同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的研究

目的：简化样品处理及检测条件,建立同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的方法。方法：采用《中国药典》方法、直接加热回流法、超声浓缩法和超声离心法提取酸枣仁中的活性成分,通过同一梯度洗脱程序,利用HPLC-DAD液相检测204 nm和335 nm下5种成分（包括斯皮诺素、6?-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸）的峰面积,并进行方法学考查以及对9批酸枣仁药材的含量测定。结果：通过比较,超声离心法提取效率最高,速度最快,其结合HPLC-DAD液相检测法的方法学验证结果也符合试验要求,对9批酸枣仁药材进行含量测定,其中有7批符合《中国药典》标准。结论：本文建立的超声离心提取结合HPLC-DAD液相检测法,可以同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量,准确高效,切实可行。     

酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量测定及其质量等级划分标准研究

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量的方法,并进行质量等级划分。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定含量。色谱柱为Inertsil ODS-SP,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为90℃,载气流速为2.9 L/min,进样体积为20μL。以药材样品厚度、宽度、长度、百粒质量为指标,考察其外观性状;采用SPSS22.0软件分析样品中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A含量及其外观性状与中药质量常数的相关性,并建立该药材的质量等级划分标准。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的质量浓度线性范围分别为1.03~6.18μg/mL(r=0.999 7)、1.05~6.30μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.171、0.174μg/mL,检测限分别为0.052、0.053μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.01%~102.97%(RSD=1.39%,n=6)、97.94%~101.03%(RSD=1.13%,n=6)。相关性分析结果显示,药材长度、宽度、百粒质量、斯皮诺素含量、酸枣仁皂苷A含量均与其中药质量常数呈正相关。质量等级划分结果显示,30批样品中S1~S4、S7~S12为一等品;S5、S6、S13~S17、S20~S30为二等品;S18、S19为三等品。结论:所建含量测定方法操作简单,精密度、准确度、稳定性均较好,可用于同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量;所建酸枣仁质量等级划分标准可用于综合评价该药材质量。     

扫日劳清肺止咳胶囊中没食子酸的测定及超声提取工艺的优化

目的 测定扫日劳清肺止咳胶囊中的没食子酸并优化其超声提取工艺。方法 采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90)为流动相,在260 nm处测定扫日劳清肺止咳胶囊中的没食子酸。以没食子酸的含量为评价指标、甲醇溶液为溶剂,通过单因素试验和正交试验测定甲醇浓度、超声温度、固液比、超声时间等因素的影响,确定最优提取条件。结果 最佳提取工艺为：甲醇浓度70%、超声温度50℃、固液比1:80、超声时间10 min; 4.04～40.4μg·mL^-1没食子酸与峰面积具良好的线性关系(r=0.9999),扫日劳清肺止咳胶囊中没食子酸的平均含量为4.83 mg·g^-1。结论 优化后的超声提取条件简便可行,没食子酸的提取含量高,测定结果准确。     

UPLC-MS法测定酸枣仁炮制前后的12种成分

目的 测定不同来源酸枣仁在炒制前后斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸、当药黄素、柚皮苷、异槲皮苷、芦丁、槲皮素、阿魏酸、异牡荆苷等12种成分的含量。方法 采用UPLC-MS技术，以乙腈(A)-水(B)为流动相，经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,样品室温度8℃,进样量1.0μL。离子源用负离子模式进行扫描采集，用MRM模式监测。结果 12种成分在相应的进样量范围内线性关系良好，r²≥0.9990,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为98.37%～101.34%,RSD为0.49%～2.82%。结论 所用方法快速、准确，可用于酸枣仁生品及炮制品的质量评价，为优化酸枣仁的炮制工艺提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的酸枣仁水提物中8种有效成分的体内组织分布研究

本文旨在研究酸枣仁中8种有效成分的组织分布差异,为其药效物质基础研究提供参考。建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定大鼠组织中8种有效成分的含量测定方法,并应用于正常大鼠灌胃给予酸枣仁水提物(15 g·kg^-1)后,心、肝、脾、肺、肾、肌肉、脑、小肠和血清中8种有效成分在0.5、1.0、2.0 h的组织分布特点。结果显示, 8种成分在所设浓度范围内线性关系良好(r> 0.994 6);各成分的日内、日间精密度均小于19.77%,准确度均在-19.68%～19.46%;提取回收率均在86.70%～114.29%,基质效应均在82.14%～114.57%。4种黄酮当药黄素、斯皮诺素、6?-阿魏酰斯皮诺素、山柰酚-3-O-芸香糖苷主要分布在小肠>肾>心>肝中; 3种四环三萜类酸枣仁皂苷A (JuA)、酸枣仁皂苷B (JuB)、酸枣仁皂苷A1 (JuA1)主要分布在小肠>肺>脾>肾脏中;五环三萜类皂苷白桦脂酸主要分布在小肠>心>肺>肾>肝中。酸枣仁黄酮和皂苷类成分均能以极...     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。     

响应面法优化玄参提取工艺研究

目的:优化玄参的提取工艺。方法:以3种环烯醚萜苷(桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷)和3种苯丙素类(毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸)的总峰面积为响应值,在单因素试验基础上采用Box-Behnken Design响应面法对甲醇浓度、液料比、超声时间进行优化。结果:最佳提取工艺条件为甲醇浓度88.15%,液料比36.23,超声25.65 min。在此条件下提取总面积预测值为3.12×106,采用改良条件(甲醇浓度88%,液料比36,超声提取26 min)进行验证实验,测得值为3.11×106,实测值与理论值偏差小于1%。结论:响应面法可用于玄参活性成分的提取工艺的优化。     

加味酸枣仁胶囊的研制

目的:优选加味酸枣仁胶囊的制备工艺.方法:以酸枣仁皂苷A含量为指标,考察提取溶媒、加溶媒量、提取时间三因素对提取效果的影响;采用固定圆锥底法考察粉体的流动性;选择测定酸枣仁皂苷A的含量作为控制本品的质量标准.结果:酸枣仁最佳提取工艺即用70%乙醇提取2次,第1次2 h,第2次1 h,用乙醇量均为8倍药材量;粉末水分控制在3.01%流动性好,休止角平均值为28.2°;该胶囊含酸枣仁皂苷A不得低于11.00mg/粒.结论:上述实验结果可为加味酸枣仁胶囊的制备提供实验依据.     

HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量及化学模式识别研究

目的 建立HPLC-PDA-ELSD同时测定参芪五味子胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素10个有效成分含量的方法,并结合主成分分析对其进行质量评价研究。方法 样品采用70%甲醇提取后,采用Waters Symmetry C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,流动相为含5%四氢呋喃的乙腈（A）-0.05%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素检测波长：230 nm;酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度60℃。并采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行主成分分析。结果 在一定浓度范围内,参芪五味子胶囊中10个成分线性关系良好（r>0.999）;平均加样回收率（n=9）为98.28%~102.95%,RSD均<2.0%。15批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素含量分别为0.136~0.152,0.296~0.323,0.334~0.403,0.074~0.114,2.401~2.504,1.455~1.512,0.094~0.164,2.031~2.214,0.711~0.809,1.892~1.973 mg·g^-1。主成分分析将参芪五味子胶囊分类为3类。结论 所建立的HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量方法快捷、准确、重复性好,专属性强,结合主成分分析法可为参芪五味子胶囊的质量控制提供参考。     

正交试验优选十一方药酒的超声提取工艺

目的:优选十一方药酒的超声提取工艺。方法:以大黄酚含量、人参皂苷Rg1含量与总固体量为考察指标,通过单因素试验优选浸泡时间、药材粉碎度、白酒体积分数、料液比、超声提取时间、提取次数;以白酒体积分数、料液比、提取时间、提取次数为因素,通过正交试验优选十一方药酒的超声提取工艺。结果:优选的超声提取工艺为料液比(1∶5,g/ml),50%白酒超声提取1次,时间为75 min。结论:该优选工艺合理可行,可为十一方药酒的制备工艺选择提供参考。     

正交试验优选四叶参中四叶参皂苷的提取工艺

目的:优选四叶参中四叶参皂苷的提取工艺。方法:采用单因素试验考察提取溶剂、提取时间、溶剂用量对四叶参皂苷溶出的影响;以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以四叶参皂苷提取率为评价指标,采用正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加30倍量的甲醇,超声提取3次,每次40 min。结论:所选工艺合理、可行,可用于四叶参中四叶参皂苷的提取。     

三七叶总皂苷的提取纯化及其抗抑郁活性研究

目的研究三七叶总皂苷最佳提取工艺及其抗抑郁活性。方法采用正交实验,考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间四个因素对三七叶总皂苷提取工艺的影响,利用D101大孔树脂分离,溶剂沉淀纯化三七叶总皂苷。采用小鼠强迫游泳实验和小鼠尾悬挂实验对三七叶总皂苷进行抗抑郁活性评价。结果确立了三七叶总皂苷的最佳提取工艺为：提取时间1行．5 h,乙醇浓度60％,固液比1∶10,提取温度为80℃。三七叶总皂苷与对照品氟西汀类似,均能显著缩短小鼠游泳和悬尾的不动时间。结论优选出的最佳提取工艺条件及纯化总皂苷的方法对进一步的工艺开发有较好的参考价值,所得三七叶总皂苷具有很好的抗抑郁活性。     

星点设计-效应面法优化三脉紫菀根中总皂苷提取工艺

目的 优化三脉紫菀根的总皂苷的提取工艺。方法 采用超声波提取法,选择提取溶剂浓度、提取时间、提取温度和料液比,以总皂苷提取量为指标进行单因素实验。在此基础上,采用星点设计考察提取试剂浓度、提取时间、提取温度和料液比对提取因素的影响,并对结果进行二项式拟合。最后使用效应面法筛选出最佳条件并进行预测分析。结果 得到最佳的提取工艺条件46%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶20 g·mL^-1,提取温度为50℃,提取时间为30 min。在此条件下,实验所获得的总皂苷质量分数为89.33 mg·g^-1,与预测值(90.36 mg·g^-1)相接近。结论 说明该模型可靠,该工艺步骤简单,稳定可行。     

正交试验优选茅莓总皂苷的提取工艺

目的:优选茅莓总皂苷的提取工艺。方法:在单因素考察的基础上,以乙醇浓度、固液比、提取温度和提取时间为考察因素,以茅莓总皂苷提取率为指标,优选茅莓总皂苷的提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度80%,提取时间为3h,固液比为1:20,提取温度为80℃。在此条件下,茅莓总皂苷提取率达到1.994%。结论:该工艺稳定、可行,可为工业化生产提供理论依据。     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

黄花菜粗黄酮提取工艺优化

目的找到黄花菜中粗黄酮的最佳提取工艺。方法回流法以固液比、醇浓度、提取温度和提取时间为回流提取的4个因素,通过单因素和正交试验进行考察;同时考察超声提取工艺。结果最终最佳提取工艺为固液比60 mL,提取温度95℃,醇浓度95%,提取时间2.5 h。超声提取中提取时间为40 min,醇浓度为90%,固液比为60 mL时提取效率最高。结论回流法提取效率高于超声法的提取效率。     

超声提取蒙药漏芦花中总皂苷工艺研究

目的优化蒙药漏芦花中总皂苷超声提取工艺。方法超声提取漏芦花总皂苷,以漏芦花总皂苷的提取率为评价指标,先后通过单因素试验和正交试验优化皂苷提取工艺。结果最佳提取工艺条件为：超声时间15 min,温度60℃,料液比为1：40,超声功率140 W。经工艺验证试验及工艺放大试验证实,该方法稳定可行。结论超声提取法用时短,提取率高,且经济合理、重现性良好,值得进一步推广。     

高效液相色谱法同时测定芝枣宁心胶囊中两组分含量

目的建立同时测定芝枣宁心胶囊中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0 min(12%A)→8 min(19%A)→12 min(20%A)→26 min(36%A)→28 min(35%A)→32 min(100%A)→40 min(100%A),蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃,气体流量为4.00 bar,紫外检测器检测波长为335 nm。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.31～1.55μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 8),平均回收率为98.67%,RSD为2.68%(n=9);斯皮诺素进样量在0.59～3.00μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.14%,RSD为2.31%(n=9)。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于芝枣宁心胶囊的质量控制。     

双水相体系协同超声法提取绿茶中的茶多酚

目的：优化双水相协同超声法提取绿茶中茶多酚的最佳工艺，并比较不同季节绿茶中茶多酚的含量。方法：以茶多酚含量为指标，选择乙醇浓度、硫酸铵浓度、料液比、超声时间进行单因素试验，在单因素试验基础上通过正交试验优选绿茶中茶多酚最佳提取工艺，采用最佳提取工艺提取并比较春、夏、秋季绿茶中茶多酚的含量。结果：最佳提取工艺为：采用45%乙醇、0.20 g·mL^-1硫酸铵的双水相溶液，以1∶90料液比，超声提取15 min；利用该提取条件测得不同季节绿茶中茶多酚含量为：夏季 > 秋季 > 春季。结论：双水相协同超声法可作为提取茶多酚的有效手段；夏茶可作为获取茶多酚的重要来源。     

薯蓣总皂苷水解物中提取薯蓣皂苷元工艺研究

摘 要 目的：优选一种能高效、安全地从薯蓣总皂苷水解物中提取薯蓣皂苷元的工艺。方法: 以薯蓣皂苷元得率为指标,通过单因素试验对回流提取法、索氏提取法、超声提取法3种提取方法以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、环己烷5种提取溶剂进行考察,采用正交试验法优化所选提取方法,确定最佳提取条件。结果: 以石油醚为溶剂,采用超声提取法,最佳提取条件为：50倍料液比,频率40 kHz,每次提取20 min,共3次。结论:超声法提取具有工艺周期短、效率高、能耗低、安全等优点,适合用于薯蓣皂苷元提取。