复方氨酚烷胺片的近红外漫反射光谱鉴别

［摘要］目的采用近红外漫反射光谱法对不同厂家生产的复方氨酚烷胺片进行快速鉴别分析。方法对来源于18个不同厂家的37批样品分别采集近红外漫反射光谱,用于建立鉴别模型,以其中10个不同厂家的为23批样品（包括6批假药）组成验证集,用以检验模型的判别效果和准确性。结果所建立的鉴别模型对验证集中的样品能够作出准确无误的判别。结论该方法简便快速,准确有效,可作为现场监督检查该类假劣药的有效方法。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同厂家田七痛经胶囊的研究

[摘要]目的：采用近红外漫反射光谱法建立了田七痛经胶囊的近红外一致性检验模型,该模型能快速鉴别其他不同厂家的田七痛经胶囊及成份类似药品。方法：采用傅立叶近红外漫反射光谱仪隔铝塑测采集光谱,以厂家提供的60批正品成药为标准样品建立一致性检验模型,对其他4个厂家及3批成份类似药品的近红外光谱进行验证。结果和结论：近红外漫反射光谱法可直接、无损、有效的鉴别不同厂家的田七痛经胶囊,还可用于成份类似药品的快速鉴别。     

盐酸氨溴索片近红外光谱法的快速识别检测

采用近红外光谱定性分析法对不同厂家的盐酸氨溴索片进行快速识别.用固体光纤采集了13个生产厂家的345批盐酸氨溴索片的近红外漫反射光谱,随机选择各厂家的共20批次的40个样本作为待测样组成验证集,用于评价模型预测效果,其余662个样本作为校正集,建立定性识别分析模型.结果表明,所建模型可用于盐酸氨溴索片的快速识别分析.     

近红外漫反射光谱法快速判别注射用炎琥宁的冻干骨架结构

目的:建立快速判别注射用炎琥宁冻干骨架结构的对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural net-work,CP-ANN)近红外漫反射光谱法。方法:采用配有积分球附件的Antaris II傅里叶变换近红外光谱仪测定注射用炎琥宁的近红外漫反射光谱;用TQ Analyst 8.0进行光谱处理及数据预处理;用注射用炎琥宁校正样品的近红外漫反射光谱数据、以Matlab 6.5建立未损与已损冻干骨架结构的CP-ANN判别模型,并对模型进行交叉验证;用所建CP-ANN模型预测注射用炎琥宁验证样品冻干骨架结构的完整性。结果:所建近红外漫反射光谱CP-ANN判别模型预测注射用炎琥宁冻干骨架结构的准确率为100.0%,且具有良好的可视化功能。结论:所建方法判断客观,无损、无污染,简便快速,可望用于冻干注射用制剂的生产过程质量控制或临床使用质量控制。     

近红外漫反射光谱快速检测川贝母中浙贝母的掺入量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，建立一种快速检测川贝母中浙贝母掺人量的新方法。方法：以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集，采集其近红外漫反射光谱数据，通过偏最小二乘法进行回归，经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：对6个预测集样本进行预测分析，得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0．9997，样品回收率为97．96％-100．9％，RSD为0．81％。结论：本方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于外观相似，化学成分相近的中药材的品质分析和质量控制。     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

诺氟沙星胶囊近红外一致性检验模型的建立

目的：应用近红外漫反射光谱技术建立诺氟沙星胶囊的一致性检验模型。方法：用近红外光谱仪采集样品光谱,通过OPUS软件建立一致性检验模型,采用三台仪器对模型进行交叉验证,并用其它厂家生产的诺氟沙星胶囊进行验证。结果：建立的一致性检验模型可以很好地区分不同厂家生产的诺氟沙星胶囊。结论：该方法操作简单、快速、准确,不仅可以显著区分不同厂家生产的诺氟沙星胶囊,还可用于假劣药品的快速筛查。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量。方法：收集不同含量分布的银杏叶提取物粉末样品，以HPLC法测定其总黄酮的含量，并采集其近红外漫反射光谱数据。应用主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)等回归模型对HPLC测定的结果与近红外漫反射光谱数据进行回归。经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：MPLS建立的校正模型的准确性最佳，其预测决定系数(RQS)为0．977。对预测集样品进行外部验证，预测值与真值的相关系数(r^2)达0．973，样品回收率为96．15％—102．0％，RSD为1．1％。结论：建立了一个利用近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮含量的新方法。该方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

Determination of molecular weight of hyaluronic acid by near-infrared spectroscopy

This paper attempted the feasibility to determine the molecular weight of hyaluronic acid with near-infrared (NIR) diffuse reflectance spectroscopy. In this work, 46 experimental samples of hyaluronic acid powder were analyzed by partial least square (PLS) regression multivariate calibration method in the selected region of NIR spectra. The leave-one-out cross-validation method was used for the PLS model selection criterion. The accuracy of the final model was evaluated according to correlation coefficient of prediction set (Rp) and root mean square error of prediction set (RMSEP). The repeatability was verified through repeated measurement of spectra coupled with an appropriate chi-square test. Finally, the optimal calibration model was obtained with Rp = 0.9814 and RMSEP = 88.32 when using Savitzky-Golay first (SG-1st) derivative with 9 smoothing points spectral preprocessing method. The parameters above and repeatability of NIR spectroscopy obtained from chi-square test were both within the range of permissible error in factories. This study demonstrated that NIR spectroscopy was superior to conventional methods for the fast determination of molecular weight of hyaluronic acid.     

近红外光谱法快速测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

目的运用近红外透反射光谱分析技术和化学计量学方法对右旋糖酐40葡萄糖注射液进行无损、快速定量分析。方法以在全国范围内不同企业生产的右旋糖酐40葡萄糖注射液及实验室自制不同质量浓度的样品为分析对象,用光纤探头和液体测样附件测定近红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立右旋糖酐40和葡萄糖定量模型。结果所建模型具有良好的预测能力,测定验证集中样品的含量,葡萄糖外部验证均方差(RMSEP)为0.749,右旋糖酐40外部验证均方差(RMSEP)为0.74;与药典标准方法相比,NIR法测定葡萄糖平均预测偏差为0.62,平均相对偏差为1.87%,右旋糖酐40平均预测偏差为0.59,平均相对偏差为1.53%。结论该方法快速无损,结果准确,可用于该制剂快速同时检测分析。     

近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量

目的利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法（PLS）建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0．12％～6．15％,内部交叉验证相关系数（r）为0．9975,交叉验证均方差（RMSECV）为0．0835,外部验证均方差（RMSEP）为0．0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

不同厂家正红花油化学成分及含量对比研究

目的：对3厂家生产的正红花油中的主要化学成分及含量进行对比研究。方法：采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST2000谱库检索,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果：3个不同厂家生产的正红花油化学成分的数目和含量上均存在较大差异。结论：为控制正红花油的质量,生产厂家应加强药材质量以及制剂工艺的控制,使其产品质量稳定均一。     

鱼腥草注射液质量控制中的谱效学初步探讨

鱼腥草用于治疗呼吸系统疾病,在临床上有一定疗效.然而,由于国内中药质量缺乏有效稳定的控制手段及标准,一直很难被国际医药市场所接受.近年来,指纹图谱技术用于中药的质量控制取得了较好的成绩,但是目前用于中药质量控制的指纹图谱技术多是在承认其传统药效的基础上,开展其化学物质组成及量化研究,尚没有以这些成分的药效作为指纹性依据.也就是说,这种指纹图谱的研究与建立只是对中药产品成分的稳定性和可控性实现改进,而没有与中药的药效建立直接的内在联系.本实验在鱼腥草注射液指纹图谱研究的基础上,     

光谱成像结合偏最小二乘判别法快速鉴别西洋参

目的：应用荧光光谱成像技术对不同市售来源的西洋参饮片及其伪品进行检测,结合偏最小二乘判别法区分其真伪,以期实现西洋参饮片的快速无损鉴别。方法：采用凝视式荧光光谱成像装置,对西洋参、人参、桔梗各30份样品进行了荧光光谱成像,提取了其特征光谱曲线。分别采用全光谱偏最小二乘判别（PLS-DA）与联合区间偏最小二乘判别（siPLS-DA）,对3种药材的光谱数据进行了建模分析。结果：相比于PLS-DA方法,siPLS-DA方法提高了模型质量和精度,其在训练集和验证集的识别率分别达到98.33%和96.67%。结论：所建立的模型精度高、预测性能优异,可实现西洋参饮片的快速无损鉴别。     

高效毛细管电泳分离测定氨苄青霉素聚合物

用高效毛细管电泳分离氨苄青霉素聚合物,并测定了所收集的样品,实验表明,大部分样品以开环和闭环的二聚物为主,其它聚合物量较少。本方法可同时分析测定开环和闭环二种不同类型的聚合物,可以用于氨苄青霉素的质量控制。     

近红外光谱法测定不同厂家天麻胶囊中的水分

目的应用近红外光谱技术建立天麻胶囊中水分定量快速测定的检测方法。方法通过对天麻胶囊的近红外光谱应用OPUS软件进行分析处理,建立水分定量测定模块,验证样品的数据基本符合。结果该方法能准确、快速测定天麻胶囊的水分,相对误差小于3%。结论该方法简便,快速,准确,重现性好,且不破坏样品,能应用于药品监督工作中对药品中水分的快速检测。     

7厂家头孢拉定胶囊体外溶出度考察

目的:考察不同厂家生产的头孢拉定胶囊的体外溶出度,为临床选用提供参考。方法:采用转篮法进行体外溶出度试验,以紫外分光光度法测定头孢拉定的含量,计算累积溶出百分率,以双指数模型拟合溶出参数a、b、Td、T80,并用方差分析对组间参数进行统计处理。结果:7厂家头孢拉定胶囊的体外溶出度均符合2005年版《中国药典》中的相关规定,但各厂家产品a、b、Td、T80间均有显著性差异(P<0·01)。结论:不同厂家头孢拉定胶囊的溶出参数存在差异,临床选用时应加以注意。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的 利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9～4 555.2 cm^-1,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%～82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差（RMSECV）为1.06,外部验证均方差（RMSEP）为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。