不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

HPLC测定不同产地白术水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 测定不同产地白术水煎液中白术内酯Ⅲ的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),检测波长220 nm,流速1 mL· min-,柱温30℃.结果 白术内酯Ⅲ在测定范围内线性关系良好,平均回收率为97.00％,RSD=1.04％.结论 所用方法操作简单、快捷、重复性好、准确度高,可用于白术的质量控制.     

浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较

目的 建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法,比较不同产地白术质量.方法 采用反相高效液相色谱法,白术内酯Ⅱ（atractylenolide Ⅱ）和白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）作为测定含量和控制质量的指标,建立质量评价方法,色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）,保护柱（4.6mm×12.5 mm.5μm）;检测波长：220nm;流动相：乙腈-术=50.50（V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃,进样量：20L.结果 测定了白术内酯Ⅱ平均回收率为102.38%,RSD为1.92%;白术内酯Ⅲ的平均回收率为98.58%,RSD为2.43%;浙江缙云白术内酯Ⅱ含量0.01143%,白术内酯Ⅲ含量0.014%;浙江天台白术内酯Ⅱ含量0.00896%.白术内酯Ⅲ含量0.0081%.结论 浙江不同产地白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量有差异.     

UPLC同时测定不同产地白术中3种白术内酯成分的含量

目的:建立UPLC同时测定白术中3种白术内酯成分含量分析方法。方法:样品以甲醇超声提取30 min进行处理。采用超高效液相色谱,以Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长分别为220和276 nm,进样量3μL。采用IBM SPSS 27.0软件对24批白术进行聚类分析和主成分分析。结果:3个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999),回收率均在103.05%～106.35%,RSD 2.0%～3.3%。经聚类分析发现,24批白术药材可聚为四大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为98.975%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为92.124%、6.601%)。结论:该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,对评控白术药材的质量提供参考。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33);流速为0.8 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量

目的建立大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的HPLC检测方法。方法血浆样品经液-液革取后,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1．0mL·min^-1,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离,同时测定大鼠口服白术内酯Ⅱ和Ⅲ后血浆中两种有效成分的浓度。结果标准曲线线性范围为0．05--10．0mg·L^-1,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．05mg·L^-1,回收率90％以上,日内和日问变异系数均低于10％。结论该法操作简便、灵敏、准确,适合于临床前药物动力学研究。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL.min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%。结论本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

比较不同产地白术中挥发油及两种白术内酯活性成分的含量

摘 要 目的：测定并比较不同产地白术中挥发油、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量。方法：样品经水蒸汽蒸馏法提取测定挥发油含量,通过GC-MS法进行定性分析。采用RP-HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,并对不同产地的白术进行含量比较。结果：临安於术、磐安白术、河北白术挥发油总量分别为1.9%、2.1%、0.6%;其挥发油组成主要为烃类的不同,而醇类、酯类含量无显著差异。HPLC法测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,在各自浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;平均回收率分别为98.6%、98.6%,RSD分别为2.1%、1.8%（n = 6）。结论：临安於术、磐安白术中挥发油和白术内酯Ⅱ、Ⅲ有效成分含量较高,河北白术中相应的含量都较低。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL&#8226;min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量

目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromssil C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（70：30）;流速：0.8 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ⅰ在5～50 μg&#8226;mL 1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%。结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法。     

10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并分析不同来源白术中白术内酯含量。方法HPLC法测定白术中白术内酯含量。结果 10批白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差别均较大。结论不同来源白术质量差别较大。     

不同产地金果榄药材中古伦宾含量测定

目的：以古伦宾含量为指标比较不同产地金果榄药材的质量。方法采用 C18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）为固定相,以乙腈－水（40∶60）为流动相,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min －1,柱温为30℃。结果各地所产金果榄药材中古伦宾含量均符合《中国药典》标准规定,其中重庆、广西崇左、陕西汉中和四川万源等地所产者含量相对较高。结论本试验可为金果榄药材的选择和应用提供依据。     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

HPLC法测定肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量

目的：建立肠安康颗粒中白术内酯I与苍术酮的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为伊利特ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1mL·min^-1,检测波长为220nm。结果：白术内酯I进样量在0．1～2．01μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．84％,RSD=0．76％（n=6）;苍术酮进样量在0．5-10．0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．43％,RSD=1．14％（n=6）。结论：本方法简便、准确,可用于肠安康颗粒的质量控制。     

气质联用法同时测定白术中白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立使用气相 质谱联仪,采用选择监测离子法同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法。方法石英毛细管色谱柱DB 5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm),样品用二氧化碳超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,采用选择离子监测法定量。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在5.0～200 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 1）和5.0～200 μg&#8226;mL 1范围内线性良好（r＝0.998 6）;平均回收率分别为99.84%,100.31%,检测限分别为16和25 pg。结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠。