ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hg16种元素的含量。方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量。结果 16种元素方法检出限为0.000 2∽0.101 5μg.L 1,线性关系良好（r〉0.999 0）,平均回收率为80%--120%,RSD均〈5%。与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高（P〈0.05或P〈0.01）,但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75--48倍。结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定。超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺。     

基于化学计量学的不同产地香附中14种无机元素的含量比较

目的:建立香附药材中无机元素的含量测定方法,并比较不同产地香附中14种无机元素的含量,为该药材质量控制和优质资源开发提供理论基础.方法:采用微波消解法对样品进行处理,再采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香附药材中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb的含量,运用SP...     

不同产地山楂无机元素质量差异分析

目的研究多产地山楂中微量元素的含量及分布特征。方法利用电感耦合等离子体质谱法对12个产地山楂中微量元素及重金属元素的含量进行测定,并对山楂中微量元素含量的测定结果进行主成分分析和聚类分析。结果山楂中铁、锌、铝、锰元素含量较高,有害元素砷、铬、铜、镉、铅的含量均符合《中华人民共和国药典》2010年版规定。结论不同产地山楂中微量元素含量有较大相似度,质量差异不大,河北省山楂质量最佳。     

加味逍遥方中20种无机元素的分布规律及相关性研究

目的 建立加味逍遥方中无机元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析方法,对不同批次加味逍遥提取物和组方药材中无机元素进行比较和分析。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对加味逍遥提取物中铁、锌、铜、锰、镍、钒、铬、钴、硒、锶、铯、砷、镉、银、汞、铅、铀20种无机元素的进行了定量,并应用SPSS 22.0软件对结果进行统计学分析。结果 加味逍遥提取物中20种无机元素之间具有一定的相关性,应用主成分分析选出4个主因子,得出Na、Mg、Al、V、Ni、Cu、Se、Sr、Cs、Mn、Hg、Fe为加味逍遥提取物的特征元素;组方药材中主要含有Mg、Al、Mn、Fe;10味药材因其药用部位不同无机元素水平差异较大,同种元素水平从根及根茎类、皮类、全草类、果实种子类、菌类依次降低。结论 无机元素的水平变化不仅能表征提取工艺过程的稳定性,而且能为中药复方配伍规律研究提供实验依据。     

不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析

目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析。结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准。结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据。     

基于ICP-MS研究断体地龙对大鼠创面无机元素含量的影响

目的 建立微波消解-ICP-MS法测定大鼠创面皮肤中无机元素含量,考察断体地龙促创面愈合作用与无机元素的关系。方法 采用HNO3体系-微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）法对大鼠创面皮肤中钾、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、碲、铅14 种无机元素进行测定和分析。结果 在优化的实验条件下,元素在0 μg?L-1 ~ 250 μg?L-1范围内回归方程系数r ≥ 0.999;方法的检出限(3σ,n = 10)为0.02 μg?L-1～13.04 μg?L-1;加样回收率(n = 6)为85.4%～ 119.0%。 断体地龙可明显提高创面组织中钾钙镁铜铁锌硒的含量,且未增加重金属元素的含量。 结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定大鼠创面皮肤中多种无机元素的含量。断体地龙发挥促创面愈合作用与提高各无机元素含量有关,且具有较高的安全性。     

基于ICP-MS对不同产地小根蒜无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:研究小根蒜中无机元素的含量及其分布特征,为中药材薤白的品质评价和质量控制提供实验依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对10个小根蒜样品中14个无机元素的含量进行全定量分析,从元素组学的角度建立其无机元素特征谱,并采用SPSS聚类分析和主成分分析对其特征元素进行评价。结果:主成分分析选出6个主因子,得出小根蒜的特征元素为Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Cr、Se;聚类分析将10个小根蒜样品聚为2大类,不同产地小根蒜体内无机元素的含量与气温、地理位置等生态环境存在着一定的相关性。结论:全定量分析法可用于小根蒜无机元素的含量测定;主成分分析法和聚类分析法是小根蒜无机元素含量分析的有效方法。     

不同产地细辛有效成分与毒性成分的比较研究

目的 比较不同产地细辛有效成分与毒性成分的含量。方法 以6个产地（凤城、通化、安图、本溪、敦化及哈尔滨）细辛为实验材料,采用比色法测定马兜铃总酸、L-酪氨酸含量,采用HPLC测定马兜铃酸A和细辛脂素含量,采用GC-MS测定挥发油种类和含量。结果 细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量最高的产地分别是本溪、凤城、哈尔滨及凤城,而这4种成分含量最低的产地分别是哈尔滨、安图、安图及通化。各产地细辛挥发油中共含有73种化合物,其中黄樟脑、甲基丁香酚、肉豆蔻醚及榄香素含量较高。各产地细辛中黄樟脑的含量从高到低依次为通化、凤城、本溪、安图、敦化及哈尔滨;甲基丁香酚的含量从高到低为依次为凤城、通化、本溪、安图、敦化及哈尔滨;肉豆蔻醚含量从高到低依次为敦化、安图、凤城、通化、本溪与哈尔滨;榄香素含量从高到低为：凤城、通化、安图、本溪、敦化和哈尔滨。结论 各产地细辛中马兜铃总酸、马兜铃酸A、细辛脂素、L-酪氨酸含量差异显著（P〈0.05）。     

附子不同组分单次给药对小鼠神经毒性的“时-毒”关系研究

目的研究附子不同组分单次给药致小鼠神经毒性的时毒关系。方法取小鼠按不同时间点或不同组分分组,分别给小鼠灌胃附子不同组分,观察小鼠死亡情况和毒性反应,分别于药后相应时间点观察记录小鼠自主活动数和转棒数,检测血清过氧化物酶（SOD）、丙二醇（MDA）、乳酸脱氢酶（LDH）活性以及神经元特异性烯醇化酶（NSE）含量变化。结果水提组分组小鼠自主活动先加强后减弱再加强,血LDH药后60min升高显著;醇提组分组小鼠自主活动先减弱后加强,转棒停留时间先减少或增多,60min降低显著,血SOD含量在15～120min内持续降低;全组分组小鼠自主活动和转棒停留时间均在90min减少显著,血SOD含量减低,但显著性差异小于醇捉组分。3种组分组小鼠血清的神经元特异性烯醇化酶（NSE）含量均有不同程度的升高,且醇提〉水提〉全组分。结论单次给小鼠灌胃-定剂量的附子不同组分可造成一定的神经损伤,且醇提组分的损伤程度最大,并呈现-定的神经毒性“时-毒”关系。对损伤机制和进一步损伤所导致的行为学、递质水平、神经元等留待后续研究。     

银柴胡超临界CO2萃取工艺优化及其萃取物成分分析

目的 优化银柴胡脂质成分超临界CO₂萃取工艺并分析萃取物成分。方法 采用Box-Behnken响应面法优化银柴胡脂质成分超临界CO₂萃取工艺,确定最佳工艺参数,并应用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对萃取物进行分析。结果经优化后最佳萃取条件：萃取压力35 MPa,萃取温度47℃,萃取时间3 h,在此条件下萃取得率为(0.332±1.31)%。鉴定分析结果显示银柴胡脂质成分含有甘油磷脂、鞘脂、甘油酯、固醇类、孕烯醇酮脂、脂肪酰、糖脂7大类,29亚类,2 542个脂质分子,其中固醇类相对含量最高为88.29%,并首次发现银柴胡中含有植物甾醇酯、酵母甾醇及神经酰胺类成分。结论 优化后的萃取工艺和成分分析结果可为银柴胡药效物质研究及其进一步开发利用奠定基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS和生物信息分析探讨鳖血柴胡炮制理论的科学内涵

目的 基于UHPLC-Q-TOF-MS分析鳖血柴胡炮制前后药效物质的变化,结合生物信息分析阐释鳖血柴胡炮制理论的科学内涵。方法 采用UHPLC-Q-TOF-MS技术和多元变量模式识别分析方法对鳖血柴胡炮制前后化学成分的变化进行定性定量分析,通过PubChem、STITCH、SwissTargetPrediction、SEA、Metascape和SymMap数据库对鳖血柴胡炮制前后的\     

南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究

目的探讨南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性的影响。方法分别制备南、北柴胡水提组分和醇提组分,按照经典小鼠急性毒性试验方法,进行南、北柴胡不同组分的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用公斤体重法计算最大耐受量（MTD）和最大给药量（MLD）,连续观察14天。结果南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性强度为：北柴胡醇提组分〉南柴胡醇提组分〉北柴胡水提组分〉南柴胡水提组分。南、北柴胡水提组分没有出现死亡,测得MLD值按含生药量计算分别为181.6g·kg-·1d-1和201.6g·kg-·1d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的1412.4倍和1568.0倍;南、北柴胡醇提组分无法做出LD50,测得MTD值按含生药量计算分别为46.4g·kg-1·d-1和75.2g·kg-1·d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的360.9倍和584.9倍。结论北柴胡药材毒性大于南柴胡,且南、北柴胡的醇提组分均大于其水提组分。柴胡皂苷类物质含量高低与其毒性大小有一定相关性,推测柴胡皂苷可能是其主要毒性物质基础。     

板蓝根中主要化学成分含量测定方法研究进展

板蓝根为十字花科植物菘蓝的干燥根,为清热解毒、凉血利咽的代表性中药,具有抗菌、抗病毒、抗内毒素、抗肿瘤及免疫调节作用。目前,采用色谱等技术已从板蓝根中分离出近200种化合物,主要包括核苷类、木脂素类、氨基酸类、生物碱类、有机酸类、多糖类及其他。该文对板蓝根主要化学成分的分离和含量测定的研究进展进行了系统综述,为进一步开展板蓝根相关研究提供参考。     

生地黄和熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量与色泽的相关性研究（英文）

本研究探讨了生地黄和熟地黄中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量与其色泽的相关性。自然光下人眼观察色泽;色差仪测定色度值和色差值;烘干法测定水分;高效液相色谱法测定5-HMF的含量;双变量相关性分析方法探讨色泽数据与5-HMF含量的相关性。结果显示生地黄呈棕褐或深褐色,熟地黄呈黑色。熟地黄色泽的加深体现在色度值的变化上,表现为L*、a*和b*值的显著降低。各地黄样品中的水分含量均符合药典规定。5-HMF的含量在生地黄和熟地黄中分别为0.971 1–25.71μg/g和213.4–4010μg/g,平均含量分别为8.059μg/g和1433μg/g。熟地黄中5-HMF的含量显著高于生地黄。生、熟地黄中5-HMF的含量与L*、a*和b*值具有显著相关性。熟地黄的色泽较生地黄深。5-HMF的含量在生地黄中低于0.02%,而熟地黄中的含量高于0.02%,可作为生、熟地黄判断的标志性成分。     

赤芍、白芍的LC-MS色谱峰与细胞抑制率的谱效关系研究

目的确定川赤芍、赤芍、白芍抑制脂多糖(LPS)诱导大鼠肺泡巨噬细胞NR8383过度激活的"药效成分组"。方法以川赤芍、赤芍、白芍不同提取物LC-MS图谱峰面积及其抑制LPS诱导的NR8383细胞活力增强为基础,采用偏最小二乘回归法,对LC-MS图谱和抑制细胞增殖的内在联系进行谱效分析。结果 LC-MS图上的X11、X6、X1、X2、X9、X3这6个成分组成的"药效成分组"对川赤芍、赤芍、白芍抑制NR8383细胞增殖药效的贡献较大。结论 "药效成分组"的研究显示,同基源的赤芍、白芍在抑制LPS诱导的NR8383细胞增殖方面具有相同的化学成分(X1、X2、X9、X3),但同时也有某些成分(X11、X6)仅能在赤芍中检测到,这提示不同的化学成分及含量差异可能是造成赤芍、白芍功效不同的物质基础。     

基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的 采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果 从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论 鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。