不同pH条件下测定藏药三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量变化及分析

目的:研究分析不同pH条件下测定三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量变化。方法:将三果汤分别加入pH为2、3、4、5、6、7的磷酸缓冲液中,超声提取,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定藏药三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量。结果:当pH等于3时,三果汤中没食子酸、单宁酸含量最高;单宁酸含量呈先下降后上升的趋势;pH等于5时,三果汤中β-PGG含量最高。结论:本实验提示三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG分别在pH等于3和pH等于5时含量最高,反映了酸碱度对三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量的影响。测定结果可为藏药三果汤中成分的研究及质量控制等提供一定依据。     

RP-HPLC检测不同pH条件下毛诃子中单宁酸等4种多酚化合物含量变化

目的应用RP-HPLC法分析在不同的pH溶液中,毛诃子中Tannins、GA、β-PGG及Corilagin的含量变化。方法将毛诃子粉末分别采取回流提取方法的产物加入pH为2-7缓冲液,用反相高效液相色谱测定单宁酸、没食子酸、β-PGG及柯里拉京的含量并分析。结果毛诃子中单宁酸含量随pH增大而增加;没食子酸含量随pH增大而变化不明显;β-PGG含量随pH增大而减小;柯里拉京含量随pH增大而减小。结论通过研究不同pH条件下毛诃子中的Tannins、GA、β-PGG及Corilagin的含量变化,可为毛诃子中相关成分的质控提供一定理论参考。     

余甘子褐变过程中没食子酸等四种成分含量变化及分析

目的:测定并分析在相对恒温密闭贮藏条件下新鲜余甘子褐变过程中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)、β-胡萝卜素的含量变化。方法:将余甘子果实20℃条件下用棕色广口瓶密封避光储藏,每3天用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定没食子酸、单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素的含量及pH值和可滴定酸的变化。结果:余甘子中的没食子酸在自采摘后第19天左右含量最高,余甘子中的单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素在刚采摘第1天含量最高,pH值在第22天最高,而可滴定酸在第4天最高。结论:实验提示褐变过程中可滴定酸比pH值相对灵敏且与没食子酸、单宁酸、β-PGG、胡萝卜素呈相关性趋势,提示没食子酸和可滴定酸可作为褐变过程中质控指标之一,可以为余甘子果实储藏、预防褐变提供一定的参考。     

β-PGG及没食子酸在不同pH条件下含量分析

目的研究并分析1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(β-PGG)在不同p H磷酸盐缓冲液中的含量变化情况。方法:采用经典恒温法考察β-PGG在不同p H缓冲液(p H分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,用反相高效液相色谱测定β-PGG及其水解产物含量并进行分析。结果β-PGG随着p H值的上升其含量呈现下降的趋势,p H为5时含量最低,没食子酸的含量呈现上升的趋势。结论β-PGG及没食子酸在不同的p H条件下含量的变化提示反映了酸碱度对β-PGG水解反应的影响,对该现象的研究可为中药的养护、储存及加工等实际应用提供一定参考。     

不同提取温度的五倍子主要化学成分HPLC含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定并分析不同提取温度对五倍子中单宁酸、五没食子酰基葡萄糖、没食子酸含量的影响。方法:以醋酸-醋酸钠缓冲溶液(p H4.0)为提取溶剂(液料比1∶100),分别在65、75、85、95℃中水浴3.5h,HPLC法测定含量。结果:在85℃温度提取条件下,三者可测得最大含量。结论:本实验初步提示提取五倍子中单宁酸、五没食子酰基葡萄糖、没食子酸的最佳提取温度为85℃,可为五倍子的实验研究和工艺研究提供一定参考。     

单宁酸在不同pH缓冲液条件下的含量变化

目的研究和分析单宁酸在不同p H的磷酸盐缓冲液中水解后的含量变化。方法采用在常温下观察单宁酸在不同p H的磷酸盐缓冲液(p H分别为2、3、4、5、6)中的水解情况,应用反相高效液相色谱仪测定单宁酸及其水解产物没食子酸含量,并比较和分析单宁样品液水解前后单宁酸和没食子酸含量变化。结果单宁酸随着p H值的上升,其含量呈逐渐下降的趋势,没食子酸的含量呈现逐渐上升的趋势。结论单宁酸及其水解产物没食子酸在不同p H条件下的含量变化反映了酸碱度对单宁酸水解反应的影响,本实验研究可为单宁酸在中药提取加工、养护、储存等方面的应用提供一定参考。     

槐米中芦丁的提取工艺研究

目的:研究槐米中芦丁的超声乙醇提取和β-环糊精辅助超声水提工艺。方法:通过正交试验,采取超声乙醇提取和β-环糊精辅助超声水提取方法,以芦丁的含量为测定指标,采取高效液相色谱法测定不同提取工艺中的芦丁含量,计算出提取率,从而优选槐米中芦丁的提取工艺。结果:超声乙醇提取法:超声时间30 min,乙醇浓度70%,乙醇体积50 m L为最佳工艺,最高提取率为19.25%;β-环糊精辅助超声水提法:超声时间30 min,β-环糊精重量3.0 g,水体积50 m L为最佳工艺,最高提取率为18.32%。结论:该方法简便快捷、提取率高,值得推广应用。     

五倍子的混伪品及掺伪鉴别

<正> 五倍子是瘿绵蚜科的蚜虫寄生在盐肤木属植物叶上所形成的虫瘿。五倍子主要用作收敛剂,有消肿、消毒、防腐、止血、镇痛等功效。五倍子又是生产单宁酸、没食子酸和焦性没食子酸的原料。五倍子单宁在金属防腐蚀、稀有金属的提取、合成纤维印染固色、食品工业等方面得到广泛应用。随着科学技术的进步,五倍子的社会需求量日渐增加,五倍子的价格也随之攀升,产地收购价曾达到24元/Kg。     

RP-HPLC测定不同储藏温度的余甘子精粉中单宁酸没食子酸的含量变化

目的测定余甘子精粉在不同温度储藏下没食子酸、单宁酸活性成分的含量变化,分析余甘子精粉中活性成分最适宜的储存温度。方法将余甘子精粉分别置于30℃、5℃、-20℃环境下避光保存,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行没食子酸、单宁酸含量测定。结果随储存温度的升高,余甘子精粉中没食子酸和单宁酸的含量从-20~5℃有所升高,从5℃~30℃之间都明显的下降。结论余甘子精粉中没食子酸和单宁酸在不同温度储存下含量不同,5℃时含量达到最高,可为余甘子精粉的储存及养护提供一定参考。     

正交设计优选五倍子提取工艺研究

目的:优化五倍子的有效成分提取方法.方法:以五倍子中鞣质水解成没食子酸的转移率以及干浸膏得率为评价指标,用高效液相色谱法测定含量,采用L9(34)正交试验,对煎煮次数、煎煮时间、加水倍量等因素进行考察,以确定最佳提取工艺.结果:用10倍量的水,提取2次,每次2小时的方法可以提高五倍子中没食子酸的提取率.结论:优选得到的五倍子提取工艺提取率较高且稳定可行.     

不同pH条件下五倍子中β-PGG水解产物分析及其含量研究

目的研究并分析β-PGG、3GG、GA、PA等在不同pH磷酸盐缓冲液中的含量变化及β-PGG水解产物分析情况。方法采用经典恒温法考察β-PGG、GA、PA在不同pH缓冲液(pH=2、3、4、5、6、7、8)中的水解情况,用RP-HPLC法在同一色谱条件下对β-PGG水解产物进行分析及含量测定。结果在同一色谱条件下发现β-PGG分解为GA和少量3GG之外,同时考察了GA在不同缓冲溶液中的产物分析,发现GA可生成少量3GG及PGG,未见PA分解。结论β-PGG及GA、PA在不同pH条件下的含量变化反映了不同酸碱度对β-PGG水解反应的影响;本实验也发现β-PGG可分解为GA,3GG;GA在一定的条件下会合成3GG及β-PGG。目前文献多报道β-PGG的合成,其在不同PH条件下分解的产物及产物含量变化的研究报道较少,本研究有助于了解β-PGG的化学稳定性及其分解产物的相关性,可为进一步研究β-PGG的理化特性及鞣质类中药的养护、储存、加工及临床应用提供一定参考。     

贵州不同地区五倍子中没食子酸含量测定与品质评价

目的测定贵州产五倍子中没食子酸的含量,并评价贵州不同产地五倍子的质量。方法采用HPLC法测定贵州不同产地五倍子中没食子酸的含量。色谱柱为Alltima C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水-磷酸（15：85：0．085）为流动相;流速为1．0mL／min;检测波长为270nm。结果贵州不同产地五倍子中没食子酸的含量为51．43％～60．25％。结论贵州不同地区五倍子质量均高于2005年版《中华人民共和国药典》（一部）要求,各地区之间有明显差异。     

不同pH条件下五倍子中EGCG,EGC,ECG含量测定及分析

目的测定不同p H条件下的五倍子中EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯)、EGC(表没食子儿茶素)、ECG(表儿茶素没食子酸酯)的含量变化。方法应用反向高效液相色谱法,测定在超声1h条件下五倍子中EGCG,EGC,ECG在不同p H的磷酸缓冲液(p H值分别为2、3、4、5、6、7、8)中的含量变化情况。结果 EGCG在缓冲液p H值为2~5和6~8区间呈上升趋势,p H值为5~6区间呈下降趋势,且在p H值为8时含量最高;EGC在缓冲液p H值为2~4和7~8区间呈下降趋势,p H值为4~7区间呈上升趋势,且在p H为2时含量最高;ECG在缓冲液p H值为2~3和4~5区间呈下降趋势,p H值为3~4和5~8区间呈上升趋势,且在p H值为8时含量最高。结论五倍子中EGCG,EGC,ECG在不同p H值条件下的含量有变化,反映了酸碱度对五倍子中EGCG,EGC,ECG含量变化的影响,本实验研究可为五倍子的理化性质研究以及质控标准等方面提供一定的参考。     

HPLC同时测定乌桕叶片中4种单宁的含量

目的:建立HPLC同时测定乌桕叶片中4种单宁类物质(没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸)含量的方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,柱温25℃,检测波长270 nm下,测定5个乌桕种群叶片中4种单宁类物质的含量。结果:没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸分别在0.001~0.048(r=0.997 1),0.005~0.238(r=0.999 7),0.004~0.191(r=0.999 2),0.002~0.095 g·L-1(r=0.999 4)与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%(RSD 2.0%),98.3%(RSD 1.7%),98.7%(RSD1.6%),98.1%(RSD 1.7%)。5个乌桕种群叶片提取液中,没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸的平均质量分数分别为0.112,3.380 7,17.139 3,1.354 7 g·L-1。结论:本研究提供了一种能在30 min内同时、快速、准确分析乌桕叶提取物中没食子酸、儿茶素、单宁酸、鞣花酸含量的方法,缩短这4种单宁类物质的检测时间,为其他富含单宁类物质的植物开发利用提供了试验基础。     

复方止血消炎软膏中五倍子鞣质的提取工艺研究

目的:对五倍子鞣质的提取工艺进行优化,为复方止血消炎软膏的制备工艺提供一定参考依据。方法:建立没食子酸的高效液相色谱分析方法,其色谱条件为:流动相:甲醇-乙腈-0. 2%磷酸(4∶11∶85);柱温:30℃;检测波长:273 nm;流速:1 m L/min,进样量:10μL。然后,以没食子酸提取率为指标,在单因素考察的基础之上,固定提取次数,以水的用量,提取时间,提取温度为因素,选用L9(34)正交表进行正交试验优化总鞣质的提取工艺。结果:建立的高效液相色谱分析方法的精密度、重复性、稳定性均符合药典要求,没食子酸在2. 34～300μg范围内进样量与色谱峰面积呈现良好的线性关系,其回归方程为:Y=29. 955X+9. 635 2,r=1,其平均加样回收率为101. 88%。正交试验优选的鞣质最佳提取工艺为A3B1C3,即在80℃水浴中,用12倍量的水作为溶剂,提取2次,1. 5 h/次。结论:本文所建立的高效液相色谱法色谱分析方法准确,稳定,可用于没食子酸的含量测定;正交试验优选的五倍子提取工艺稳定可靠,适用于总鞣质的提取。     

RP-HPLC测定五倍子3个炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量

目的:测定生五倍子、醋五倍子和百药煎中没食子酸与鞣花酸的含量,探讨不同炮制方法对这2种成分含量的影响。方法:收集五倍子药材生品10批,分别炮制得到生品、醋制品和百药煎饮片各10批。采用反相高效液相法测定各炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%三氟乙酸(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同炮制品中各成分的含量差异。结果:生五倍子,醋五倍子,百药煎中没食子酸和鞣花酸平均质量分数分别为20.19,1.73;74.26,4.59;236.11,0.59 mg·g-1。结论:醋炙法和发酵法均显著增加五倍子中没食子酸的含量(P0.01),发酵法与醋炙法相比,没食子酸含量也具有显著性差异(P0.01)。醋炙法可以增加五倍子中鞣花酸含量,差异具有统计学意义(P0.05),发酵法则降低了鞣花酸的含量,差异无统计学意义。     

HPLC法同时测定五倍子发酵百药煎中没食子酸及鞣花酸含量

目的:建立同时测定五倍子发酵百药煎中抗氧化活性成分没食子酸和鞣花酸含量的方法,并对不同批次五倍子发酵百药煎中的含量进行比较。方法:反相高效液相色谱法,Waters Symmmetry ShieldTMRP18(4.6×250 mm,5μm)C_(18)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%三氟乙酸水,梯度洗脱;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长254 nm;柱温35℃。结果:五倍子没食子酸和鞣花酸含量分别为3.94%,0.25%;发酵成百药煎含量增加,分别为14.20%,0.26%。结论:所建方法操作简便、准确、重复性好,适用于同时测定五倍子发酵百药煎中没食子酸和鞣花酸的含量,含量测定结果为百药煎的药用研究和产品的开发提供了依据。     

超声破碎法及匀浆法提取鹿茸多肽的比较研究

目的探讨从鹿茸中提取鹿茸多肽的最佳提取方法。方法分别采用匀浆法和超声破碎法在新鲜鹿茸中提取鹿茸多肽(velvet antler polypeptiddes,VAP),对提取时间及提取后鹿茸多肽的蛋白质浓度进行比较分析。结果采用胶体磨匀浆法所得数据为:当匀浆6 h后,提取得到的鹿茸多肽蛋白质浓度为0.42 mg/m L;采用超声破碎的方法时,当超声40 min时,鹿茸多肽蛋白质浓度为1.61 mg/m L,其蛋白质浓度是应用匀浆法提取时的4倍。结论 2种方法相比,采用超声破碎的方法提取鹿茸多肽,不仅可以节约时间,而且提高了鹿茸多肽的提取量,是较为理想的鹿茸多肽的提取方式。     

HPLC-DAD法测定铁观音中芦丁的含量

目的:建立HPLC-DAD法测定铁观音中芦丁的含量。方法:以芦丁为指标,采用HPLC法测定铁观音中的芦丁含量。色谱条件为:Phenomenex Luna-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸为流动相进行梯度洗脱;进样量20μL;检测波长为354 nm;柱温为30℃。并选择提取溶剂、料液比、超声功率和超声时间为考察因素,用单因素试验确定因素水平。在单因素试验的基础上,采用正交试验优化铁观音中芦丁的超声提取条件。结果:铁观音中芦丁含量在10.570~105.700μg·m L~(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)。铁观音样品中芦丁成分的平均含量为0.931 mg·g~(-1)。铁观音中芦丁的最佳超声提取条件:提取溶剂为80%乙醇,料液比1∶35,超声功率350 W,超声提取时间40 min。结论:该优选提取方法提取率高;HPLC-DAD法条件稳定、可控、重复性好。研究结果可为铁观音的质量控制及进一步开发提供参考。     

夏枯草五倍子抑菌洗液的质量控制方法及抑菌作用研究

目的建立夏枯草五倍子抑菌洗液的质量控制方法,并考察其对妇科常见菌的体外抑菌作用。方法采用高效液相色谱法测定夏枯草五倍子洗液中主要活性成分没食子酸的含量,色谱柱为Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸甲醇溶液-0.1%磷酸溶液(21∶79)等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长273 nm,进样量10μl;采用药敏纸片法及抑菌性能测试对洗液抑菌作用进行效果验证。结果没食子酸在0.015 g/L~0.245 g/L范围内线性良好,r值为1,加样回收率为95.46%。体外抑菌试验显示,夏枯草五倍子洗液对金黄色葡萄球菌及大肠埃希氏菌具有良好的抑菌作用。结论高效液相色谱法测定洗液中有效成分没食子酸作为质量控制方法可靠;夏枯草五倍子洗液对妇科常见菌的体外抑菌作用试验表明其为一种有效的阴部抑菌制剂。