牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

牛黄消炎片是常用中成药之一 ,具有清热解毒 ,消肿止痛之功效。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册 (1993年版 ) ,由牛黄、雄黄、蟾酥等七味药物组成 ,其中雄黄、蟾酥为有毒成分。《中国药典》[1] 2 0 0 0年版规定了雄黄中二硫化二砷的含量不得低于 90 0 % ,同时规定了三氧化二砷的限量检查 ,原标准中只收载了片剂的常规检查项目 ,不能控制其内在质量 ,为了保证人民用药安全有效、完善质量标准 ,本文对制剂 0中的雄黄进行了定量分析 ,对可溶性砷 (Ａｓ2 Ｏ3 )做了检查 ,介绍如下。1　牛黄消炎片中雄黄的含量测定1 1　实验用品　牛…     

克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

目的:研究克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查。方法:滴定法对克痢痧胶囊中雄黄的含量进行测定,采用砷盐检查法测定本品中含砷量。结果:滴定体积在5．14-24．86ml范围线性关系良好(r=0．9999)回归方程为Y=171．1192X-0．07270,平均回收率为99．99％(RSD=0．09％)。结论:滴定法测定克痢痧胶囊中二硫化二砷(AS2SS2)简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。     

高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量

目的:建立测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷的含量,完善中药中砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄、牛黄解毒片中的可溶性砷,加入基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定砷的含量。光源发射波长:光度呈良好的线性关系(r=0.999 0);平均回收率分别为99.20%、98.67%、100.77%,RSD=2.01%。结论:本方法简单、快速、准确,可作为中药中微量水溶性砷的含量测定方法。     

小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查

用沉淀滴定法对小儿牛黄清心散中的朱砂进行定量分析, 用古蔡氏法对可溶性砷盐做了检查, 为完善药品质量标准提供了科学依据。     

局方至宝丸中雄黄的含量测定

目的建立局方至宝丸中雄黄的含量测定方法。方法采用原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果原子吸收分光光度法测定砷的线性范围为0~16 ng·mL~(-1)(r=0.9973);平均回收率为99.1%~107.0%,RSD为0.87%~5.4%(n=3)。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于局方至宝丸中雄黄的质量控制。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药中雄黄含砷量

石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药中雄黄含砷量内蒙古自治区药品检验所呼和浩特０１００２０黄隽，靳建中，朱惠珍，齐曼丽雄黄具解毒杀虫、燥湿祛痰、截疟功能。因其主含二硫化二砷（Ａｓ２Ｓ２），有毒，内服宜慎，不可久用。中国药典（１９９０年版，一部）规定：雄...     

石墨炉原子吸收分光光度法测定牙痛一粒丸中雄黄含砷量

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定中成药牙痛一粒丸中雄黄含砷量,最大特点是不受其它药材成分的干扰,适用范围广,可同时完成多批量试样测定,平均回收率为99．9％,RSD为0．64％（n=6).     

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。     

应用Ag—DDC法测定雄黄可溶性砷的方法学研究

本文对影响Ａｇ／ＤＤＣ法测砷的各种因素进行了全面的试验研究，确定了最佳测定条件，建立了可控制雄黄中可溶性砷的测定方法。     

雄黄中三氧化二砷盐的检查及含量测定方法概述

雄黄系硫化物类雄黄族矿物雄黄,为较常用中药,始载于<神农本草经>,列为中品.性辛,温,有毒.归肝、大肠经.具解毒杀虫,躁湿祛痰,截疟.用于痈肿疔疮,蛇虫咬伤,虫积腹痛,惊痫,疟疾.     

救急行军散中雄黄的含量测定

目的:建立救急行军散中雄黄的含量测定方法.方法:采用分光光度法对散剂中雄黄所含有的砷进行定量分析.结果:砷的线性范围为2.5～22.5μg,r=0.9995,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%.结论:方法简便可行、重线性好,适用于该制剂的质量控制.     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

分光光度法测定石膏中微量砷

目的：建立分光光度法测定石膏中砷含量。方法：先将砷转化为砷化氢，砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银还原为胶态银，于510nm波长处测定吸处度。结果：在0．4－2．4μg/ml范围线性关系良好(r=0.9980、n=6），加样回收率99．4％（RSD＝1．71％、n=5）。结论：本法准确可靠。     

小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定

摘 要 目的： 建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法: 分别采用原子吸收分光光度法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果: AAS法测定的汞的线性范围为5～100 μg·mL^-1（r=0.999 9）,砷的线性范围为2～50 μg·mL^-1（r=0.999 2）,汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%（n=6）,砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%（n=6）;ICP AES法测定的汞的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 97）,砷的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 99）,汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%（n=6）,砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%（n=6）。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。     

仿生条件下蛇伤胶囊中可溶性砷盐含量测定

目的：建立蛇伤胶囊中可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取蛇伤胶囊中可溶性砷盐,结合紫外分光光度计进行含量测定。结果二乙基二硫代氨基甲酸银（ DDC－Ag）法测定可溶性砷浓度在1～9μg?mL －1范围内与吸光度呈现良好的线性关系（r＝0．9994）,平均回收率为97．69％,RSD＝1．08％。结论建立的含量测定方法简单、灵敏、准确,重复性好,为蛇伤胶囊质量标准提升提供了实验依据。紫外分光光度法成本相对于原子分光光度法低廉,可作为医院对自制制剂中微量可溶性砷盐含量的测定的方法。     

替硝唑注射液中替硝唑的含量测定

应用分光光度法测定替硝唑葡萄糖注射中替硝唑的含量，方法简便，灵敏度高，平均加回收率为１００．１％ＲＳＤ为０．８３％，可用作常规质量控制。     

甘草中甘草酸的含量测定

目的：摸索甘草中-E-草酸的含量测定方法。方法：采用煎煮法进行提取,并用紫外分光光度法对甘草酸进行含量测定。结果：含量测定的加样回收率为96．4％,RSD为2．07％。结论：含量测定简便可靠,可较好的控制质量。     

牛黄解毒片中不同单味组分对雄黄可溶性砷含量影响的比较研究

目的研究牛黄解毒片中各单味组分对雄黄可溶性砷含量的影响。方法采用雄黄与牛黄解毒片中的7种单味药按牛黄解毒片处方比例分别组方分为9组供试品并经人工胃液处理后,用分光光度法分别测定可溶性砷的含量。结果与雄黄组相比,雄黄与处方中各组分单独组方后测得的可溶性砷含量均有不同程度降低。其中大黄+雄黄组和甘草+雄黄组使可溶性砷含量减少为84.9%和81.1%,而冰片+雄黄组等影响不显著。结论牛黄解毒片中的大黄、甘草等与雄黄配伍能较显著地抑制雄黄中可溶性砷的溶出,为进一步探讨雄黄复方中影响可溶性砷盐的主要物质提供参考依据。