HPLC法同时测定裸花紫珠药材中3种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamondsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为257nm。结果:芦丁、木犀草素和槲皮素的进样量分别在65.28⁵87.52、9.28587.52、9.28⁸3.52、5.2283.52、5.22⁴6.94 ng范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.58%、99.31%和99.24%,RSD分别为1.46%、1.64%和1.41%(n均为6)。结论:该方法准确、精密度高、重复性好,可用于裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC同时测定裸花紫珠系列制剂中6种成分的含量

目的 建立HPLC同时测定裸花紫珠系列制剂中咖啡酸、连翘酯苷B、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL;检测...     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm&#215;4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL&#183;min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg&#183;mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg&#183;mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg&#183;mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

HPLC同时测定裸花紫珠片中3种苯乙醇苷类成分含量

目的 建立同时测定裸花紫珠片中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分的高效液相色谱法。方法 用50%乙醇超声提取样品,乙腈-0.4%磷酸水溶液(18.2∶81.8)为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10 μL,检测波长为327 nm,检测时间为25 min。结果 连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷分别在0.936~4.680,1.852~9.260,2.140~10.700 μg内线性关系良好(r分别为0.999 1,0.999 9,0.999 9),加样回收率分别为100.07%,99.98%,97.78%。结论 该方法简便、快速、准确,适用于裸花紫珠片等裸花紫珠各类产品中苯乙醇苷类成分的含量检测。     

HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为1.4%的冰醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:275 nm,进样量:10μL。结果阿魏酸的线性为0.86~20.64 mg.L-1(r=0.999 2),平均回收率为96.2%,RSD为1.5%;芍药苷的线性为20~200 mg.L-1(r=0.999 3),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%;肉桂酸的线性为2.1~27.3 mg.L-1(r=0.999 5),平均回收率为94.0%,RSD为1.2%;甘草酸的线性为2.14~29.96 mg.L-1(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD为2.0%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论该方法能更加全面控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进提供基础。     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷的含量。方法:采用ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈(77∶23),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为334 nm,进样量取10μL。理论板数为6 193,分离度为4.1。结果:毛蕊花糖苷浓度在10.18～402.39μg(r=0.999 9,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为96.13%,RSD=1.38%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量测定提供了科学、专属的方法。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中四种有效成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定升麻葛根汤中4种有效成分的含量.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-[1.6%冰醋酸的0.1 mol·L-1醋酸铵溶液]（12：7：81）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：320mm.结果：咖啡酸的线性范围为0.2～4 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为104.0%,RSD为0.59% 葛根素的线性范围为10～200 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%,RSD为0.63% 阿魏酸的线性范围为1～20 mg·L-1（r=0.999 5）,平均回收率为102.8%,RSD为0.96% 异阿魏酸的线性范围为2～40 mg·L-1（r=0.999 6）,平均回收率为98.O%,RSD为1.37%（n=9）.结论：方法简便、快捷、重复性好,可用于该汤剂的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定热毒清锭中3种有效成分含量

目的 建立HPLC波长切换法,同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量.方法 采用流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液-0.4%（以三乙胺调至pH 6.5）磷酸溶液系统按梯度洗脱分离测定;检测波长波长绿原酸326nm;木犀草苷350nm;延胡索乙素282nm.色谱柱;Waters Symmertry C18（4.6mm×150mm,5μm）柱.结果 线性范围分别为绿原酸0.0227～0.363μg（r=0.9999）;木犀草苷0.00388μg～0.0621μg（r=0.9998）;延胡索乙素0.274～4.38μg（r=0.9999）,回收率分别为98.6%、98.3%和98.8%.RSD依次为1.1%、1.0%和1.2%.结论 本法应用梯度洗脱和波长切换技术,将热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素很好的分离,并通过波长切换技术,选择待测成分检测波长,减少其他成分的吸收干扰,提高检测灵敏度,专属性,可同时测定热毒清锭中绿原酸,木犀草苷和延胡索乙素含量,从而提升该制剂质量的控制水平.     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

用 HPLC法同时测定锁阳中的多种有效成分

目的：建立同时测定锁阳中儿茶素、没食子酸和原儿茶酸含量的HPLC法。方法：采用 Hypersil ODS C18柱（250 mm×4.6 mm,2.5 μm）;流动相：乙腈-水-36%乙酸（8∶92∶0.1）;流速：1.0 ml/min;检测波长258.7 nm;柱温：室温。结果：儿茶素、没食子酸、原儿茶酸分别在0.047~1.510 μg （r=0.999 9）;0.050~1.613 μg （r=0.999 6）和0.059~1.882 μg （r=0.999 8）范围内有良好的线性关系。儿茶素、没食子酸和原儿茶酸的平均回收率分别为100.59%、101.24%和97.90%,RSD分别为3.35%、 2.36%和3.14%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据。     

HPLC法同时测定气管炎丸中6个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min,2％A → 34％A;50～61 min,34％A ...     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中的4种成分

目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79～1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63～90.15 (r_2=0.999 9),748.80～11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00～8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

HPLC法同时测定刺乌养心口服液中4种有效成分的含量

目的建立同时测定刺乌养心口服液中没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷、丹酚酸B4种化学成分含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以体积分数为1%的磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。检测波长:214 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1)。结果没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷和丹酚酸B质量浓度分别在2.0～9.0、18.0～108.0、8.0～48.0、7.0～42.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 4、0.999 4、0.999 6;平均回收率分别为98.0%、102.9%、103.1%和104.2%;RSD分别为1.6%、1.0%、1.0%、0.5%(n=9)。结论所建立的方法为刺乌养心口服液的质量标准提供实验依据。     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定一清软胶囊中8种有效成分的含量

目的 建立同时测定一清软胶囊中8种有效成分含量的方法.方法 采用Xtimate-C 18色谱柱,0.2％磷酸水（A）和乙腈（B）梯度洗脱,流速0.6 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃.结果 盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r＞ 0.9997,仪器精密度和稳定性RSD均＜2％,各成分的回收率在98％～103％ （n=3）.测定了3批一清软胶囊中8种指标成分的含量.结论 建立的方法可同时测定一清软胶囊中8种有效成分的含量,方法简单、重复性好.     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定化扁汤中10种有效成分的含量

目的：采用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法：采用SHIMADZU Insertsustain C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）、278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）、228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。结果：各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、14.162~4.532×10² μg·mL^-1（r=1.000 0）、2.538~0.812×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.275~1.048×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、2.638~0.844×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.912~1.892×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、8.162~2.612×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、30.288~9.692×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、3.288~1.052×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）、5.812~1.860×10² μg·mL^-1（r=0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为99.1%（RSD=1.1%）、99.6%（RSD=0.9%）、100.2%（RSD=1.5%）、99.8%（RSD=1.6%）、99.5%（RSD=1.4%）、100.3%（RSD=1.0%）、100.0%（RSD=2.0%）、99.7%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.5%）、99.7%（RSD=1.9%）。结论：利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。