HPLC法同时测定感冒清胶囊中3组分的含量

目的建立同时测定感冒清胶囊中盐酸吗啉胍、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用HPLC法,选用IntersilODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05 mol.L-1三乙胺(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(62∶38)为流动相,检测波长220 nm。结果盐酸吗啉胍、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏分别在0.97~3.88μg(r=0.999 9)、0.99~3.98μg(r=0.9999)、0.044~0.177μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别是99.5%、99.9%、101.2%。结论所用方法准确、简便,专属性强可控制感冒清胶囊的质量。     

HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法。方法采用D iam onsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 m ol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 m l/m in;检测波长:210 nm。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.490 2~29.412 0μg(r=1.000 0)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992~0.239 520μg(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64~1.838 40μg(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法。方法采用D iam onsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 m ol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 m l/m in;检测波长:210 nm。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.490 2~29.412 0μg(r=1.000 0)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992~0.239 520μg(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64~1.838 40μg(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸缓冲液-乙腈(80∶20);流速:1.0 mL.min-1;测定波长:240 nm;柱温:30℃:进样:10μL。结果该方法不受处方中基质干扰。盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.100 3~0.702 1μg(r=0.999 8,n=6),0.028 56~0.199 9μg(r=0.999 9,n=6),0.006 694~0.046 85μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.8%、99.0%、99.0%,RSD分别为0.97%、1.3%、0.98%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中二组分的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用RP-HPLC法,以Sh im-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,检测波长(λ)为:261 nm,流速:1.0 mL/m in,柱温:40℃,面积外标法定量。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏线性范围分别在40~280μg.mL-1,0.32~2.24μg.mL-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:98.85%,97.97%(n=3)。相关系数r=0.999 9,r=0.999 7,RSD为0.81%,1.76%(n=5)。结论该方法简便、快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法。方法色谱柱为Acquity UPLC~BEH C18柱(7.5cm×0.21cm,1.7μm);柱温为35℃;流动相为0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214nm。结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082μg,r=0.999 9。平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%。结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量。     

HPLC法同时测定扑麻滴鼻液中2成分的含量

目的:建立同时测定扑麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法:采用:PurospherSTAR RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(82∶18)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,在210nm波长处同时检测盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏,柱温35℃,进样量20μl。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏分别在19.81~118.85μg·ml-1和6.21~37.25μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 6和0.999 8。平均回收率分别为100.39%(RSD=0.69%,n=9)和100.11%(RSD=0.60%,n=9)。结论:该方法快速简便、重复性、准确性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度方法研究

目的：建立HPLC法同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。 方法：色谱柱为Grace Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);以三乙胺溶液(取三乙胺1mL,加水1000mL,用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(82:18)为流动相;检测波长为222nm(马来酸氯苯那敏)、245nm(对乙酰氨基酚);进样量为10μL。结果：对乙酰氨基酚在6～125μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在4～103μg.mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,分别为r =1.0000(n=5)、r = 0.9999(n=5);对乙酰氨基酚的平均回收率为99.6%,RSD%为2.17%(n=9);马来酸氯苯那敏的平均回收率为102.6%,RSD%为1.52%(n=9)。收集的5家生产企业10批样品,测得对乙酰氨基酚标示含量99.4%～103.5%,马来酸氯苯那敏标示含量84.8%～99.7%,马来酸氯苯那敏含量均匀度A+2.2S为6.0～26.0,其中3批A+S大于15.0。结论：本法能同时测定氨金黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量,以及马来酸氯苯那敏含量均匀度,专属准确,为氨金黄敏颗粒质量标准的完善和提高提供依据。     

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为Welch Xtimate C18柱(5μm 4.6×250mm),以甲醇-1%醋酸(用二乙胺调节至pH 3.7)(38∶62)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,PDA检测器,波长260nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为49.90~499.0μg·mL-1(r=0.9997),1.028~10.28μg·mL-1(r=0.9999),1.087~10.87μg·mL-1(r=1.000),平均加样回收率(n=9)分别为98.71%(RSD 1.2%),99.17%(RSD1.4%),100.78%(RSD为1.6%)。结论本方法快速、简便、准确,重现性好,可作为控制感冒灵颗粒质量的方法。     

HPLC法测定复方抗感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的测定复方抗感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法HPLC,以乙腈-水-三乙胺(150∶850∶15)(用磷酸调节pH值至2.8±0.1)为流动相;采用C18柱,检测波长为265nm。结果对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏分别在160.2~720.9μg.mL-1及2.8~14.0μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别r=0.9998,r=0.9999(n=8);对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为101.00%、RSD=0.96%,100.39%、RSD=1.45%。结论建立HPLC法可作为本品的定量分析方法。     

HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装 中维B1那敏片二种成分的含量

目的：建立HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装中维B1那敏片(淡橙色片）2种成分的含量。方法：采用Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈（57:25:18）,流速为1.0mL?min ,检测波长261nm。结果：维生素B1在9.75μg～260.09μg?mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率99.40%,RSD为1.70%;马来酸氯苯那敏在2.30μg～61.45μg?mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率100.31%,RSD为1.68%。结论：本方法操作简便、重复性、回收率良好,可更好的用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为99.26％,RSD为0.84％;马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为103.72％,RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法：采用HypersilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调pH=3．4）为流动相,检测波长为216nm,柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1,进样量为20μl。结果：对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏分别在40．08-240．48μg·ml^-1（r=0．9992）和0．37～2．21μg·ml^-1（r=0．9971）浓度范围内呈现出良好的线性关系;方法平均回收率分别为99．75％和98．95％;RSD分别为0．23％和0．36％。结论：该方法简便、快速,两组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

复方银翘氨敏胶囊质量分析报告

摘 要 目的：国家药品计划抽验是对国内上市药品质量进行评价的一项研究工作,本文对2015年全国药品生产及流通领域的78批次复方银翘氨敏胶囊的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及分析存在问题。方法: 将法定检验与探索性研究相结合,针对现行标准对产品质量的不可控等问题,采用HPLC 法进行含量测定;采用GC法鉴别薄荷油等;采用TLC法考察连翘苷等;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据;对法定检验及探索性研究的结果进行统计分析。结果: 法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论:探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,且各厂家产品质量参差不齐,应引导企业进行制剂工艺改进,提高质量,采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量。     

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.     

HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用Hy-persil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇—0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液—三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调pH为3.4)为流动相,检测波长为216 nm,柱温:30℃。流速为1.0 m l/m in,进样量为20μl。结果对乙酰氨基酚;马来酸氯苯那敏线性范围分别在40.13~240.77μg/m l与0.37~2.19μg/m l;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为100.24%与99.73%。RSD分别为0.4%与0.7%。结论该方法简便,快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

摘 要 目的： 优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法: 色谱柱为CNW C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈-甲醇（85∶5∶10）为流动相,检测波长为210 nm,同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量;色谱柱为CNW C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以磷酸二氢铵溶液 乙腈（73∶27）为流动相,检测波长为261 nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果: 氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.100 0～1.000 0 mg·mL^-1（r=0.999 5）、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1r=0.999 9、0.012 0～0.120 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）、0.015 0～0.180 0 mg·mL^-1（r=1.000 0）,平均回收率分别为99.9%、101.0%、99.4%、100.0%,RSD分别为1.6%、1.2%、1.7%、1.4%（n=9）。结论: 本方法灵敏度高、专属性强,可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量;方法:色谱柱:Kromasil苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙氨(20:79:1)(磷酸调pH至3.1),检测波长为260 nm;结果:线性范围:对乙酰氨基酚15.13～35.30μg,r=0.9999;咖啡因0.911～2.11μg,r=1.0000;马来酸氯苯那敏0.06～0.15μg,r= 0.9998;平均回收率:对乙酰氨基酚99.5%,RSD%=0.5%;咖啡因100.0%,RSD%=0.3%;马来酸氯苯那敏99.6%,RSD%=0.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品质量。