基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定的凹叶景天正丁醇部位差异性研究

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法建立凹叶景天正丁醇部位的指纹图谱,并测定其中没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。方法 Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(D)-0.12%磷酸水(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以异槲皮苷为参照峰,建立10个不同产地凹叶景天药材正丁醇部位的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析对指纹图谱进行差异性分析。同法测定凹叶景天正丁醇部位的没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。结果 10个不同产地凹叶景天的正丁醇部位共标定18个共有峰,相似度为0.702～0.974,指认出3个色谱峰,分别为没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷。聚类分析将样品聚为3类,筛选主成分4个,累计的总方差贡献率为93.447%。没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷在测定范围内(7.07～106.08,1.51～22.68,22.86～342.80μg·mL^-1)呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.43%,9...     

北五味子药材指纹图谱与化学模式识别研究

目的 建立测定吉林省不同产地北五味子药材的HPLC指纹图谱方法。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX EXTEND-C₁₈(250×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为35℃。结果 建立了北五味子药材的指纹图谱,共标定出35个共有峰,通过对照品指认出8个色谱峰,不同产地的五味子相似度均不小于0.987。通过聚类分析和主成分分析,15批药材可聚为4类,分析确定出6个主成分因子。结论 本研究建立的方法简便、准确,可为五味子药材的质量评价提供参考。     

橘叶UPLC指纹图谱和化学模式识别研究

目的 建立橘叶UPLC指纹图谱,对不同产地药材进行质量评价,为科学评价各批次橘叶质量提供依据。方法 采用Acquty UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为26℃,检测波长为330 nm。结合聚类分析和主成分分析对20批不同产地橘叶药材的整体质量进行评价。结果 建立20批橘叶的UPLC对照指纹图谱,标定27个共有峰,聚类分析分成4类,利用主成分分析进行验证且确定6个决定峰。结论 结合化学计量学和UPLC指纹图谱为建立全面有效的橘叶药材质量控制模式提供参考。     

金莲花药材UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为340 nm,温度为45℃。结果对38批样品进行测定,建立了金莲花药材的UPLC标准指纹图谱。采用对照品指认了荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷及牡荆苷3个色谱峰。采用聚类分析和主成分分析法对指纹图谱数据进行了模式识别研究,可很好地区分金莲花、短瓣金莲花和阿尔泰金莲花。结论所采用UPLC法建立金莲花药材的指纹图谱专属性强、方法快速、简便、可靠,可用于金莲花药材的质量控制及综合评价。     

黑豆药材的HPLC指纹图谱建立及5种异黄酮类成分的含量测定

目的:建立黑豆药材的指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法,为更好地控制该药材的质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱并检测5种异黄酮类成分的含量。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.12%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以大豆苷为参照,绘制12批黑豆药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药特征指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度评价,确定共有峰;分别采用SPSS 20.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:12批黑豆药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.94;指认了5个成分,分别为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素。聚类分析结果显示,12批黑豆药材样品可聚为两类,即S1～S3聚为一类,S4～S12聚为一类。主成分分析结果显示,2个主成分因子的方差贡献率分别为53.261%、40.715%,累积方差贡献率为93.976%。上述5种成分的质量浓度线性范围分别为5.97～191.00μg/m L(r=0.999 9)、1...     

不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

HPLC指纹图谱结合主成分分析评价不同产地雷公藤药材质量

目的 建立雷公藤药材的HPLC指纹图谱,并结合主成分分析法(PCA)评价不同产地的雷公藤药材质量。方法 采用HPLC构建雷公藤药材的指纹图谱,并运用PCA法对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量建立得分图和载荷图。结果 标定了雷公藤药材HPLC指纹图谱的18个共有峰,并指认了其中的6个共有峰,分别为雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素、雷公藤内酯甲,11批雷公藤药材的相似度为0.587~0.913。PCA结果表明,前5个主成分的累积贡献率达到89.603%,选择这5个因子即可对雷公藤药材进行综合评价。根据综合得分可知,来自四川阿坝、四川大巴山、云南西双版纳产地的雷公藤药材质量较好。结论 HPLC指纹图谱结合PCA可以快速、客观地评价不同产地雷公藤药材的质量差异。     

指纹图谱结合多成分含量测定的猪苓配方颗粒质量评价

目的 建立猪苓配方颗粒质量评价方法,综合评价不同厂家产品质量均一性和稳定性。方法 采用HPLC以Shim-pack GIST C₁₈-AQ （4.6 mm×150 mm,3 μm）为色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,检测波长为350 nm （0~3 min）和250 nm （3~35 min）,柱温30℃,构建不同厂家猪苓配方颗粒指纹图谱,指认共有峰,并进行相似度评价、聚类分析;采用相同HPLC测定4种活性成分含量,对16批样品进行质量分析和评价。结果 猪苓配方颗粒指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为2号峰（尿苷）、4号峰（鸟苷）、6号峰（腺苷）、12号峰（猪苓酮B）、13号峰（猪苓酮A）、14号峰（猪苓酮C）;16批样品指纹图谱相似度为0.609~0.982;聚类分析将全部样品分为2大类;鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A在各自质量浓度范围内线性关系良好,r均≥0.999 7;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3％;平均加样回收率分别为98.22%,99.32%,99.56%,99.15%,RSD均<3%（n=6）。16批样品中,鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A含量分别为6.326~28.006,13.392~44.058,10.324~30.335,9.270~26.964 μg·g^–1。结论 不同厂家样品存在较大的质量差异,本研究建立的指纹图谱结合多指标性成分含量测定方法可全面、准确评价猪苓配方颗粒内在质量,为整体提升该药品质量提供依据。     

蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

怀菊花多成分含量测定及指纹图谱的模式识别研究

目的 建立怀菊花中多种活性成分含量的HPLC检测方法,构建怀菊花的指纹图谱识别模式。方法 采用HPLC检测10批怀菊花样品绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和木犀草素等化合物的含量,建立指纹图谱。运用主成分分析及聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究,并采用相似度评价软件进行相似度评价。色谱柱为SWELL Chromplus C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8?mL·min^-1;进样量：10 μL;检测波长：350 nm;柱温：25?℃。结果 绿原酸的含量为0.04%~0.27%,3,4-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.01%~0.21%,3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.45%~1.09%,4,5-二咖啡酰奎尼酸的含量为0.32%~0.96%,木犀草素的含量为0.02%~0.18%。怀菊花的指纹图谱确定了15个共有峰,根据前3个主成分将10批样品分为5类。结论 本方法简便、准确、重现性好,为怀菊花多成分的含量测定提供参考方法,并为怀菊花的质量控制提供科学依据。     

藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析

目的:建立藏药二十五味驴血丸的指纹图谱,测定其中5种成分的含量,并进行化学模式识别分析.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).以秦皮乙素为参照,绘制10批藏药二十五味驴血丸的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同时采用相同的HPLC法测定藏药二十五味驴血丸中...     

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907～0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

川芎高效液相指纹图谱的建立

目的建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18,柱温为25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分。方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用\     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学筛选石楠叶质量标志物及其含量测定研究

目的:建立石楠叶药材HPLC-PDA指纹图谱,结合化学计量学识别和筛选石楠叶药材的质量标志物,为石楠叶的质量提供科学依据。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温35℃;建立15批石楠叶药材指纹图谱并进行相似度评价,对共有峰进行化学识别模式分析区分不同产地的石楠叶药材,筛选石楠叶的质量标志物。结果:15批石楠叶药材的相似度均在0.996以上,共标定了10个共有峰,聚类分析、主成分分析和偏最小二乘分析筛选出1号色谱峰(新绿原酸)、2号色谱峰(绿原酸)、4号色谱峰(芦丁)、5号色谱峰(金丝桃苷)、6号色谱峰(异槲皮苷)为石楠叶的质量标志性成分,其中新绿原酸、绿原酸的含量与药材的优质性呈正相关,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量可能与药材质量呈负相关,说明这3种成分在药材中含量不宜太高。进一步对以上5个成分进行定量分析,线性范围分别为：0.135 3～2.706 0,0.1...     

茯苓皮药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茯苓皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl。以茯苓酸A为参照峰,分析18批不同产地的茯苓皮样品;采用SPSS 17.0软件对其进行聚类分析,并采用《计算机辅助相似性评价系统》进行相似度评价。结果:18批茯苓皮药材共有16个共有峰,相似度均>0.9。结论:所建立的指纹图谱可用于茯苓皮药材的鉴别和质量控制。     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...