电位滴定-水溶液银量法测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量

目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐对硝酸银滴定液的本底消耗 ,即得注射液中氯化钠的纯含量。结果　林可霉素A、B组分总含量在 6 .0～ 1 2 0 .2mg·ml- 1 范围内 ,溶液中林可霉素总浓度与硝酸银滴定液的消耗体积有良好的线性关系 ,r=0 .9999;方法重复性好 (RSD =0 .1 % ,n =5) ;准确度高 ,回收率为 99.2 % (RSD =0 .5 % ,n =6) ,加样回收率为1 0 0 .2 % (RSD =0 .4 % ,n =6)。结论　方法准确、便捷、适用 ,可准确测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量     

HPLC法测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量

目的　建立测定盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的高效液相色谱分析方法。方法　采用 Kromasil C18(15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm)色谱柱 ,0 .0 12 mol· L-1庚烷磺酸钠的甲醇溶液 -水 -冰醋酸 (73∶ 2 7∶ 12 )为流动相 ,流速 1.0 m L· min-1,检测波长 2 5 9nm。结果　线性范围 4 .188～ 2 0 .94 mg· L-1(r =0 .9998) ,平均回收率为 97.4 % ,RSD为 0 .5 2 %。结论　该法简便、快速、准确 ,适用于盐酸氯己定痱子粉中盐酸氯己定的含量测定。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定氯诺昔康速释片的含量

目的建立了氯诺昔康速释片含量的HPLC测定法。方法采用C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.1mol·L-1醋酸钠溶液-甲醇(1∶1),检测波长为378nm。结果氯诺昔康在9.5μg·mL~285.5μg·mL范围内线性良好,相关系数r=1.0000(n=5);平均回收率为99.69%(n=6,RSD为0.9%)。结论HPLC法可以测定氯诺昔康速释片的含量。     

紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的建立紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量测定方法.方法采用紫外分光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量,测定波长为(290±1)nm.结果线性范围为4～12 mg·L-1,盐酸普鲁卡因的平均回收率为99.7%,RSD=0.34%(n=3),r=0.9999(n=5).结论该法简便、快速、准确,可作为盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法.     

高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中3组分的含量

目的应用高效液相色谱法同时测定复方氯己定溶液中水杨酸、苯甲酸和氯己定的含量.方法采用色谱柱为Kromasil-C18,甲醇(A)-水(B)(1 000 mL水加10 mL三乙胺,用85%磷酸溶液调pH至3.0)为流动相,线性梯度洗脱0～6 min60%～90%A,6～9 min90%～60%A.流速1mL·min-1,检测波长259 nm.结果上述3组分线性范围分别为37.5～600 mg·L-1(r=0.999 7),37.5～600.0 mg·L-1(r=0.999 9),5～80 mg·L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为94.0%,100.8%和94.6%.精密度RSD分别为1.4%,0.5%和1.9%.供试液在室温存放至少24 h内稳定.结论本法特异性、准确性、精密度高,快速简便,适用于本制剂中3组分的含量测定.     

紫外分光光度法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

目的 　建立测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的方法。 方法 　采用紫外分光光度法 ,测定波长为 3 10 nm。 结果 　阿魏酸钠浓度在 1.99μg·m L- 1～ 19.88μg· m L- 1范围内与吸收度成良好线性关系 ,r=0 .99999;平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 1.1% ,n=9。结论 　本方法简便准确 ,可用于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

双波长法测定复方甲硝唑含漱液含量

目的建立复方甲硝唑含漱液的含量测定方法。方法采用双波长紫外分光光度法直接测定样品中甲硝唑及醋酸氯己定的含量。结果甲硝唑线性范围2.7～24.3mg.L-1,回归方程C=18.7266A 0.1792(r=0.9998,n=5);醋酸氯己定线性范围2.7～24.3mg.L-1,回归方程C=33.4021A-006424(r=0.9998,n=5)。结论不经分离可直接测定样品中甲硝唑和醋酸氯己定的含量。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

苦碟子注射液中腺苷的含量测定

目的确证苦碟子注射液中腺苷 ,并测定其含量。方法采用HPLC MS法鉴别苦碟子注射液中的腺苷 ;采用HPLC法测定腺苷含量 ,色谱柱为DimonsilTM ODSC18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水(体积比 5∶4∶91 ) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 5 9nm。结果HPLC MS确证了腺苷的存在 ,HPLC测定结果表明腺苷在 0 4～ 3 0 0g·L-1内 ,线形关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 1 0 0 4% (n=5 )。结论此方法可用于苦碟子注射液中腺苷的含量测定     

高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液含量

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.方法以CN-3柱为分析柱,以0.045 mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(6040,v/v)为流动相,0.2%的三乙铵调节pH约为7.0;柱温40℃;检测波长210nm.峰面积外标法定量.结果0.4～4 g·L-1浓度范围内呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.15%(n=3).结论本方法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量.     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 3μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =1 7.672 31X +2 0 .480 81 ,r=0 .99998。氯霉素注射液和滴眼液重现性良好 (n =6) ,RSD分别为 0 1 %和 0 1 %。氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为 99 9%(RSD =0 8% ,n =9)和 1 0 0 5 % (RSD =0 5 % ,n =9)。本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好。     

离子对高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量

目的:测定碘解磷定注射液中碘解磷定的含量。方法:高效液相色谱法。色谱柱为ShimpackC18柱(150mm×6mm,5μm),AlltechC18预柱;流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠(15∶85);流速为1mL/min;检测波长为295nm。结果:碘解磷定在100～500μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD=0.6%,回收率为99.66%,RSD=0.5%。结论:方法快速简便,适合于碘解磷定注射液及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定复方达美肤溶液及皮炎灵中氯倍他索的含量

目的 :建立复方达美肤溶液和皮炎灵中氯倍他索的含量测定方法。方法 :采用高压液相色谱法 (HPLC) ,NUCLEOSIL 10 0 5C18柱 ( 3.9mm×15 0mm ,5 μm) ,以甲醇∶0 .0 5mol·L- 1醋酸/醋酸钠缓冲液 =78∶2 2 (v∶v)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长 2 37nm。结果 :复方达美肤溶液中氯倍他索在 0 .4 0～ 0 .60 g·L- 1范围内呈良好的线性关系 (r =0 .999,n =5 ) ;皮炎灵中氯倍他索在0 .12～ 0 .18g·L- 1范围内呈良好的线性关系 (r =0 .999,n =5 )。结论 :HPLC测定复方达美肤溶液、皮炎灵中氯倍他索的方法准确、快速、可行。     

HPLC测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量。方法色谱柱:AGTVenusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.015 mol.L-1磷酸二氢钠(含0.15%三乙胺pH=3.1)(30∶70),梯度洗脱;检测波长:215 nm。结果盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪检的平均回收率在98.0%~100.3%,RSD<2%;线性范围分别为0.4~1.6μg,r=1.000 0(n=5)和2.1~8.3μg,r=0.999 9(n=5)。结论本法分离效果好,准确快速,适用于海珠喘息定片中盐酸氯丙那林和盐酸去氯羟嗪的含量测定。     

地氯雷他定含量两种测定方法的比较

目的对地氯雷他定的含量测定两种方法进行比较。方法通过容量法(非水滴定法)及紫外分光光度法对地氯雷他定作含量方法比较。结果紫外分光光度法线性范围4.89~29.34 mg.L-1,r=0.999 99,精密度RSD为0.73%;非水滴定法精密度RSD为0.11%。结论容量法检测地氯雷他定含量操作简单,方法快速准确。     

右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法:以氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.03 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至7.0)(43∶57)为流动相;流速:2.0 mL.min-1;柱温:35℃;检测波长214 nm。苯扎氯铵C12、C14、C16之间的分离度应符合规定。结果:苯扎氯铵在1.28～3.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均回收率(n=6)为100.9%,RSD=0.9%。结论:该法操作简便,快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.