HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃。结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8~2.648(r=0.999 9),0.81~8.10(r=0.999 8),0.230 4~2.304(r=0.999 9),0.173~1.73(r=0.999 9),0.115~1.15(r=0.999 8),0.028 4~0.284(r=0.999 8),0.252 4~2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41%~102.0%,RSD均3.0%。结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定蒺藜防白缓释滴丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素

目的采用高效液相梯度洗脱法测定蒺藜防白缓释滴丸(蒺藜、防风、白芷、当归等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和欧前胡素的含有量。方法蒺藜防白缓释滴丸甲醇提取液分析在Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~20 min,15%→30%A;20~25 min,30%A);柱温35℃。欧前胡素的色谱流动相为甲醇-水(68∶32,V/V);柱温30℃。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.602 0~112.14μg/m L(r=0.999 8)、1.396~139.60μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.99%)和99.9%(RSD=0.80%)。欧前胡素在0.707 2~70.72μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本法操作简便,准确可靠,可用于蒺藜防白缓释滴丸的质量评价。     

参浮化痰丸质量标准的研究

目的建立参浮化痰丸(党参、浮小麦、陈皮、防风、黄芩、制半夏等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对参浮化痰丸中的陈皮、防风、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的质量浓度。橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83),检测波长分别为283 nm和254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min;升麻素苷的色谱条件为SYMMETRY C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(33∶67),检测波长254 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min。结果制剂中陈皮、防风、黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。橙皮苷在150.0～750.0μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为1.29%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在99.1～495.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为102.62%,RSD为1.17%;升麻素苷在7.7～38.6μg/mL范围内,峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.02%,RSD为1.25%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的 建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱 Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm)流动相 乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速 1.0mL/min;柱温 30℃]对制剂中3种成分进行定量测定.结果 升麻素苷在47.88～718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88％ (n =9),RSD为1.08％;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52～712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68％ (n =9),RSD为0.82％;芍药苷在51～765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82％ (n =9),RSD为0.91％.结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的：建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱：Waters Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速：1.0ml/min;柱温：30℃]对制剂中3种成分进行定量测定。结果：升麻素苷在47.88~718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88%（n=9）,RSD为1.08%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52~712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68%（n=9）,RSD为0.82%;芍药苷在51~765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82%（n=9）,RSD为0.91%。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法:采用Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇(1∶1)和0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在10.82~216.40、2.86~57.20、2.18~43.60、7.47~149.40、7.66~153.20、3.59~71.80 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.86%、96.93%、98.08%、99.10%、98.24%和98.98%(n=6)。结论:该方法可为仙方活命片质量控制提供参考。     

UPLC法同时测定痛泻要方及其破壁饮片中7种活性成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定痛泻要方(TXYF)及其破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量,为痛泻要方破壁饮片的质量控制提供依据。方法以UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量2μL。测定痛泻要方饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量。结果芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在0.031 4~1.006μg(r=0.999 8),0.103 8~3.32μg(r=0.999 8),0.007 8~0.248μg(r=0.999 4),0.02~0.64μg(r=0.999 9),0.013 4~0.43μg(r=1),0.012 7~0.407μg(r=0.999 8),0.000 5~0.015 5μg(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率:痛泻要方饮片分别为99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;痛泻要方破壁饮片分别为99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可用于痛泻要方饮片及破壁饮片的质量控制。     

HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好,回归方程为：A=1E＋0．7X-30451,r=0．9999;平均回收率为102．35％,RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。     

颈椎康复丸质量标准研究

目的建立颈椎康复丸质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中丹参、香附进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中白芍的有效成分芍药苷进行含量测定。Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长230 nm。结果丹参、香附的薄层鉴别专属性强,重复性良好。芍药苷在0.202 884～1.014 42μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD=0.865%（n=5）。结论本方法能很好地控制产品的质量,有利于颈椎康复丸质量的提升。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量

目的:建立HPLC测定眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:Diamonsil C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1mL.min-1;检测波长:230nm;柱温:25℃。结果:芍药苷在0.044～0.261μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.8%,RSD=1.71%(n=6)。结论:本方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中芍药苷的含量检测。