高效液相色谱指纹图谱在中药知母上的应用

目的:建立知母高效液相色谱指纹图谱.方法:利用高效液相色谱对7个产地的知母进行分析比较.色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相为水:甲醇(V:V=96:4);检测波长λ=270 nm;流速为1.0mL·min-1.结果:根据相对保留值α定性、相对峰面积Sr定量,5个色谱特征峰为10批样品共有.结论:本研究为中药样品的鉴定提供了较为全面的信息,能用于中药知母的质量控制.     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

HPLC法测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体异构体

目的 建立HPLC法测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体异构体的方法.方法 YMC ODS-A C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸水(40:60);体积流量:1 mL/min检测波长:252 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果 咖啡酸四聚体异构体在0.052～1.65μg与峰面积值呈良好的线性关系.平均回收率为101.8%,RSD为2.46%.结论 本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可用于测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体异构体.     

雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立

目的:建立雷公藤超临界CO2萃取物的色谱指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱:Kromasl C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267 nm,分析时间80 min;流速1.0 mL·min-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱.结果:由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰.结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据.     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R,R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

目的建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法选用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.6%三乙胺和0.015 mol.L-1β-环糊精,pH为2.3)为流动相,柱温25℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL.min-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

龙胆药材提取工艺的正交实验设计法优选

目的 建立龙胆最佳提取工艺,为龙胆的种植和质量研究奠定基础.方法 采用L9(34)正交表安排实验,确定最佳提取条件.色谱柱为Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm, 1.7 μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(V∶V= 5.5∶94.5),流速0.80ml/min;检测波长235,270 nm;柱温为40℃.结果 影响因素最大的是提取溶剂,其次是提取方法,最小的是提取时间.结论 各因素较优的水平组合为A1B1C1,即甲醇超声提取30 min.     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

地锦草抗真菌有效部位中芦丁及槲皮苷含量的高效液相色谱法测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维吾尔医药地锦草抗真菌有效部位中芦丁及槲皮苷含量的方法.方法 色谱柱为waters symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(42:58,V/V),,检测波长为360nm;流速为1.0 ml· min-1;柱温25℃;进样量10μl.结果 芦丁和槲皮苷线性范围分别在0.42～2.52 μg,0.6～3.6μg内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为99.2％,101.1％,RSD≤3.3％.结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于地锦草抗真菌有效部位的质量控制.     

HPLC法测定广藿香油中广藿香酮的含量

目的 建立广藿香油中广藿香酮的高效液相色谱测定法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(60:40,V/V);检测波长:310 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:35℃.结果广藿香酮在0.25～5 μg范围内呈良好线性关系,r=1.0000,平均回收率为101.16％,RSD=1.49％(n=6);10批样品中广藿香酮含量在3.54～40.19 mg·g-1范围内.结论此法简便快速、准确可靠,可用于广藿香油含量的测定和质量监控.     

应用HPLC确定蝴蝶花叶有效降糖组分的最佳提取方法

在微波提取蝴蝶花叶有效降糖组分的正交试验中,以HPLC作为监测手段对提取物进行了分析.色谱条件为:Alltech C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),前接Alltech预柱,流动相为乙腈-水=20:80(V/V),用乙酸调节pH至2.87,流速为1.0 ml/min,检测波长为300 nm.结合药效实验结果,最后确定最佳提取条件为:20%的乙醇70ml,加1%的吐温80表面活性剂为提取溶剂,提取6次,每次提取时间为15秒.     

春柴胡中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的单体制备与含量测定研究

目的 分离制备春柴胡中特征化学成分并建立含量测定方法.方法 采用聚酰胺柱色谱,制备薄层色谱,Sephadex LH - 20柱色谱分离纯化,利用波谱技术(LC-MS,UV,1H-NMR)进行结构鉴定;采用高效液相色谱法分析,色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm ×250 mm, 5 μm),流动相甲醇- 0.5%醋酸(43∶57,V/V),检测波长365 nm.结果 从春柴胡正丁醇萃取部位分离得到一化合物,鉴定为槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷;槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的线性范围为4.375～140 μg·ml-1,r= 0.999 8;平均回收率为98.43%,RSD为2.26% (n=6).结论 槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷化合物系首次从该柴胡属植物中分离得到,建立的春柴胡中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷高效液相色谱含量测定方法,简便、准确可靠,可用于春柴胡药材的质量控制.     

蒙药材草乌及其炮制品中几种双酯型生物碱的含量比较

目的 用高效液相色谱法比较蒙药材草乌及其炮制品中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶15, V/V),B为 0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(100∶0.05,V/V),梯度洗脱;检测波长为235 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温为30℃;进样量10 μl.结果 蒙药材草乌经特殊炮制后,炮制品中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的含量均低于草乌生品,诃子制草乌中含量最低,甘草制草乌含量次之,酸奶制草乌含量最高.结论 3种炮制方法使草乌药材中双酯型生物碱含量大大降低,可用于指导蒙医临床用药.     

RRLC法测定异常黑胆质成熟颗粒中甘草苷的含量

目的 建立高分离度快速分离液相色谱( RRLC)测定异常黑胆质成熟颗粒中甘草苷含量的方法.方法 色谱条件:Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6×50 mm,1.8 μm),流动相为1.5％乙酸甲醇-1.5％乙酸水(V/V),流速0.5 mL·min-1,检测波长为330 nm,柱温为25℃.结果 甘草苷在0.021～0.105 mg· mL-1 (r=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为100.7％,RSD=1.75％(n=6).结论 本方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,适用于异常黑胆质成熟颗粒的质量控制,为其在临床应用及开发提供了研究数据.     

朱砂七HPLC指纹图谱的研究

目的 建立朱砂七的HPLC指纹图谱.方法 色谱条件为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃;乙腈-5%磷酸溶液(V/V)梯度洗脱为流动相,流速1.0mL/min;用二极管阵列检测器选择检测波长为254nm.结果 采用国家药典委员会规定的计算机辅助相似度评价系统2004年A版生成对照指纹图谱,建立了太白朱砂七药材的指纹图谱共有模式.结论 所建立的指纹图谱具有较好的稳定性和重现性,该研究有助于朱砂七的科学化种植和质量控制.     

液质联用法在缬沙坦片空腹和餐后药动学研究中的应用

目的 建立LC-MS/MS测定人血浆中缬沙坦浓度,应用于缬沙坦片空腹和餐后药动学研究.方法 采用Waters Symme-try C18(3.9 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.05％甲酸)=70:30 (V/V).12名受试者随机分为2组,每组6名,1组进行缬...     

不同产地桑叶的1-脱氧野尻霉素含量比较

目的比较不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量.方法采用HPLC法,色谱柱HiQSiLC18(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速1.0 ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且同一产地不同品种相差也较大.结论本测定结果可为开发利用桑叶资源提供依据.     

藏药材止泻木子质量标准研究

目的:研究制定藏药材止泻木子的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别止泻木子;采用高效液相色谱(HPLC)法测定锥丝碱含量,采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃,甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠(65∶35,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果:TLC方法专属性强,特征斑点清晰;HPLC法测定大黄中锥丝碱含量的线性范围为0.116~1.160mg/mL(r=0.999 4,n=5),平均加样回收率为97.43%,RSD为1.11%(n=6)。结论:建立藏药材止泻木子的定性、定量分析方法简便易行,重现性好,准确度高,可有效控制药材质量。     

反相高效液相色谱法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量

目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),检测波长为203 nm。结果含量测定的线性范围为0.108~1.296μg,回收率为96.37%,RSD为1.78%(n=6)。结论该法简便,灵敏准确,可用于胡芦巴中原薯蓣皂苷的质量控制。