HPLC测定青萘伯喹片中萘酚喹的含量

目的:建立高效液相色谱法测定青萘伯喹片中萘酚喹含量。方法:采用Diamonsil ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);乙腈-0.25%二乙胺溶液(磷酸调节pH至2.5)(23∶77)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长为342 nm,柱温25℃。结果:萘酚喹在0.16～0.8 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 976,n=5),平均加样回收率为99.56%,RSD 0.32%(n=9)。结论:该法操作简便、准确,适用于复方制剂青萘伯喹片中萘酚喹的含量测定。     

青蒿素类复方制剂溶出度的研究

目的:建立青蒿素类复方制剂中青蒿素溶出度测定方法。方法:溶出度测定方法是以20%乙醇溶液为溶剂,转速为100 r/min,取样时间为45 min,测定波长(λ)为292 nm。结果:在2～10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.99992(n=5),准确度试验(n=9)平均回收率为99.6%,RSD为0.70%。结论:通过专属性试验、精密度试验、线性试验等各项考察,证明该方法对复方制剂中的青蒿素类溶出度测定是可行的,从而能直接准确测定复方制剂中青蒿素的溶出量,操作简便、快捷。     

蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度测定

目的:对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度进行了测定,以考察其内在的质量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm。并应用浆法,对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷进行了溶出度测定。结果:牛蒡苷的线性范围为0.48～2.40μg(r=0.9996),平均回收率(n=6)为99.97%(RSD=0.47%);并以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水为溶剂,转速100r·min-1,经45min,溶出度为标示量的75%以上。结论:该方法简单、迅速、可靠;是控制中药复方内在质量的一种可行方法。     

HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量

目的:建立复方咽炎片中黄芩苷含量测定的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2,v/v/v)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:复方咽炎片中黄芩苷在12.06~96.48μg·m L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4),回收率为98.9%。结论:本法简单、准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方金石片中夏佛塔苷的含量

目的:建立测定复方金石片中夏佛塔苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾溶液,采用梯度程序洗脱,柱温为35℃,流动相速度为1.0 m L·min~(-1),检测波长为272 nm。结果:复方金石片中夏佛塔苷在0.006~0.110 mg·mL~(-1)浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),9批复方金石片的平均加样回收率为99.0%,RSD%为1.50%。经10批复方金石片检测其中夏佛塔苷平均含量为0.88 mg·g~(-1)。结论:本方法可用于控制复方金石片的质量控制。     

HPLC法测定银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度

目的:建立中药银黄片体外溶出度测定的实验方法,为质量控制提供重要指标和参数。方法:参考《中华人民共和国药典》2015版收录的溶出度测定方法第二法-桨法,采用HPLC法,用DAD检测器,Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:A-0.1%磷酸水,B-0.1%磷酸乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;进样量:10μL;检测波长为绿原酸327 nm,黄芩苷276 nm,测定自制银黄片中黄芩苷和绿原酸的溶出度。结果:黄芩苷和绿原酸分别在0.1~20μM和0.5~30μM范围内线性关系良好(R~2=0.9996)。HPLC法可同时测定中药银黄片中黄芩苷、绿原酸的溶出度。结论:本方法快速、灵敏、准确,重现性好,可用于银黄片中绿原酸和黄芩苷的溶出度测定,为其质量控制提供重要依据。     

小儿清肺分散片溶出度测定方法的建立

目的:建立小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定黄芩苷的含量,流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm。以同一时间点的溶出度为评价指标,通过单因素试验考察溶出介质、溶出方式及转速对黄芩苷溶出度的影响,比较小儿清肺分散片和小儿清肺普通片的溶出度差异。结果:黄芩苷在0.025~0.125 g·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率100.41%,RSD 3.0%。小儿清肺分散片的溶出度测定采用桨法,以p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速75 r·min﹣1,取样时间40 min。小儿清肺分散片在15 min累计溶出度70%,而小儿清肺片在15 min时累计溶出度刚达40%。结论:本方法操作简便、重复性好,可用于测定小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-甲醇(43∶57)为流动相;检测波长为262 nm,进样量为10μL。以醋酸盐缓冲液(pH4.0)1000 mL为溶出介质,转速为150 r·min~(-1),取样时间为45 min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱在30.312 5～303.124 9μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),回收率为99.36%(n=9,RSD=0.98%)。结论:本法操作简便,准确、可靠,可用于复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

HPLC法测定他克莫司胶囊的溶出度

目的:建立他克莫司胶囊溶出度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为waters-sunfireTMC18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(700∶300∶1),柱温为40℃,流速1.0ml/min,检测波长为215nm;对3批他克莫司胶囊进行溶出度测定。结果:他克莫司进样量在0.102～1.016μg范围内,峰面积和进样量线性关系良好,RSD=0.20%。结论:本法测定他克莫司胶囊的溶出度,简便快捷,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司胶囊溶出度的测定。     

HPLC测定利胆片的溶出度

目的:建立利胆片中绿原酸溶出度测定方法.方法:150 mL以水为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60min.采用HPLC,色谱柱C18柱;流动相乙腈-0.05％磷酸(9∶91);检测波长327 nm.测定累积溶出百分率,绘制溶出曲线,并进行样品的溶出度测定.结果:绿原酸浓度在3.288 ～21.920 mg·L-1有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率98.88％,RSD 0.44％.不同批次,不同片剂类型的利胆片溶出度差异大,拟定利胆片溶出度控制标准为每片的溶出度以绿原酸(C21H18O11)计,不得少于0.36 mg.结论:该方法简便、可行,重复性好,可用于利胆片质量控制.     

HPLC法测定复方中风康复片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立复方中风康复片中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:以ArchBong色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸、0.1%三乙胺溶液(3:97)为流动相,采用HPLC法测定.结果:本品中盐酸麻黄碱含量测定线性范隔为(10.6～127.2)μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为100.3%(RSD%为0.59%,n=6).结论:此法操作简单、结果准确,可用于复方中风康复片的质量控制.     

HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质

目的：建立青蒿素哌喹片中哌喹的含量测定及有关物质的检测方法,并建立哌喹有关物质限度。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈∶0.1%三氯乙酸溶液∶三乙胺（18∶82∶0.2,磷酸调节pH至2.5）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm（有关物质测定）和237 nm（含量测定）。结果：哌喹与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,哌喹在0.01-0.2 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,R2=0.999 9,回收率为98.14%（RSD=0.77%,n=9）,最低检出限为0.06 μg·mL-1,供试品溶液在12 h内稳定。结论：该方法专属性强,准确、灵敏,可用于青蒿素哌喹片中哌喹含量测定和有关物质检测。     

HPLC测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立同时测定复方蒲芩片中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(19:81),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果绿原酸和咖啡酸分别在0.007~0.148mg·mL-1(r=0.999 8)和0.007~0.132mg·mL-1(r=0.999 9)范围有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%,98.7%;RSD均小于2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于复方蒲芩片的质量控制。     

灯盏花素自乳化软胶囊溶出度研究

目的建立灯盏花自乳化软胶囊的溶出度测定方法。方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;以甲醇-0. 1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长335 nm。应用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6. 8)为溶出介质,转速为50 r·min-1,对灯盏花素软胶囊中野黄芩苷进行了溶出度测定。结果野黄芩苷的线性范围为17μg/m L~838μg/m L线性关系良好r=0. 9991,回收率97. 8%。采用试验确定的方法,灯盏花素软胶囊在40 min溶出达80%。结论研究灯盏花素自乳化软胶囊溶出度方法准确、可靠,可用于灯盏花素自乳化软胶囊的溶出度检测。     

高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度

目的采用高效液相色谱法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。方法按照《中国药典》2000年版Ⅱ部溶出度测定法中的第二法,以水900 m l为溶剂,转数为50 r.m in-1,30 m in时采样。采样后以高效液相色谱法测定。色谱柱:D iamonsilTMC18(200 mm×4.60 mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(40∶60)pH 3.5±0.05,流速:1.0 m l.m in-1,检测波长:238nm,以外标法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。结果线性范围为3.0~12.0μg.m l-1(r=0.999 9)。平均回收率为99.86%,(RSD=1.7%,n=6),溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

灯盏花素滴丸的溶出度研究

目的:建立灯盏花素滴丸的溶出度测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-0.1％磷酸溶液(14∶14∶72)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长335 nm.应用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质,转速为50 r·min-1,对灯盏花素滴丸中野黄芩苷进行了溶出度测定.结果:野黄芩苷的线性范围为20.8 ～416 μg·L-1(r =0.9999),平均回收率(n=6)为99.92％ (RSD 0.43％).采用试验确定的方法,灯盏花素滴丸在20 min时累积溶出率可达70％.结论:灯盏花素滴丸批内和批间样品的累积溶出率差异较小,说明所建立的方法重复性较好,可用于灯盏花素滴丸的质量控制.     

牛黄解毒片溶出度测定方法的研究

目的 :建立牛黄解毒片中黄芩苷的溶出度测定方法 ,为评价和控制药品质量提供方法和参数。方法 :以 1 %乙醇溶液作为溶出介质 ,按桨法操作 ,用高效液相色谱法测定 ,色谱柱 :ZirchromC1 8柱 (2 5 0× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (4 5 :5 5 :0 .2 ) ;流速是 1 .0ml·min-1 ;检测波长为 2 78nm ;柱温为 30℃。绘制牛黄解毒片的累积溶出度曲线 ,并运用电子表格Excel软件处理药物溶出度数据 ,提取参数 (Td ,m)并对参数进行相关性检验。结果 :本法平均回收率为 1 0 2 .5 % ,RSD为1 .6 0 % (n =9) ;在 1～ 1 0 μg·ml-1 范围内 ,浓度与峰面积呈良好线性 ,r=0 .9994 ;本品受转速影响较小 ,受溶剂影响较大。对不同厂家不同批次的牛黄解毒片进行了溶出度测定 ,溶出参数差异有极显著性意义 (P <0 .0 1 )。结论 :本方法具有灵敏、准确、快速的优点 ,适用于牛黄解毒片的质量控制     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.     

感冒灵胶囊中咖啡因的体外溶出度研究

目的建立感冒灵胶囊中咖啡因的溶出度测定方法。方法溶出度采用第三法(小杯法),用高效液相色谱法测定。色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸(11∶89);检测波长:270 nm;进样量:10μL。结果采用0.1 mol/L的盐酸作为溶出介质考察咖啡因的溶出度较好。结论该方法简单、准确,可作为感冒灵胶囊的质量控制。