多次烧烤对钛——瓷结合强度影响的实验研究

〕为了考察多次烧烤对钛—瓷结合强度的影响，对低温瓷在纯钛表面烧烤２、４、６及８次后的钛—瓷剪切结合强度作了测量，并对钛—瓷界面进行了分析。剪切试验表明，烧烤２、４、６及８次的钛—瓷剪切结合强度无显著差异（Ｐ＞０．０５）。但界面分析结果显示，随着烧烤次数的增加，界面区元素扩散带宽度也随之增宽     

钛表面预处理对钛-瓷剪切结合强度影响的研究

目的　探讨不同的钛表面预处理对自制新型镧系低熔瓷的钛-瓷结合强度的影响,为自行研制钛瓷瓷粉体的临床应用奠定理论基础。方法　钛表面分别经不同粒度的Al2O3喷砂粗化、偶联剂处理及预氧化处理;制作棒、盘试件,用压出法测试钛-瓷间的剪切结合强度,用扫描电子显微镜(SEM)及电子探针(EPMA),从微观和相关元素方面观察钛-瓷界面。结果　80~250μm 5种不同粒度的Al2O3喷砂处理钛表面后,对钛-瓷剪切结合强度无明显影响;自制硅偶联剂使剪切结合强度降低;钛表面预氧处理对剪切结合强度无明显影响。结论　镧系低熔瓷对钛表面具有良好的湿润性;钛金属表面硅偶联剂处理或预氧化处理是不必要的;在一定范围内,剪切结合强度受钛表面粗糙度的影响较小。     

遮色瓷中结晶相对钛-瓷结合强度的影响研究

目的:初步确定自行研制的镧系钛烤瓷专用遮色瓷的适宜组分,探讨组分及钛)瓷界面微观结构、离子扩散机制与结合强度的关系。方法:采用纯钛金属、Vita钛瓷及镧系钛烤瓷遮色瓷粉制作棒盘试件,测试钛)瓷间的剪切结合强度,运用扫描电子显微镜及电子探针,从微观水平及相关元素性质方面分析界面性质。结果:不同结晶相比例的镧系瓷与钛的结合强度值差异具有显著性(P<0105),La2258瓷的钛瓷结合强度最高,为37176 MPa;扫描电子显微镜显示La2258瓷的钛瓷界面结合紧密无缝隙,电子探针显示钛)瓷界面出现Si、Sn元素积聚及向钛基体的不同程度扩散。结论:化学组成相同的瓷粉,各成分的配比不同,与钛的结合强度不同。     

钛表面微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨微弧氧化膜作为钛与瓷间的中间层,增强钛瓷结合强度的可行性。方法:对钛表面采用打磨光滑、喷砂处理、微弧氧化等 3种不同方法进行处理后,表面进行瓷粉烧结。根据ISO9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析。以镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照。结果:微弧氧化组的钛瓷结合强度与镍铬合金瓷组相比在统计学上无显著差异(P>0. 05);粗糙组的钛瓷结合强度大于光滑组(P<0. 05),但明显小于微弧氧化组 (P<0. 01)。光滑组的钛瓷界面间可见有约 25μm的裂隙;粗糙组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙;而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在。结论:钛表面微弧氧化可有效地提高钛瓷的结合强度,达到镍铬合金与瓷的结合强度水平。     

遮色瓷中结晶相对钛—瓷结合强度的影响研究

目的初步确定自行研制的镧系钛烤瓷专用遮色瓷的适宜组分,探讨组分及钛-瓷界面微观结构、离子扩散机制与结合强度的关系.方法采用纯钛金属、Vita钛瓷及镧系钛烤瓷遮色瓷粉制作棒盘试件,测试钛-瓷间的剪切结合强度,运用扫描电子显微镜及电子探针,从微观水平及相关元素性质方面分析界面性质.结果不同结晶相比例的镧系瓷与钛的结合强度值差异具有显著性(P＜0.05),La2258瓷的钛瓷结合强度最高,为37.76 MPa;扫描电子显微镜显示La2258瓷的钛瓷界面结合紧密无缝隙,电子探针显示钛-瓷界面出现Si、Sn元素积聚及向钛基体的不同程度扩散.结论化学组成相同的瓷粉,各成分的配比不同,与钛的结合强度不同.     

铸钛表面多结构层对钛瓷结合的影响

目的研究铸钛表面多结构层对钛瓷结合产生的影响。方法采用电子探针界面分析及剪切强度测试的方法，考察了钛瓷界面的结合状况及结合强度。结果铸钛表面多结构层组（Ｒ１）的钛瓷界面出现裂隙，界面区元素扩散带宽度为２９０３μｍ，剪切强度为２９４５ＭＰａ；去除多结构层铸钛组（Ｒ２）及锻钛组（Ｒ３）的钛瓷界面结合紧密、无裂隙，界面区元素扩散带宽度分别为６９０μｍ和７．０１μｍ，剪切强度分别为５２７５ＭＰａ和４８３２ＭＰａ。统计学结果表明，Ｒ１组剪切强度和元素扩散带宽度与Ｒ２、Ｒ３组比较，差异均有非常显著性（Ｐ＜０．０１）。结论铸钛件表面烤瓷前，应先去除其表面多结构层。     

粘结瓷对钛/瓷结合强度的影响

目的：研究粘结瓷对钛/瓷结合强度的影响。方法：根据ISO9693标准,运用三点弯曲方法对Super Porcelain TI-22钛瓷系统的粘结瓷组和无粘结瓷组的钛/瓷结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行SEM/EDS观察与分析。结果：粘结瓷组的钛/瓷结合强度（39.41±0.86MPa）明显大于无粘结瓷组的钛/瓷的结合强度（24.27±2.99MPa）（P〈0.01）。粘结瓷组断裂发生在钛/瓷反应层,断裂模式为沿晶与穿晶的混合形态,晶粒中有层状亚结构组成。无粘结瓷组断口平直,有大量锡球析出,钛/瓷界面有大量的孔隙存在。结论：粘结瓷可有效地增加了钛/瓷的结合强度。     

热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响

目的 探讨热盐酸结合加热处理对钛瓷结合强度的影响。方法 选用TA2型纯钛制备纯钛试件36件,随机分为4组,每组9件,1组为对照组,不进行任何处理;另外3组分别用5%、15%、25%煮沸状态盐酸酸洗40 min,冷却后置于真空烤瓷炉内升温至760℃保持1 min。制备符合测量钛瓷结合强度的标准钛瓷试件。场发射扫描电子显微镜观察钛试件截面形貌,能谱仪线扫描分析钛瓷界面区元素迁移,三点弯曲法测定钛瓷结合强度。结果 随盐酸浓度增大,氧化层厚度和反应层厚度随之增加;15%盐酸组钛瓷结合强度最大,25%盐酸组次之,5%盐酸组最小,但均大于对照组。结论 热盐酸结合加热处理可提高钛瓷结合强度。在本研究条件下,15%盐酸结合加热处理效果最佳。     

4种纯钛专用瓷粉对钛瓷结合强度的影响

目的：探讨4种钛瓷粉对钛瓷结合强度的影响。方法：分析Super Ti22、Duceratin、Titankermik、Ti-bond4种钛瓷粉的化学组成和瓷粉粒度,制备4种瓷粉的钛瓷试件并利用三点弯曲测试其钛瓷结合强度。利用电镜观察各组钛瓷结合界面并进行元素分析。结果：4种瓷粉粒度分布不均,化学成分差异较大。4种瓷粉钛瓷结合强度均达到IS09693标准,其中Super Ti22、Duceratin瓷粉钛瓷结合强度明显高于另2组（P〈0．05）。电镜观察,Super Ti22组和Duceratin组钛瓷结合紧密,无明显孔隙出现,其余2组可见明显孔隙。结论：Super Ti22、Duceratin瓷粉更有利于钛瓷结合。     

纯钛表面处理对钛瓷结合强度影响的研究进展

纯钛以其优良的生物相容性、耐腐蚀性、理想的物理和机械性能以及相对低廉的价格而被日益广泛应用于口腔多种修复体的制作,但是由于纯钛化学性质活泼,常温下其表面易形成一层氧化膜,高温环境下易发生剧烈的氧化反应,钛与瓷的热膨胀系数不匹配等因素导致钛瓷间结合较差,限制了纯钛烤瓷修复体的临床应用,因此纯钛表面的有效处理至关重要。本文就近年来国内外学者对纯钛烤瓷界面处理的方法作一综述。     

粘接瓷对纯钛与低熔瓷粉结合强度的影响

目的 通过研究粘接瓷对纯钛与低熔瓷粉结合强度的影响,探讨粘接瓷影响钛-瓷结合的作用机制.方法 根据ISO 9693中三点弯曲法制作钛试件40个,分为4组,每组10个;分别进行砂纸打磨(B组)、打磨+喷砂(S组)、打磨+表而烧结GC Initial Ti粘接瓷(BG组)和打磨+喷砂+表面烧结粘接瓷(SG组)处理;于4组试件中部烧结低熔瓷粉(Vita Titankeramik).测试钛-瓷结合强度,体视显微镜观察钛-瓷断裂模式,并对钛试件剥脱面进行扫描电镜观察.结果 表面烧结粘接瓷的BG组和SG组的钛-瓷结合强度分别为(32.72±4.46)和(34.25±6.52)MPa,均达到ISO9693的临床标准(＞25 MPa),并显著高于不应用粘接瓷的B组和S组[分别为(20.70±3.15)和(23.92±5.02)MPa,P＜0.05].结论 粘接瓷能有效提高钛-瓷结合强度.     

Effect of laser welding on the titanium ceramic tensile bond strength

Titanium reacts strongly with elements, mainly oxygen at high temperature. The high temperature of titanium laser welding modifies the surface, and may interfere on the metal-ceramic tensile bond strength.

Objective

The influence of laser welding on the titanium-ceramic bonding has not yet been established. The purpose of this in vitro study was to analyze the influence of laser welding applied to commercially pure titanium (CpTi) substructure on the bond strength of commercial ceramic. The influence of airborne particle abrasion (Al₂O₃) conditions was also studied.

Material and Methods

Forty CpTi cylindrical rods (3 mm x 60 mm) were cast and divided into 2 groups: with laser welding (L) and without laser welding (WL). Each group was divided in 4 subgroups, according to the size of the particles used in airborne particle abrasion: A - Al₂O₃ (250 µm); B - Al₂O₃ (180 µm); C - Al₂O₃ (110 µm); D - Al₂O₃ (50 µm). Ceramic rings were fused around the CpTi rods. Specimens were invested and their tensile strength was measured at fracture with a universal testing machine at a crosshead speed of 2.0 mm/min and 200 kgf load cell. Statistical analysis was carried out with analysis of variance and compared using the independent t test (p≤0.05).

Results

Significant differences were found among all subgroups (p<0.05). The highest and the lowest bond strength means were recorded in subgroups WLC (52.62 MPa) and LD (24.02 MPa), respectively.

Conclusion

Airborne particle abrasion yielded significantly lower bond strength as the Al₂O₃ particle size decreased. Mechanical retention decreased in the laser-welded specimens, i.e. the metal-ceramic tensile bond strength was lower.     

铸造纯钛和锻造纯钛与瓷的结合性能比较

目的 :了解铸钛表面反应层对钛瓷结合力的影响。方法 :采用铸造法制做 2 8mm× 3mm× 0 .5mm纯钛试条 ,用机器切割法制做 2 8mm× 3mm× 0 .5mm纯钛金属试条 ,于中分 8mm× 3mm处熔附VITATI TANKERAMIK钛专用瓷 ;采用铸造法制做 2 8mm× 3mm× 0 .5mmNi Cr合金试条 ,于中分 8mm× 3mm处熔附VITA 99常用瓷。采用三点弯曲法测试金瓷结合力 ,扫描电镜观察钛瓷界面。结果 :Ni Cr合金与瓷的结合力水平明显高于铸造纯钛与瓷的结合力和锻压纯钛与瓷的结合力 (P <0 .0 1) ;铸造纯钛与瓷的结合力和锻压纯钛与瓷的结合力之间无显著差异 (P >0 .0 5 )。结论 :采用机械磨除及喷沙的方法可以基本消除铸钛表面的反应层对铸钛与瓷结合性能的影响 ,提示铸造纯钛冠桥基底在附瓷以前应磨除表面厚约 10 0 μm的反应层 ,以利于钛瓷之间形成较强的结合力。     

激光焊接影响铸造钛与瓷结合的实验研究

目的研究激光焊接对铸造钛与瓷结合的影响。方法铸造纯钛试件分为焊接组和对照组,每组10根。焊接组试件从中间断开,激光焊接后,在焊缝区周围烤瓷。对照组试件中间部分烤瓷,作为对照。X射线能谱分析钛-瓷结合界面元素。采用三点挠曲实验测量钛-瓷结合强度,扫描电子显微镜观察钛-瓷分离面。结果X射线能谱分析显示钛-瓷界面有钛、硅、铝等元素相互扩散。焊接组和对照组试件的钛-瓷结合强度分别为(46·85±0·76)MPa、(41·71±0·55)MPa,经t检验,差异无统计学意义(P>0·05)。扫描电子显微镜观察钛-瓷分离面,显示钛、瓷从不同的层面发生分离。结论激光焊接后铸造钛与瓷的钛-瓷结合没有发生改变。     

钛表面烤瓷的预氧化处理工艺研究

目的：考察预氧化处理工艺是否适合钛－瓷修复。方法：采用剪切实验法测试在未预氧化处理（Ｒ１），３００℃（Ｒ２）、５００℃（Ｒ３）及７００℃（Ｒ４）预氧化处理时钛－氧化处理时钛－瓷结合强度，并用金、相显微镜及电子探针分析各组的钛－瓷界面状况。结果：Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及Ｒ４各组剪切强度值分别为５０．２５±６．５２ＭＰａ、４４．６７±７．０８ＭＰａ、２７．６９±５．２７ＭＰａ和２２．５１±４．９０Ｍｐａ。界面分析表明，各组钛与瓷界面结合紧密、无裂隙，并存在元素扩散带，不同的是各组元素扩散带宽度不一，其规律是Ｒ１＜Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ４。结论：预氧化处理工艺不适合钛－瓷修复。     

遮色瓷双层涂法对金瓷结合强度的影响

目的：比较Ｏｐａｑｕｅ双层涂法和Ｏｐａｑｕｅ一次法对金瓷结合强度的影响。方法：采用双轴弯曲实验,计算金瓷结合强度及金瓷界面剩瓷率。结果：Ｏｐａｑｕｅ双层涂法的结合强度及金瓷界面剩瓷率均显著高于Ｏｐａｑｕｅ一次法;９５０℃和９７０℃烧结的两种Ｏｐａｑｕｅ双层涂法对金瓷结合的影响无显著性差异。结论：Ｏｐａｑｕｅ双层涂法显著提高了金瓷复合体的结合强度。     

预氧化对钛-瓷结合影响的实验研究

目的探讨预氧化处理对2种钛/瓷系统结合强度及钛瓷结合界面的影响。方法对钛表面采用喷砂及喷砂加预氧化2种不同方法处理后,表面分别采用Duceratin(Degudent),Vita titankeramik(Vita)2种钛瓷进行烧结。根据ISO9693标准,对钛/瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行SEM观察。结果预氧化组的钛/Duceratin瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上具有显著差异(P<0.05);预氧化组的钛/Vita瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上无显著差异(P>0.05)。预氧化组的钛/Duceratin瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无明显裂隙;对照组的钛/Duceratin瓷界面间可见不连续的裂隙;预氧化钛/Vita瓷界面瓷与钛基体结合较紧密,只在局部区域存在少量的孔隙,但瓷内有大量气泡、孔隙存在。对照组钛/Vita瓷界面存在较连续的线状裂隙。结论钛表面预氧化可有效地提高钛/Duceratin瓷的结合强度,但对钛/Vita ti-tankeramik瓷的结合强度无显著影响。     

磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层纯钛表面对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层作为钛瓷结合中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将50个钛试件分为2组(n=25),实验组在钛基底表面用磁控溅射的方法制备ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层,对照组试件表面采用常规喷砂处理.2组试件各随机抽取10个进行粗糙度和表面能检测,各取10个用钛专用瓷粉烧结并采用三点弯曲试验进行钛瓷结合强度测试,用SEM和EDS对2组试件瓷剥脱面和钛瓷结合横截面进行观察、对比、分析.结果:ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层组的粗糙度低(P＜0.05),接触角大(P＜0.05);三点弯曲结合强度试验表明实验组钛瓷结合强度高(P＜0.05);瓷剥脱面和钛瓷结合横截面的SEM和EDS分析显示,各元素原子百分比含量及线性分布情况均提示实验组试件表面瓷残留量多于对照组.结论:磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层能够控制钛金属表面过度氧化,有效缓冲钛瓷结合热应力,提升钛瓷结合强度.     

微弧氧化中不同浓度Na_2SiO_3溶液对钛-瓷结合强度的影响

目的:研究以不同浓度Na_2SiO_3溶液进行微弧氧化处理后对钛-瓷结合强度的影响,方法:在瓷粉烧结前,分别用3 种浓度的Na_2SiO_3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理,瓷粉烧结后通过三点弯曲实验检测钛-瓷结合强度,并以扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对膜层表面及钛-瓷界面进行分析.结果:三点弯曲实验结果显示微弧氧化各组钛-瓷结合强度均高于对照组,当Na_2SiO_3溶液浓度为20 g/L时钛-瓷结合强度明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05).EDS分析显示经微弧氧化处理后,钛表面生成含Si元素氧化膜,其含量随溶液浓度增加而升高.扫描电镜显示,随着溶液浓度增加,氧化膜表面孔洞直径增加,氧化膜变厚,致密性下降;钛-瓷结合界面出现微小裂隙.结论:微弧氧化处理可提高钛-瓷结合强度,微弧氧化溶液浓度对钛-瓷结合强度有影响.     

RG实验低熔瓷与钛的结合性能分析

目的　测试作者自行研制的RG实验低熔瓷与钛的结合性能。方法　铸造 1 0mm×5mm× 1 4mm钛片 5个 ,于钛片表面依次熔附RG实验遮色瓷和牙本质瓷总厚度 1mm。采用扫描电镜观察钛瓷界面形貌并做能谱分析。采用铸造法制备 2 8mm× 3mm× 0 5mm的NiCr合金试件6个 ,纯钛试件 1 8个。于NiCr合金试件中份 8mm× 3mm处熔附 1mmVita常用瓷 ;钛试件分为 3组 ,每组 6个 ,于试件中份 8mm× 3mm处分别熔附 1mmRG实验低熔瓷、VITATITANKERAMLK瓷和NoritakesuperporcelainTi 2 2瓷。在实验机上采用 3点弯曲法测试金瓷分离时的载荷。采用金瓷修复体制作方法制作RG实验钛瓷冠。结果　扫描电镜观察发现遮色瓷与钛之间无明显缝隙存在 ,遮色瓷与钛之间存在一个约 1 μm过渡层 ,能谱分析发现该过渡层的主要化学元素为Ti、Si、O。NiCr合金 VITA瓷试件的分离加载为 (1 2 733± 3 2 97)N ,钛 VITATITAN、钛 Noritake瓷试件和钛 RG实验瓷的分离加载分别为 (7 2 33± 2 539)N、(5 533± 1 1 99)N和 (6 31 6± 1 433)N。经统计检验 ,3种钛瓷试件之间差异无显著性 (P >0 0 5) ;而 3种钛瓷样本的分离加载均明显低于NiCr合金与瓷的分离载荷 ,差异有极显著性 (P <0 0 1 )。钛瓷冠瓷面完整无裂纹。结论　RG瓷与钛具有良好的结合