尿碘测定中标准曲线的运用

尿碘测定中标准曲线的运用陈新力，石玉宽，温瑞芳，刘文明，于振江，周风武（内蒙古伊克昭盟地方病防治站）尿碘测定中，经回归后的标准曲线比不回归及直线回归为优［１］。本文通过对若干批尿样的尿碘值，在其各批所带的标准曲线上与它们在同一条标准曲线结果进行分析，...     

采用96微孔板测定尿碘的研究

目的:建立一种快速、简便、可用于批量尿样中碘含量检测的新方法。方法:根据过硫酸氨消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的原理,在96微孔板中同时对60份微量尿样进行密封消化,然后在酶标仪上同时测定60份样品的吸光度,得出60份样品的尿碘含量。结果:采用96微孔板进行批量尿碘的消化和测定,未出现样品的损失和交叉污染;方法的线性范围为0μg/L~300μg/L,标准曲线方程为C(μg/L)=17.68-367.4 lgA,R=0.9985,方法的批内精密度为2.32%~5.60%,批间精密度为4.50%,回收率为93.3%~105.9%;60份尿碘样品的测定结果与标准方法测定结果吻合。结论:采用96微孔板测定尿碘含量,试剂用量省、操作简便快速、结果准确可靠,适合大规模样品的批量测定,该方法具有较高的实际推广应用价值。     

催化比色法在研制“两种海带(茶叶)中碘成分分析标准物质”中的应用

改进后的催化比色法 :K2 CO3 —ZnSO4存在下样品高温灰化 ,离心取上清试液。在KCNS— (NH4)Fe(SO4) 2 —NaNO2 体系中 ,利用碘离子催化NaNO2 还原Fe(CNS) 3 ,使桔黄色的Fe(CNS) 3 褪色。碘标准曲线回归方程式Y =1 0 92 1- 0 0 12 8X。该方法于标准物质均匀性试验中说明该两种标准物质是均匀的 ;在标准物质稳定性试验中 ,表明该两种标准物质是稳定的。对低、中碘量标准物质中碘的测定均值分别为 8 9、83 6μg/g。     

催化—光度法测碘标准曲线绘制方法的改进

用催化—光度法测定水中碘,因准确度、灵敏度高而被纳入国家标准方法。但由于碘催化铈(Ⅳ)—砷(Ⅲ)氧化还原所得吸光度与碘浓度不呈正比例关系,因而依此所绘制的A-C_Ⅰ标准曲线是一条光滑的曲线。在高浓度时该曲线变平缓,不符合比尔定律。用它计算碘含量高的样品误差较大。关于标准曲     

食品中碘测定方法的改进

食品中碘测定方法的改进程绍明应用国标法测定食品中的碘存在回收率偏低，标准曲线的相关系数偏小，分析结果不稳定等问题。为此，本文对碘测定方法作了改进，回收率均值达到９６．０１％，标准曲线的相关系数为－０．９９９，同将方法介绍如下。１材料与方法１．１试剂３...     

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

目的对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证方法按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求，对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证，并对实验中注意事项进行分析。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0—300μg/L，标准曲线的平均相关系数为-0．9993；测定碘质量浓度为78．5、151、236μg/L的尿碘国家标准物质，其相对标准偏差分别为2．2％、1．3％、0．8％；相对误差分别为0．8％、0．7％、0．4％。结论该方法操作简便，标准曲线线性关系良好，精密度和准确度高，污染小，是值得推广应用的方法。     

血清、血浆和全血中碘含量的比较研究

目的评价血清碘、血浆碘及全血碘衡量个体碘营养水平的一致性, 为碘相关的流行病学调查提供参考依据。方法自湖北医药学院南水北调水源地环境与健康研究中心招募18 ～ 59岁健康成人50人, 采集全血并分离血清和血浆, 运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血清、血浆、全血碘含量, 并评价检测方法的标准曲线线性关系、精密度和准确度。通过配伍组设计的方差分析比较3种血碘含量的差异, Passing-Bablok回归和Bland-Altman图评价血清碘与血浆碘的一致性。结果血清、血浆和全血碘在0.0 ～ 25.0 μg/L范围内线性关系均良好, 相关系数(R2)均> 0.999;8份混合血样的相对标准偏差范围为1.9% ～ 4.3%(n = 6), 血碘有证标物的测定结果均在参考范围内, 加标回收率范围为99% ～ 106%。50位志愿者的血清、血浆和全血碘含量依次为(57.31 ± 8.06)、(57.49 ± 8.50)、(33.89 ± 5.40)μg/L, 其中血清碘和血浆碘比较差异无统计学意义(P = 0.904)。Passing-Bablok回归结果显示, 血清碘和血浆...     

比色法测定高碘水中不同价态的碘

比色法测定高碘水中不同价态的碘山西省太原市卫生防疫站（０３００１２）阴玉兰张伟斌封宝琴在比色法测高碘水中总碘的基础上，进行条件选择，探讨用此法测高碘水中不同价态的碘。实验表明：ＩＯ－３与ＩＯ－４直接逆歧化反应结果与理论是相符的；两者标准曲线斜率比较３...     

尿碘快速定量检测试剂盒的方法学论证

尿碘快速定量检测试剂盒是“九五”国家攻关项目研究成果，本文对该试剂盒检测方法的灵敏度、精密度、准确度进行了方法学验证，具体报告如下。１ 材料与方法１．１ 样品来源 武汉市某幼儿园儿童尿样。１．２ 标准物质 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所生产的尿碘标准物质。１．３ 实验方法 尿碘快速定量检测方法［１］。２ 结果２．１ 标准曲线的线性关系 按《研制生物样品监测检验方法指南》［２］的规定，进行炔速法方法验证实验。在不同温度条件下（１５～３５℃）．制作１０批标准曲线，标准曲线的平均相关系数ｒ＝－０．９９…     

沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘

目的:建立了沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘的方法。方法:参考尿碘国标法,用沙浴恒温消化尿液,国标法配套试剂盒检测。结果:该法最小检出限为4.5μg/L,标准曲线线性相关系数r=-0.9994;分别对碘含量为73.0μg/L、175μg/L、206μg/L的尿碘标准物质进行6次平行测定,与标准值的偏差分别为2.1%、1.1%、2.9%,相对标准偏差分别为3.1%、1.9%、2.0%;加标回收率96.0%～100%;测定100份尿样与国标法对比测定,测定结果无显著性差异。结论:该法简单、准确、可靠,适合基层实验室使用。     

新型尿碘测定仪的设计

目的设计一种能快速简便测定尿碘的尿碘测定仪。方法以砷铈催化动力曲线法为本仪器测定方法,尿样按WS/T 107.1—2016方法消化,在420 nm下以1 s的频率扫描100 s记录催化动力曲线,以log A-t曲线的斜率来定量。设计了新型尿碘测定仪的结构光学系统及软件界面。结果本尿碘测定仪在尿碘浓度为0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好;方法的检出限为12μg/L;考察高、中、低3个浓度的加标样品,加标回收率在93.9%~108.7%,相对标准差(RSD)为0.32%~2.04%;对20份尿样分别采用催化动力曲线法和WS/T 107.1—2016 2种方法测定其碘含量,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论此尿碘测定仪测定尿碘准确、快速,样品消化后2 min内可完成分析,适合用于尿碘的快速测定。     

碘元素自动检测仪测定尿碘的方法学评价

目的评价碘元素自动检测仪检测尿碘方法的可行性。方法应用碘元素自动检测仪测定尿碘含量, 在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内, 开展标准曲线线性关系、精密度和准确度(尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b测定及加标回收实验)等方法学评价;并与国家碘缺乏病参照实验室(NRL)推荐的砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。结果碘元素自动检测仪在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系, │r│均> 0.999 0;低、中、高3种碘浓度尿样测定碘含量的变异系数分别为2.4%、0.8%、1.1%;低、中、高3种碘浓度尿样加标回收率范围为93.0% ～ 104.1%, 总平均回收率为98.9%。尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b的测定结果均在给定标准值±不确定度范围内[(80.8 ± 9.0)、(227.0 ± 15.0)、(525.0 ± 17.0)、(794.0 ± 28.0)μg/L]。应用碘元素自动检测仪与NRL推荐标准方法测定结果比较, 差异无统计学...     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

lgA 肾病单纯性血尿患者肾脏病理特点分析

目的分析lgA肾病单纯性血尿患者的肾脏病理特点,以便为临床治疗与预后提供参考。方法回顾性分析我院2011年3月—2013年10月接诊的90例lgA肾病单纯性血尿患者的临床资料,总结分析lgA肾病单纯性血尿患者的肾脏病理特点。结果 lgA肾病单纯性血尿患者发病年龄集中在20-30岁之间,中青年人群多见,并且在女性中比较常见;肾脏病理类型多为局灶和（或）节段硬化型,主要有肾小球全球硬化、肾小球节段硬化、肾小球全球和（或）节段硬化、纤维或细胞性新月体等;单纯性肾脏病理改变51例、合并2种肾脏病理改变30例、合并3种及以上肾脏病理改变9例。结论虽然我院近几年未开展肾活检,但笔者认为针对lgA肾病单纯性血尿患者也有必要进行肾活检。lgA肾病单纯性血尿患者肾脏病理特点与临床表现之间有一定的差异,对于年轻反复发作患者要早期做好肾活检,尽早明确肾脏病理类型及损伤程度,从而给予早期干预治疗,避免进一步恶化。     

反相离子对色谱法测定含碘药物的碘含量

碘是人类必需的微量元素之一。服用含碘药物是防治碘缺乏病的一种方法，碘含量的测定直接关系到含碘药物药效的客观评价。本文利用I-与Hg—EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA—Hg—I三元络合物，采用反相离子对色谱法分离和紫外检测EDTA—Hg-I三元络合物，实现对药物中I一的测定。药物中以非I-形态存在的碘可以在被转化成1后再进行测定。对四种不同形态含碘药物碘含量的测定结果与标示量相当。方法简便，选择性好。1实验部分1·1仪器、试剂与材料1·l·1仪器高效液相色谱LC—4A系统，SPD—1型紫外检测器，C—RIB色谱数据处理…     

全自动碘分析仪测定尿碘和盐碘的研究

目的 为获得一种快捷高效、准确灵敏的测定尿碘和盐碘检测方法。方法 借助恒温干燥箱消解尿样和盐样，应用Autochem 3100全自动碘分析仪进行定量检测。结果 尿碘方法在含碘量0μg/L～300μg/L标准曲线范围内吸光度的对数与浓度成线性，相关系数r绝对值>0.999 0,检出限为2.3μg/L(取样量为0.25 ml),2个浓度尿碘标准物质的测定值均在规定的不确定度范围内，相对标准偏差(RSD)为1.9%～2.8%(n=6)。盐碘方法在含碘量0 mg/L～5.0 mg/L标准曲线范围内吸光度的对数与浓度呈线性，相关系数r绝对值>0.999 0,检出限为0.85 mg/kg(取样量为60μl盐样水溶液),3个浓度盐碘标准物质的测定值均在规定的不确定度范围内，相对标准偏差(RSD)为0.7%～2.6%(n=6)。结论 该方法代替传统的手工法，操作方便快捷，灵敏度、准确度、精密度均符合检测要求。     

饮用水中氯化物的氯离子选择电极测定法

目的 建立一种简单、快捷、淮确、实用的氯离子选择电极测定水中氯化物的方法。方法 以氯离子选择电极为指示电极，双液接饱和甘汞电极为参比电极，应用标准曲线法直接测定水中氯化物。在0．1mo1／LKN03；介质中，待电位平衡后，记录相应的电位值E(mV)。以标淮溶液的E对—logc作曲线回归，根据样品的压值，由回归曲线求得Cl^-的含量。结果 方法的线性范围10^-5—10^0mol/L，最理想的范围为10^-4—10^-1mol/L，重复测定11次，斜率平均53．5，标淮差0．667，平均相关系数0．9999，在含Cl^-3.545mg/L的溶液中，50倍的BrO^-3、N0^-2、CH3C00^-、S04^2-、F^-、CrO4^2-，10倍的C03^2-不干扰；Br^-、I-严重正干扰。回收率范围94、2％—102．2％，平均98．1％，变异系数2.8％，电极适宜的PH值范围2—10。电极法结果与国标法结果比较，经统计学处理，差异无显著意义。结论 电极法的优点是操作简单，快速，不受色度干扰，准确，可用于水中氯化物的测定。     

电感耦合等离子体质谱法与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与硫酸铈催化法测定水碘的方法比较。方法用ICP-MS方法直接测定水中碘,以铟(~(115)In)作为内标元素电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量;硫酸铈催化分光光度法测定水中碘化物含量,利用碘的质量浓度与相应吸光度的对数值的线性关系进行定量;同时用水中碘成分分析标准物质(GBW09113、GBW09114)作为质控样。结果经t检验,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论硫酸铈催化法测定时需要根据不同浓度的样品配制相应的测定曲线,线性范围窄,操作比较繁琐。用ICP-MS测定水中碘含量线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

碘元素自动检测仪测定水碘的方法学评价

目的评价碘元素自动检测仪测定水碘方法的可行性。方法应用碘元素自动检测仪测定水碘浓度, 同时对该方法进行方法学特性试验, 包括标准曲线线性关系, 精密度实验, 加标回收实验, 水碘标准物质GBW09113j、GBW09114j, 并与砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。结果采用碘元素自动检测仪进行测定, 在碘浓度2、10、20、40、60、80、100、120 μg/L标准曲线范围内, 6次平行测定相关系数(r)范围为- 0.999 9 ～ - 0.999 6。精密度分析显示, 平行测定低、中、高碘浓度水样各6次, 对应的变异系数(CV)分别为2.2%、3.0%、3.2%, 均< 5%。加标回收实验显示, 低、中、高碘浓度水样2次加碘标后, 回收率分别为97.0%、98.8%、99.5%, 总平均回收率为98.4%。2种水碘标准物质的测定结果均在给定的标准值±不确定度范围内[(8.2 ± 1.2)、(61.0 ± 6.0)μg/L]。分别应用碘元素自动检测仪与砷铈催化分光光度法测定30份水样, 结果比较差异无统计学意义(t = - 1.62, P = 0.116)。结论碘元素自动检...     

砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方法研究

目的:建立砷铈催化分光光度法测定盐碘含量的方法。方法:应用全自动碘分析仪,通过砷铈催化分光光度法检测盐碘含量,评价该方法的标准曲线线性关系、检出限、精密度、准确度。应用该方法与直接滴定法同时检测20份食用盐样品碘含量,并进行结果比对。结果:在0 ~ 150 μg/L标准曲线范围内,相关系数（ r） = - ...