环孢素A纳米乳输液剂的制备及含量测定

目的:制备环孢素纳米乳输液剂并采用HPLC法测定该纳米乳制剂中环孢素A的含量.方法:以注射用大豆油为油相,磷脂为乳化剂,采用高压均制法制备环孢素纳米乳.HPLC法测定含量,采用Hypersil C18(ODS2) 色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 靘) ;流动相为甲醇∶水(85∶15,V∶V);流速为1 mL/min;检测波长为225 nm;柱温为50 ℃.结果:所制纳米乳平均粒径为35.9 nm,表面电位为-33.1 mV,可耐热压灭菌.在本实验分离条件下环孢素A与其他组分能较好地分离,环孢素A浓度在20～300 mg/L范围内呈线形关系(r=0.9999),在高、中、低3个浓度的回收率(n=3)分别为100.28%(RSD=0.76%),100.91%(RSD=0.65%),101.11%(RSD=0.86%).结论:制备的纳米乳稳定性较好,测定方法可以用于环孢素A纳米乳的含量测定.     

环孢素眼用乳状液的含量测定及稳定性研究

目的:建立环孢素眼用乳状液的含量测定方法并考察其稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定环孢素的含量,色谱柱为EclipseXDB-C8,流动相为乙腈-甲醇-水(67.5∶5∶27.5),流速为0.8mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为55℃。通过经典恒温加速试验考察该制剂对热的稳定性,强光照射试验考察其对光照的稳定性。结果:环孢素检测质量浓度线性范围为5～60mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为100.39%,RSD=1.15%;该制剂对热和光的稳定性均较好,预测25℃贮存的有效期为6.88年。结论:所建立的含量测定方法准确、可行,且该制剂可在室温保存。     

HPLC法测定环孢素眼用乳剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定环孢素眼用乳剂含量的方法.方法:采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(740:260:0.25),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温70℃.结果:环孢素在100～300 mg·L-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;方法平均回收率为98.93%(RSD为0.86%);重复性(RSD为0.11%)及溶液稳定性(RSD为0.14%)均良好.结论:此方法简单快速,结果准确可信,可用于环孢素眼用乳剂含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定环孢素A血药浓度

目的采用RP-HPLC法测定环孢素A血药浓度.方法色谱柱为HypersilBDSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(62∶38)为流动相,柱温70℃,流速1.8ml*min-1,检测波长205nm.结果CsA血药浓度在50～1200ng*ml-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,最低检测浓度为10ng*ml-1.平均回收率为(97.5±5.8)%(n=15).日内RSD≤6.8%,日间RSD≤9.6%.结论方法简单、快速、准确,可用于环孢素的临床药动学研究.     

高效液相色谱法固相萃取测定全血环孢素A浓度

目的:采用高效液相固相萃取法快速测定全血环孢素A的浓度。方法:全血经低渗溶血,乙腈沉淀蛋白,用SPE固相萃取桂萃取,50％甲醇洗杂质,95％甲醇洗脱,收集洗脱液,挥干,乙腈重溶,上机。本法采用反相C_(18)色谱柱,柱温为72℃,流动相为乙腈-甲醇-水(3:1:1),检测波长210nm。结果:本法在40～1500μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系。全血中CsA平均提取回收率87.8％,RSD小于10％。结论:本方法特异性高,灵敏度好,既适合环孢素A的临床常规监测又适合药动学研究。     

HPLC法同时测定环孢素注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定环孢素注射液含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck Hibar?C18,流动相为四氢呋喃-0.05 mol/L磷酸溶液(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为75℃,进样量为10μl。结果:环孢素C、环孢素B、环孢素、环孢素G、环孢素H、异环孢素H、异环孢素A质量浓度分别在1.95~195.00、2.03~203.00、0.25~9.90、1.83~182.80、1.26~125.80、1.81~180.80、2.02~202.40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.3%;环孢素平均回收率为99.94%,RSD=0.10%(n=3)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可用于环孢素注射液的质量控制。     

环孢素A立方晶纳米粒的制备及包封率的测定

目的 制备环孢素A立方晶纳米粒、考察其理化件质,并测定其包封率.方法 采用热熔-凝胶分散法制备环孢素A立方晶纳米粒,用葡聚糖凝胶柱法分离立方晶纳米粒与游离的环孢素A,并测定环孢素A立方晶纳米粒的包封率.结果 所制环孢素A立方晶纳米粒的分布均匀,平均粒径为131.1±2.78 nm,形状较规整;体外分析方法的线性范围为1～15μg·mL~(-1),平均回收率为95.67%,RSD=1.04%(n=3),测得3批样品的平均包封率为90.9%.结论 所制样品的重复性好、包封率高,测定方法简便、灵敏、准确.     

人全血中环孢素A浓度的HPLC测定及药物动力学研究

建立了测定人全血中环孢素A的HPLC法.采用液-液萃取法处理血样,以环孢素D为内标,色谱柱Diamonsil Ci8柱,流动相为乙腈-甲醇-水(73:5:22),流速1.5ml/min,柱温60℃,检测波长210nm.环孢素A在50～1200ng/ml的浓度范围内线性关系良好,方法回收率为93.6%～108.0%,批内、批间RSD均小于10%.5名健康志愿者单剂量口服环孢素A 500mg,Cmax Tmax、T1/2β和AUC0～24分别为(2090.40±150.52)ng/ml、(1.30±0.27)h、(6.84±0.61)h和(9977.19±1260.63)h·ng·ml-1.     

反相高效液相色谱法测定环孢素血浓度

目的:建立一种反相HPLC法监测人全血中环孢素浓度的方法。方法:采用反相C_(18)色谱柱;柱温:70℃;流动相:乙腈-甲醇-水=160:30:15;流速:0.8ml·min~(-1);检测波长:210nm。结果:在15～1 600ng·ml~(-1)范围内,环孢素与内标的峰高比与环孢素浓度有良好的线性关系(r=0.999 3),最低检测限为5 ng·ml~(-1),高、中、低3种浓度平均相对回收率为96.0%～98.3%;日内RSD为1.2%～3.4%(n=5),日间RSD为3.4%～4.3%(n=5)。结论:该法简单、准确、经济,可用于环孢素的血药浓度监测。     

克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质测定

目的:采用高效液相色谱法 (HPLC法 )控制克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质.方法:使用 Chromasil C18柱( 150 mm× 4.6 mm ,5 μ m).克拉维酸钾采用线性梯度洗脱,流动相 A为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0), B为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0)-甲醇( 50 : 50),检测波长为 230 nm,柱温为 40℃.阿莫西林 /克拉维酸钾的流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇( 95 : 5),检测波长为 220 nm.结果: HPLC法可有效控制克拉维酸钾及其复方制剂有关物质的质量.结论: HPLC法准确、灵敏度高,建议可进入药典.     

RP-HPLC法测定全血中环孢素A的血浓度

目的建立一种全新反相高效液相色谱法测定环孢素A(CsA)血浓度的方法,并用于临床血药浓度监测.方法以环孢素D(CsD)为内标,色谱柱采用StableBond-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温60℃;检测波长210 nm;流动相为乙腈-甲醇-水(70822)和甲醇梯度洗脱.全血样品经叔丁基甲醚单步萃取后,40℃水浴通N2吹干,残渣用甲醇溶解,在酸性条件下正已烷反提,取下清液进样.结果CsA的线性范围为24.75～1979.95 ng·ml-1,回归方程为Y=0.001 498C-0.02167(r=0.998 9),回收率为(67.39±0.05)%～(78.87±0.05)%,日内RSD为5.03%～7.81%,日间RSD为5.03%～8.31%.结论本法结果准确,操作简便,成本低,易于质量控制,适合于临床CsA血药浓度监测及药物动力学研究.     

环孢素A眼用乳剂凝胶的研究

目的:制备一种环孢素A眼用乳剂凝胶(CsAE-gel),并对其含量和体外释放度进行考察.方法:采用响应面Box-behnken设计对CsAE-gel中乳剂的处方及工艺进行优化,另外通过调节pH考察凝胶黏度对乳剂稳定性的影响,以建立最终处方.采用HPLC方法测定CsAE-gel中CsA含量,色谱柱为Waters XBridge C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲醇-磷酸(550∶400∶50∶0.5,v/v),检测波长210 nm,柱温70℃.并考察了凝胶黏度及灭菌对体外释放的影响.结果:CsA在浓度0.4～16μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),日内和日间RSD分别为0.24%和0.41%,平均回收率为99.0%.灭菌及凝胶黏度对CsAE-gel体外释放均无显著影响.结论:CsAE-gel稳定性好,体外释放效果良好,流变学性质符合眼用制剂要求.     

反相高效液相色谱法测定全血环孢素A浓度

目的:建立测定器官移植术患者全血环孢素 A(CsA)浓度的方法.方法:反相高效液相色谱法.选择 Nova- pak C18柱 (3. 9 mm× 150 mm,4 μ m)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-水 (30.8 : 51.2 : 18, V/V),流速 1 mL/min,检测波长 210 nm,柱温 55℃.全血经乙醚提取,正己烷脱脂处理.结果: CsA和环孢素 D(CsD)的保留时间分别为 4.5 min和 5.6 min; CsA线性范围为 50～ 1 550 ng/mL, C=411.71R 6.30,r=0.999 9;平均回收率为 100.85%,日内和日间变异均 < 6.27% ;平均提取回收率为 65.43%. 25例患者 170次血浓度监测,峰浓度为 (830.84± 359.95)ng/mL,谷浓度为 (226. 25± 144.87)ng/mL.结论:反相高效液相色谱法具有稳定性好、灵敏度高、柱温低、结果准确等特点,适合临床上全血常规监测的需要.     

固相萃取-液相色谱／质谱法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的:建立高效液相色谱／质谱联用测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法:样品用固相萃取小柱提取处理。液相色谱:流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液(47:33:20),流速0.5 mL·min-1;色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×12.5 mm,5μm),柱温60℃。质谱:电喷雾电离源(ESI),选择性监测质荷比(m／z)为1203(环孢素A),1217(内标,环孢素D)带正电荷的分子离子峰。结果:线性范围为25-500μg·L-1,回收率94.7％-105％,日内、日间的RSD均小于5％。结论:本方法取样量少(0.2 mL全血),灵敏度高,操作简便,适用于临床上环孢素A的血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定肤痒颗粒中红花黄色素A的含量

目的:建立肤痒颗粒中红花黄色素A含量测定的高效液相色谱法.方法:采用wfliers C<,18>色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(20:2:78)为流动相,流速为1.0mL·mjn-1.用二极管阵列检测器检测,检测波长403 nm,柱温36℃.结果:方法的线性范围为3.698～36.98 mg·L-1(r=0.999 6),精密度RSD为0.38%(n=7),重复性RSD为0.67%(n=7),红花黄色素A的平均回收率为99.57%,RSD为0.91%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于肤痒颗粒中红花黄色素A的含量测定.     

反相离子对色谱法测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量

目的应用反相离子对色谱法(RPIC)测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量。方法色谱柱为A lltim a C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇:25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶50用磷酸调pH 3.0),检测波长为292 nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果甲磺酸加替沙星在4~28 mg.L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.45%,RSD=1.85%(n=3)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

反相高效液相色谱法测定复方黄柏酊中小檗碱含量

目的建立复方黄柏酊中小檗碱的含量测定方法。方法用中性氧化铝吸附法制备样品,采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃,流动相为水-乙腈-磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.3∶0.2),流速为1.0mL/min,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱浓度在50～250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=46680.1C-154.0,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.06%,RSD=0.19%。结论该方法灵敏、准确,重现性好,可作为复方黄柏酊中小檗碱的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定左西孟旦注射液的含量及有关物质

目的建立左西孟旦注射液含量及有关物质测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18色谱柱,以0.1%磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺(50:50:0.1)为流动相(用磷酸调节pH值为2.8),检测波长为376nm。结果左西孟旦的线性方程:A=63.801C 40.071,r=1.0000,平均回收率为100.07%,RSD%为0.13%。结论本法操作简便,结果准确,可以作为左西孟旦注射液的质量控制指标。     

反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度

目的 :建立一种用反相HPLC法测定全血中环孢素A的血药浓度的分析方法。方法 :反相HPLC ,YWG -C18 柱 ,流动相为乙腈 -甲醇 -异丙醇 -水 (57∶24∶1∶18) ,流速 :1 0ml/min ,柱温 :71℃ ,检测波长212nm。结果 :环孢素A浓度在40 2μg/L～1286 4μg/L范围内有良好的线性关系 ,相关系数r=0 997。平均回收率为98 04 % ,RSD为0 6 % ,n=9。日内差RSD≤5 4 %(n=5) ,日间差RSD≤6 2 % (n=5)。结论 :此法简便、稳定 ,可应用于移植病人的CsA血药浓度监测。     

HPLC法测定丹膝颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立测定丹膝颗粒中丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentEclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果丹参酮ⅡA在0.020 50～0.820 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.76%,RSD=1.33%(n=6)。结论本方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于丹膝颗粒的质量控制和评价方法 。