清热解毒胶囊的质量标准研究

目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水（28：72）为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL•min^-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10～0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 5）,平均回收率为97.5%,RSD为0.79%（n＝6）. 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定桑菊感冒颗粒连翘苷含量

目的 建立桑菊感冒颗粒中药材连翘（以连翘苷计）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（24：76）;柱温：35 ℃;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：202 nm;进样量20 μL。结果 连翘苷在5.905～177.15 μg•mL 1范围内与峰面积呈现良好线性关系,相关系数r＝0.990 0,平均回收率为96.0%,RSD＝1.2%（n＝6）。结论 该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

HPLC法考察60Co辐照对牛黄清感胶囊中4种有效成分的影

摘 要 目的：考察60Co辐照灭菌对牛黄清感胶囊中4种有效成分含量的影响。 方法: 选择0,5,8,10 kGy 4种辐照剂量对牛黄清感胶囊进行辐照,比较辐照前后需氧菌总数和霉菌、酵母菌总数的变化;采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,波长：210,447 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃,进样量：10 μl,比较有效成分绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素辐照前后含量的变化,并将所得数据用SPSS 22.0软件分析。 结果: 绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素线性范围分别为0.011～0.443 μg·ml-1(r=0.999 5)、0.470～18.785μg·ml-1 (r=0.999 7)、0.015～0.601 μg·ml-1 (r=0.998 9)、0.024～0.961  μg·ml-1 (r=0.999 1);平均加样回收率分别为100.79%、102.20%、99.43%、100.39%,RSD均小于2.0%(n=9)。牛黄清感胶囊经5 kGy辐照剂量灭菌可达到中国药典2015年版微生物限度要求;经60Co辐照（0,5,8,10 kGy）后,牛黄清感胶囊中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量辐照前后变化均无统计学意义（P>0.05）;胆红素含量在辐照剂量8 kGy时辐照前后含量差异有统计学意义（P<0.05）。 结论: 低剂量60Co辐照对牛黄清感胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5 kGy时,绿原酸、黄芩苷、连翘苷、胆红素的含量变化不显著,可为牛黄清感胶囊辐照灭菌手段提供参考。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中连翘苷和甘草苷含量

目的 建立测定桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷2组分含量的方法. 方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以乙腈 05%醋酸水溶液（1：4）为流动相,检测波长为276 nm,流速为1 mL&#8226;min-1. 结果 连翘苷和甘草苷分别在线性范围3.77～18.84 mg&#8226;L-1和30.62～153.10 mg&#8226;L-1,具有良好线性关系. 连翘苷和甘草苷加样回收率分别为99.75%和99.50%;RSD分别为0.40%和0.50%. 结论 该法简单易行,可用于桑菊感冒片中连翘苷及甘草苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定炎热清胶囊药材浸膏栀子苷含量

目的建立测定炎热清胶囊药材浸膏中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇 0.2%冰醋酸溶液（24：76）为流动相；流速为1.0 mL&#8226;min 1 ；检测波长238 nm；柱温25 ℃。结果栀子苷在0.452～2.260 μg范围内呈良好的线性关系，r＝0.999 9，回收率98.7%，RSD为0.77%。结论该方法简便、快速、准确，可用于测定炎热清胶囊药材浸膏中栀子苷含量。     

基于聚类分析的牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立牛黄清感胶囊的指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价牛黄清感胶囊的质量,为其真伪鉴别及质量控制提供依据。方法: 采用HPLC法。色谱柱为Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl,对15批牛黄清感胶囊样品进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析对其质量进行评价。 结果: 建立了牛黄清感胶囊的指纹图谱,确定了19个共有峰,指认了其中5个色谱峰,15批牛黄清感胶囊与对照图谱的相似度为0.924~0.999,聚类分析可将不同生产时间段的牛黄清感胶囊很好的分为3类,且分类结果与相似度结果一致。 结论: 所建立的牛黄清感胶囊指纹图谱分析方法全面、准确、稳定,结合聚类分析研究可有助于牛黄清感胶囊的整体质量评价,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷的含量

目的：建立 HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷含量。方法：取清热胶囊样品经中性氧化铝柱预处理,再以 Dia-monsil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml／ min。结果：连翘苷含量与峰面积在0.2160~2.16μg 范围内具有良好的线性关系（r =0.9997）;平均回收率为99.7%,RSD 为1.18%（n =9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于清热胶囊中连翘苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定牛黄上清片中连翘苷含量

目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08～1.00μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%（n=6）。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。     

虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定

目的采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷 Ⅰ和西红花苷 Ⅱ的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇：水（48：52）,检测波长：440 nm;柱温室温,流速：1.0 mL&#8226;min－1。结果西红花苷 Ⅰ在6～45 μg&#8226;mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%（n＝6）;西红花苷 Ⅱ在3.2～24.0 μg&#8226;mL－1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %（n＝6）。结论该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定抗感清胶囊中连翘苷含量

目的建立抗感清胶囊中连翘苷含量的高效液相色谱测定法.方法样品用80%乙醇提取后,以D101大孔吸附树脂柱分离杂质,洗脱液浓缩后测定.以Hypersil ODS柱(4.0mm×250mm,5μm)分离,乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相,检测波长277nm.结果该样品处理条件合理,色谱峰分离完全,杂质不干扰测定,方法稳定可行,平均回收率为98. 9%,RSD=2.02%(n=5). 结论 RP-HPLC法测定抗感清胶囊中连翘苷含量,方法灵敏、准确, 可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL&#8226;min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg&#8226;mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg&#8226;mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

HPLC法测定双黄连片中连翘苷含量

目的 建立测定双黄连片中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱（4.6 mm× 250mm,5 μm）;流动相为乙腈一水（22∶78）;流速：1.0 ml/min;检测波长为277nm;柱温：室温,进样量：10 μl.结果 连翘苷在24.12～192.03 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2％,RSD=2.1％（n=5）.结论 该方法灵敏准确,操作简便,重现性好,适合双黄连片的质量控制.     

牛黄清感胶囊HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的 建立牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱，并测定其中7种有效成分的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Agilent SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；检测波长210 nm；柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）"进行相似度分析，并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果 在特征图谱研究中，共确定牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱22个共有峰，通过与对照品比较指认其中7个共有峰分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素，利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析，各批样品相似度均>0.90。定量分析条件通过方法学验证，平均加样回收率为99.1%~104.8%，RSD为1.30%~1.88%。结论 所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于牛黄清感胶囊质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

［摘要］目的建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 异丙醇（1：1）为流动相,流速1.0 mL&;#8226;min 1;漂移管温度67.5 ℃,气体流速1.7 L&;#8226;min 1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0 μg&;#8226;mL 1范围,浓度对数（logC）与峰面积对数（logA）呈良好的线性关系logA＝1.541 2logC－2.525 （r＝0.999 2）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒺参胶囊人参皂苷Re含量

目的建立蒺参胶囊中人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为岛津VP ODS C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;乙腈 0.05%磷酸水溶液（20：80）为流动相;流速1 mL&#8226;min-1,检测波长203 nm;柱温35 ℃,进样量10 μL。结果人参皂苷Re在1.65 ～6.05 μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为95.98%,RSD为1.35%（n＝5）。结论该方法简便、可靠、准确,可用于蒺参胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定赤黄清化胶囊芍药苷含量

目的建立赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Shim pack VP ODS （4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸（14：86）;流速：0.9 mL&#8226;min－1;检测波长：230 nm;柱温：室温;进样量：10 μL。结果芍药苷在5.12～41.00 μg&#8226;mL-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 8）;芍药苷3个不浓度的平均回收率分别为99.14%（RSD＝0.74%）,98.21%（RSD＝0.33%）,98.95%（RSD＝0.84%）（n＝9）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量. 方法 采用HPLC法, 色谱柱为Symetry C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 流动相：0.025 mol&#8226;L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈(70：30), 柱温35 ℃, 流速1.0 mL&#8226;min-1, 检测波长：288 nm. 结果所选定的条件下样品峰分离良好, 泮托拉唑钠在36～84 mg&#8226;L-1范围内线性关系良好, 线性回归方程为Y＝13 130C+155 709(r＝0.999 7), 精密度、回收率RSD均<3%, 平均回收率100.40%, RSD＝1.23%. 3批泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的标示含量平均值为99.53%. 结论该法简便快速, 灵敏准确, 可用于测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量.     

HPLC法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷的含量

目的：建立测定连翘中芦丁和连翘酯苷含量的方法.方法：采用HPLC法.色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.2%冰醋酸溶液（20：80）,流速1 ml·min-1,检测波长：329 nm,柱温30℃.结果：芦丁、连翘酯苷的进样量分别在0.023 2-0.464 μg（r=0.999 9）和0.050 6~1.012 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为101.6%（RSD＝1.38%,n＝6）和100.8%（RSD＝1.26%,n＝6）.结论：本方法简便、准确,适用于连翘的分析测定和质量控制.     

高效液相色谱法测定复方野菊感冒颗粒中蒙花苷的含量

［摘要］目的测定复方野菊感冒颗粒中蒙花苷的含量。 方法采用高效液相色谱法,固定相：Kromasil KR100 5C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸水溶液（50：50）;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL&#8226;min 1;检测波长334 nm。 结果蒙花苷在91.72～642.03 ng范围内呈线性关系（r＝1.000 0）,平均回收率为102.5%（n＝9）,RSD为2.16%。 结论该方法分离度好,稳定,可作为复方野菊感冒颗粒的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol&#8226;L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL&#8226;min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg&#8226;mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。