四氧化三铁磁性纳米材料固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中铬

目的合成油酸改性的Fe_3O_4磁性纳米材料,探讨改性磁性纳米材料对水中铬离子吸附性能,建立环境水中铬的磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法(MSPE-FAAS)。方法用水热法合成Fe_3O_4磁核,再将油酸包裹在Fe_3O_4磁性纳米材料表面。用红外光谱仪(FT-IR)对磁性Fe_3O_4纳米吸附剂进行结构和形态表征。研究吸附及洗脱影响因素,利用磁性纳米材料对水中铬离子进行富集萃取,用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果方法检测范围为0.25 mg/L～5.00 mg/L,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.9×10~(-3) mg/L,定量限为3.0×10~(-3) mg/L。样品加标回收率为93.0%～102.6%;批内精密度为2.40%～4.08%(n=6),批间精密度为4.28%～6.23%(n=6)。结论合成的磁性纳米材料对水中铬离子的吸附性能良好,本法可用于水中铬离子富集检测。     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法

目的建立环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法。方法采用碳纳米管固相萃取纤维进行环境水样中铅离子的萃取,样品p H为6.0,萃取时间为60 min,以1.0 mol/L硝酸溶液解析萃取纤维中的铅离子10 min,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的浓度。结果在5~500μg/L的线性范围内,所得铅离子的回归方程为y=1.492 1x+0.023 8,r=0.999 7,呈良好的线性关系。方法的检出限为1.4μg/L,平均回收率为100.3%~100.7%,RSD为2.1%。结论该方法抗基体干扰、分析效率高,适用于多种环境水体中痕量铅的检测。     

磁性碳纳米管固相萃取联用火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铜

目的建立水中痕量铜的磁性固相萃取-火焰原子吸收法的检测方法。方法采用磁性固相萃取技术,水样经自制的Fe3O4/MWCNTs磁性纳米材料富集后用0.1 mol/L的HNO3洗脱,火焰原子吸收法进行定量分析。并对实验产生影响的一些参数如:样品的p H值、吸附时间、洗脱剂及其浓度、吸附剂的用量等进行了优化。结果本实验合成的Fe3O4/MWCNTs磁性纳米材料具有小的尺寸、大的比表面积、良好的分散性、较强的吸附能力等优点;具有顺磁性,在外加磁场的作用下易实现固液分离。在最佳实验条件下,铜在0.1μg/L~5μg/L时呈良好线性,并对1.0μg/L溶液进行平行测定11次,其相对标准偏差为2.3%。检出限为0.036μg/L,富集因子可达到100,并且吸附剂至少可以预富集/洗脱循环使用100次。结论该方法具有操作简单、灵敏度高、仪器简单、操作快速、污染小等优点。此方法应用于水样中铜离子含量的测定,得到令人满意的结果。     

磷酸氢铈纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法 测定水中痕量铅

摘要:目的　建立磷酸氢铈（CeP）一维纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法测定水体中痕量铅的新方法。方法　用10 mg CeP 对pH为2～9的200 ml水样中的Pb2+吸附富集30 min,抽滤后再用4.00 ml 2 mol/L的硝酸溶液解吸60 min,用火焰原子吸收法测定解吸液中的Pb2+。结果　该方法测定Pb2+的线性范围为10～400 μg/L,回归方程为y＝0.0011x + 0.0043,线性相关系数r＞0.999,检出限为1.14 μg/L,相对标准偏差为1.12%（n＝9,80 μg/L）,加标回收率为99.8%～107.5%。结论　本方法线性范围宽,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作条件简单,测定成本低,可应用于环境水样中痕量铅的测定。     

间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水体中9种微囊藻毒素残留

目的制备间氨基苯硼酸修饰磁性多壁碳纳米管复合纳米粒子,建立环境水样中9种微囊藻毒素的磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测方法。方法通过水热合成方法制备磁性多壁碳纳米管(Fe3O4/MWCNTs)复合纳米粒子,再利用化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰在磁性碳纳米管表面形成功能化纳米材料(APBA@Fe3O4/MWCNTs),合成的纳米粒子在水中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、水样p H值、萃取时间和解析条件等进行优化。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均 0. 998,在优化后的条件下,3种加标水平下9种微囊藻毒素回收率为79. 5%～88. 4%,相对标准偏差(RSD)为4. 1%～7. 9%,检出限(LOD)为0. 34 ng/L～4. 88 ng/L。结论间氨基苯硼酸修饰磁性碳纳米管材料对微囊藻毒素具有良好的吸附性能,结合HPLC-MS/MS,可用于富集、分离和测定环境水样中的9种微囊藻毒素。     

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 ,完全符合卫生检验要求     

水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

怎样做健脑操

笔者探讨了采用KI -MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集 ,应用火焰原子吸收法进行测定 ,效果满意。1　材料与方法1 1　仪器及工作条件 :AAnalyst80 0型原子吸收分光光度计 ;Pb空心阴极灯 ,波长 2 83 2nm ,光谱宽度 0 7nm ,灯电流 8mA ;乙炔气流量 2ml/min ;空气流量 12ml/min ;积分时间 5s。1 2　试剂 :铅标准储备液 (国家标准物质研究中心 )10 0 0 μg/ml,2mol/LKI ,10 %抗坏血酸 ,HCl,HNO3,甲基异丁基酮 (MIBK) ,均为分析纯。1 3　标准工作曲线 :标准工作曲线为 0 0 0、1 0 0、2 0 0、3 0 0、4 0 0、5 0 0 μg/ml,各加入 2ml…     

火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中的铅

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅的方法。[方法]将聚氯化铝以HNO3水溶液消化后定容,过滤后取上清液以火焰原子吸收分光光度法测定。[结果]方法相对标准偏差≤1.302%;样品加标回收率为98.3%~100.4%;方法检出限为0.018 8μg/ml。[结论]采用火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅,灵敏度高,准确度和精密度均符合微量分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中钴

目的 :对测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法进行探讨。方法 :采用热解涂层石墨管 ,最大功率升温 ,水样适当浓缩后直接测定水中钴的含量。结果 :当灰化温度 6 0 0℃、原子化温度为 2 6 0 0℃时 ,钴检出限0 0 2 2 μg/L ,线性范围 0 .2 0～ 2 0 μg/L ,精密度为 1.75 %～ 2 .79% ,回收率 96 %～ 10 2 %。结论 :该方法适合水中痕量钴的测定     

化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定

化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法。若取1．00g样品测定,这些方法最低检测浓度分别为5,1．9和1m/kg。为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅。使测定灵敏度大大地提高。同样取样量为1．00g,铅的最低检测浓度却为0．01mg／kg。测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上。     

火焰原子吸收法测定钾、钠离子浓度硝酸铯加入量讨论

目的 探讨硝酸铯作为电离抑制剂对钾钠溶液的电离影响,寻求其在工作场所空气有毒物质测定中的最佳加入量。 方法 对比《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11904-1989),采用火焰原子吸收分光光度法,在仪器最佳检测条件下,做出标准曲线,对方法检出限、精密度和准确度进行测试,并对其抑制作用结果进行统计分析。 结果 选取铯离子质量浓度为341 mg/L、682 mg/L时为工作场所空气中(钠、钾)及其化合物测定的最佳加入量。加入特定浓度的硝酸铯后,钠离子曲线的相关系数为0.999 6,线性范围为0.0~5.0 μg/mL,检出限为0.007 μg/mL,最低检出浓度为0.001 mg/m3;钾离子曲线的相关系数为0.999 4,线性范围为0.0~10.0 μg/mL,检出限为0.015 μg/mL,最低检出浓度为0.002 mg/m3。 结论 与不加入电离抑制剂相比,加入适量硝酸铯后检测方法的灵敏度更高。     

同时检测发铅、发锰的火焰原子吸收光谱法

目的建立火焰原子吸收光谱法测定从业人员(包括蓄电池厂、钢丝绳厂、造船厂电焊工)发铅、发锰的方法。方法参考《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》(GBZ/T 160.13-2004),研究用火焰原子吸收光谱法测定发样中的铅和锰。结果该法测定Pb和Mn的线性范围分别为0～10.0和0～1.0μg/ml,相关系数分别为0.999和0.996,检出限分别为0.08和0.03μg/ml,精密度RSD均小于5%,回收率为93.3%～104%。结论用火焰原子吸收光谱法可同时测定一份发样中的铅、锰,操作简便,准确度好和精密度高。     

微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅

化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等 ,操作繁杂、费时。化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法 ,这两种方法都要进行萃取操作 ,也很费事。本文运用微波消解技术 ,选用硝酸 -过氧化氢体系 ,快速消解化妆品 ,用氢化物发生原子吸收法进行测定。本法具有样品和试剂用量少 ,操作简单快速 ,干扰小和灵敏度高的特点。回收率为89 .4%～ 10 3 .6% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 5.4% ,灵敏度为 0 .13μg/ L (1% A)。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　 WFX-12 0型原子吸收光谱仪 …     

2种纳米材料在小鼠体内分布及毒性作用

目的 研究纳米磁性四氧化三铁 (Nano-Fe₃O₄)和纳米二氧化钛 (Nano-TiO₂)在小鼠体内的短期与远期分布,为其合理开发利用提供参考依据.方法 将2种纳米材料分别腹腔注射到小鼠体内,用原子吸收光谱仪 (AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-OES)检测其在小鼠体内重要器官中的短期和远期分布,进行定量分析,并进行病理组织学检查.结果 Nano-Fe₃O₄在小鼠体内的分布依次为心、脾、肝、肺、肾、脑.能通过血脑屏障,但尚未引起组织的病理学改变.长期注射无蓄积.本实验中Nano-Fe₃O₄的最大耐受量>100mg/kg.Nano-TiO₂在小鼠脾脏和肝脏分布较多,能通过血睾屏障,但尚未引起组织的病理学改变.长期注射微有蓄积.本实验中Nano-TiO₂的最大耐受量>300mg/kg,其小鼠体内脏器摄取量均不如Nano-Fe₃O₄.结论 Nano-Fe₃O₄和Nano-TiO₂毒副反应风险低,有较好的应用前景.     

La2O3做基体改进剂AAS法测定生活饮用水Fe

目的:建立生活饮用水中铁含量的火焰原子吸收直接测定的方法。方法:水样加入La2O3做基体改进剂,优化仪器条件,直接将水样导入火焰原子吸收仪测定Fe含量。结果:该法线性范围为0.00 mg/L～2.00 mg/L,相关系数(r)为0.99962,方法加标回收率为96%～105%,RSD(%)为0.47%～1.85%,检出限为0.026 mg/L。结论:该法操作简单,检出限低,精密度良好,准确度可靠。     

巯基棉富集-火焰原子吸收法测定水样中微量元素钴

20 0 0～ 2 0 0 1年对巯基棉富集 -火焰原子吸收法测定水样中微量元素钴方法进行了探讨 ,并取得了一定的效果。本法不仅使火焰原子吸收法的灵敏度得到提高 ,而且有较好的精密度和准确度。1　实验部分1.1　原理　在碱性条件下 ,水样中的微量元素钴经巯基棉吸附后 ,在一定的热酸作用下洗脱 ,直接用火焰原子吸收法测定。1.2　仪器　 WFX- 1D型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;巯基棉富集装置 (用 5 0 0 ml分液漏斗制成 ) ;10 m l具塞刻度试管。玻璃仪器均用 1+4(V/ V)硝酸浸泡 2 4 h,并用纯水洗净。1.3　试剂　配制试剂所用的纯…     

流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒

目的 :应用流动注射原子吸收分光光度法测定发硒。方法 :采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒并与荧光法测定发硒进行比较。结果 :两种方法比较 ,P>0 .0 5无显著性差异。本法灵敏度为 0 .93 μg/ml,检测限 0 .0 4 μg/ml,回收率 93 .5 %～ 1 0 9.7%。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒速度快 ,分析程度高 ,具有试剂用量少的特点     

标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…