标准物。