毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

基于“辛甘化阳，酸甘化阴”思想的桂枝-白芍药对配比的液质联用分析

目的：桂芍等量配伍（1：1）,一辛散一酸收,一治卫强一治营弱,解表和里,调和营卫。芍药倍用（1：2）,酸甘化阴以滋阴养血。基于桂枝-白芍药对1：1和1：2的中医临床用药特点,探讨桂芍药对不同配比的含量变化。方法：采用液质联用技术,乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱,正离子模式,毛细管温度350℃,气化温度300℃,考察桂芍配比1：1和1：2及其单味药水煎液,比较1：1和1：2配比成分及含量差异。结果：桂枝中前花靛B2,2-羟基桂皮醛有明显峰,其中2-羟基桂皮醛在桂枝当量的混煎液中基本无峰,前花靛B2含量在1：1配比高于1：2配比;白芍中白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、芍药苷同分异构体、苯甲酰芍药苷及苯甲酰芍药苷同分异构体有明显的峰,其中1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰芍药苷同分异构体含量1：1配比高于1：2配比,而白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、芍药苷同分异构体含量1：2配比高于1：1配比。结论：在桂芍药对不同配比中,前花靛B2、1,2,3,6-四-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、芍药苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酰芍药苷同分异构体含量1：1配比高于1：2配比,而白芍酮、芍药苷亚硫酸酯、芍药苷同分异构体含量1：2配比高于1：1配比。研究不同配比桂芍药对的成分含量差异,为中医临床辨证论治、合理用药提供支撑。     

芍药苷在复方中的定量分析研究进展

芍药是毛茛科芍药亚科芍药属多年生草本植物的干燥根 ,有白芍、赤芍之分。性微寒、味苦酸 ,有养血、柔肝、缓急止痛等功效 ,常配伍在复方中。芍药的化学成分已基本明了 ,主要是单萜及单萜苷类化合物 ,如芍药苷 (Paeoniflorin)、苯甲酰芍药苷 (Benzoyl-paeoniflorin)、芍药内脂苷 (Albiflorin)等 [1 ] ,其中有效成分含量最高的是芍药苷 ,约为 3 .1% [2 ] ,具有解痉、镇痛、镇静、降温解热、抗氧化等作用 ,常作为复方中的指标成分作定量分析 ,但系统性总结未见报道。现将 1995年以来芍药苷在复方中的定量分析作一总结归纳 ,旨在给芍药苷的测…     

不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价

目的 分析不同产地白芍的成分的含量测定及质量评价。方法 采用液相色谱法测定对不同批次白芍药材中的芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷及苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量进行测量,通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价不同产地白芍成分的质量。结果 在所建立的色谱条件下,氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷中的线性关系、稳定性、重复性、加样回收均符合中药质量分析要求。且经主成分综合评分法评定,浙江生产的样品中白芍药材质量最佳,其次为山东、安徽。结论 不同产地白芍的成分含量有所差异,该研究通过对白芍成分含量进行统计以及质量分析,对于评价不同产地白芍药材的质量属性,以及筛选优质白芍品系具有一定的价值。     

加工炮制对白芍化学成分的影响

[目的]研究加工炮制对白芍化学成分的影响。[方法]通过HPLC法对经过切制、清炒、酒炙三种方法加工炮制过的白芍中芍药苷、苯甲酸、苯甲酰白芍苷的含量进行测定,以此为标准进行判断。[结果]切制白芍中三种测定成分均为最高,清炒制白芍次之,酒炙白芍最少。[结论]鉴于以上结果,切制白芍对白芍化学成分的影响最小。     

大孔吸附树脂分离白芍中芍药苷实验研究

白芍为毛茛科植物芍药的干燥根,具有平肝止痛,养血调经,敛阴止汗作用;用于头痛眩晕,胁痛,腹痛,四肢挛痛,血虚萎黄,月经不调,自汗,盗汗[1].白芍中含有的主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等,通称为白芍总苷(TGP).白芍总苷中芍药苷含量较多.目前大孔树脂吸附已成功用于芍药苷的纯化.金曙光[2]利用DA201树脂、硅胶及乙酸乙酯等多种载体及试剂进行分离纯化,得到的提取物白芍总苷含量为70%.本文试验中利用X型树脂一次吸附与解吸附过程,提取物中的芍药苷即可在30%以上,白芍总苷在70%以上,整个工艺流程短,污染少,成本降低.     

白芍总苷抗血栓形成作用

白芍为毛茛科植物芍药P aeon ia lactif loraPall.的根,具有养血、止痹、益气、通络的作用。白芍总苷(total g lycosides of paeony,TGP)是从白芍中提取的有效成分,主要含有芍药苷、芍药新苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷等成分。现代药理证明,TGP具有抗炎、免疫调节、镇静、镇痛、耐缺氧、抗氧化和抗心肌缺血等作用[1~4]。本实验采用大鼠实验性静脉血栓模型,旨在探讨TGP抗血栓形成作用及其可能机制。1材料1.1动物:W istar大鼠,雌雄兼用,体重为250~300 g,由吉林大学实验动物中心提供,合格证号SCXK-(吉)2003-2004。1.2药品:TGP(含芍药…     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

白芍药材不同加工方法与其质量的相关性研究

目的研究白芍药材不同加工方法与质量之间的相关性,筛选最佳的加工方法。方法从白芍的道地产区采集芍药鲜根,针对白芍药材加工过程中去皮、蒸煮、增白等关键环节,设计了7种不同加工方法加工白芍。用测色仪测定白芍表面的颜色,用UPLC测定白芍中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、儿茶素和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。并对白芍颜色与药效成分含量之间进行相关性分析,综合评价白芍的质量和加工方法。结果不同方法加工白芍的颜色和药效成分的含量不同。以芍药鲜根先煮八分熟、去皮,再煮透心、干燥的白芍颜色最白(L*值为72.64);以芍药鲜根先去皮,后蒸透心,再干燥的白芍的芍药苷质量分数最高(50.08mg/g);以芍药鲜根先煮透心,后去皮,再干燥的白芍药效成分的总量最高(71.49mg/g)。结论白芍的白色程度与药效成分含量之间略呈负相关。白芍的颜色白与药效成分含量高难于兼顾。可根据对白芍外观颜色和内在质量的要求,选用不同的加工方法。     

RP-HPLC测定白芍提取物的总苷含量

<正>白芍来源于毛茛科植物芍药Paeonia lactifloria Pall.的干燥根。其主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧芍药苷、苯甲酰芍药苷,通称为白芍总苷(total glucosides of paeony,TGP),具有镇静、镇痛、抗炎、保肝等活性。白芍药材及各种制剂均以芍药苷含量为质量控制指标,而白芍总苷的含量测定方法报道较少。中药有效部位的含量测定多采用紫外分光光度法,如独一味总黄酮的含量测定等,但     

不同醋制方法对白芍6种活性成分影响的定量质控

目的 建立HPLC法探讨不同醋制方法对白芍6种活性成分的影响。方法 采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃。结果 白芍中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.77～99.14、0.38～97.52、1.62～208.6、9.66～1236.19、1.17～298.86、0.40～51.52μg/mL浓度范围内线性关系良好。白芍中的没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的平均加样回收率为99.64%～106.16%,相对标准偏差为0.77%～2.59%。白芍经醋炙后,6种成分的含量均有显著性提升;而白芍经醋浸后,除芍药苷含量无显著性差异之外,没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖的含量均有显著性降低,氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量均有显著性提升。醋炙白芍与醋浸白芍...     

白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

芍药根化学成分分布及加工工艺研究

对芍药根内化学成分的分布规律进行研究,发现在同一根段的不同部位及同一植株的不同根段中,芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的含量均具有一定差异。为减小样品质量差异对实验结果产生的影响,选择处理前后的化学成分含量变化百分率为评价指标,对白芍加工工艺进行研究,初步得白芍的加工方法:将芍药根置于沸水中煮制,时间不得超过10 min,再去除外皮,切2~3 mm薄片,于55 ℃下烘干,与亳白芍传统加工工艺较一致。白芍加工中的去皮、煮制、干燥工艺对芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量有不同程度的影响。     

大孔吸附树脂提取赤芍总苷工艺条件研究

赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii Lynch)的干燥根,有效成分主要是芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜类化合物,合称为赤芍总苷,具有多方面的药理作用[1].本文通过对D101,型大孔吸附树脂富集纯化赤芍总苷工艺条件参数的研究,进一步探索其合理的工艺流程.     

HPLC-ESI/MS~n鉴定金匮肾气丸总苷在大鼠尿及粪中的代谢产物(英文)

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药尿粪化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息。金匮肾气丸总苷含19个化学成分,分别为没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4′-羟基,6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃尿液鉴定出18个化学成分,其中有9个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为分别为没食子酸,脱水莫诺苷元,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,马钱苷元,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和1个未知成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃粪便鉴定出20个化学成分,其中有12个化合物以原型存在,8个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,獐芽菜苷代谢素A,芍药苷代谢素Ⅰ,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,还原型莫诺苷元,马钱苷元和2个未知成分。HPLC-ESI/MS能够高效的分离、灵敏的检测和全面的鉴定总苷的原型及代谢转化成分,对揭示化学成分在体内的代谢机制具有重要意义。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分

目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液(B),流速为0.3 mL/min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质,共鉴定出22个中药成分,分别为柠檬酸/异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、Mudanoside B(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、Oldenlandoside I(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基-十八碳二烯酸(25)、Anguivioside B1/2(26)、三羟基-十八碳二烯酸/9-羟基十八烷二酸(29)、2-羟基-3-甲基蒽醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中,丹皮酚、芍药苷、白芍苷R1与银屑病的发病机理相关,可能是其活性成分。     

不同炮制方法对白芍中多种化学成分的影响分析

目的:探讨不同炮制方法对白芍中多种化学成分的影响。方法:选取优质白芍,采用切制、土炒、酒炙三种不同方法对白芍进行炮制,并采用高效液相色谱法(HPLC)对炮制后白芍中的芍药苷、苯甲酸和苯甲酰芍药苷的含量进行分析。结果:三种炮制方法炮制的白芍样品中芍药苷、苯甲酸和苯甲酰芍药苷三种成分的含量,以切制法炮制为最高,土炒法次之,酒炙法最低,且三种炮制品相比差异具有统计学意义(P0.05)。结论:采用切制法炮制白芍,对白芍自身成分影响较小,具有更高的药性特征,但应根据临床治疗需求选择不同的炮制品。     

芍药苷类化合物在人源肠Caco-2细胞单层模型中的吸收转运研究

目的 研究芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、四乙酰芍药苷、五乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷在人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型中的吸收特性.方法 利用Caco-2细胞单层模型检测上述6个化合物从孔板顶端(AP)→底端(BL)、BL→AP的双向转运过程.应用偶联紫外检测器的HPLC法测定上述6个化合物,计算转运参数和表观渗透系数(Papp),并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较.结果 芍药苷双向转运的Papp值与阿替洛尔的Papp值皆在10-7 crn/s数量级;其他5个化合物的Papp值介于在Caco-2细胞单层模型中吸收良好的普萘洛尔与难以吸收的阿替洛尔的Papp值之间.芍药苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷浓度为10～200 μmol/L,四乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷浓度为10～150 μmol/L,五乙酰芍药苷浓度为10～100 μmol/L时,其转运效率与浓度呈正相关.结论 6个受试化合物可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内,芍药苷属于难吸收的化合物,羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、四乙酰芍药苷、五乙酰芍药苷和五乙酰芍药内酯苷属于中等吸收的化合物;苯甲酰芍药苷具有促进阿替洛尔在Caco-2细胞单层模型吸收转运的作用.     

白芍不同繁殖方式的物质积累研究

目的研究不同繁殖方式的白芍的生长期的物质积累,探索不同繁殖方式白芍的物质积累情况。方法以水溶性浸出物、醇溶性浸出物、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷等为指标,连续跟踪不同生长期的白芍不同繁殖方式(种子繁殖和无性繁殖)的物质积累。结果白芍不同月份的物质积累有明显的差异。不同繁殖方式的白芍生长期不同物质积累规律也有所差异,其中浸出物和芍药苷基本一致,高值点约在4月到5月中旬,以及9月到11月,11月之后变化趋于平稳;芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷不同繁殖方式的高值点有明显的差异。结论不同月份白芍的质量有明显的差异,不同繁殖方式白芍在传统采收期时质量无明显差异。