HPLC法测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量

目的 建立米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用HPLC测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量.色谱条件:辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-水(91:1:8)洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μ...     

HPLC法测定卤米松乳膏中有关物质

目的 建立HPLC法检测卤米松乳膏中的有关物质.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.03％ 冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B,按一定程序进行梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为238 nm;柱温为35℃;进样体积为20μl.结果 该法专属性...     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度

目的 建立同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度的高效液相色谱( HPLC)法.方法 采用HPLC法进行测定:Inertsil ODS-C18柱(4.6×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.05 mol/L磷酸二氢钠)(39∶61),流速为1.0mL/m in,检测波长为210nm,柱温为40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比75∶25)为萃取剂.结果 帕罗西汀在10～640μ g/L、喹硫平在20 ～ 1200μg/L范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,检测限分别为5μg/L,8μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床帕罗西汀与喹硫平的血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相法测定不同产地栀子中栀子甙的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定栀子中栀子武含量的方法.方法 色谱柱采用NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,10?m);水-乙腈-磷酸(86:14:0.01)为流动相;检测波长238nm.结果 不同产地栀子中栀子甙含量有明显差异.结论 此法操作简单,快速,准确,重现性好,可作为栀子的含量测定方法和定性方法.     

气相色谱法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种二乙烯基砜交联透明质酸中交联剂二乙烯基砜残留量的检测方法.方法采用气相色谱法检测二乙烯基砜残留量,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(Agilent 19091J-413:325℃:30m×320μm×0.25 μm),程序升温,采用FID检测器,载气为氮气.结果二乙烯基砜在1μg～50μg/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为97.8%(RSD为2.6%,n=5).结论气相检测交联透明质酸中交联剂含量,结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制.     

LINC00617靶向miR-218对肺癌吉西他滨耐药性的影响北大核心CSCD

目的:研究LINC00617对肺癌细胞增殖、凋亡及吉西他滨耐药性的影响及机制。方法:采用不同浓度(2、4、6、8μmol/L)吉西他滨处理肺癌A549和吉西他滨耐药细胞A549-Gem细胞,CCK8法和克隆形成实验检测吉西他滨对A549细胞存活率和克隆形成数,qRT-PCR检测细胞中LINC00617和miR-218的水平,Western blot检测细胞中Ki67和Caspase3表达水平,流式细胞术检测细胞凋亡率,双荧光素酶报告系统验证LINC00617和miR-218的靶向关系。结果:随着吉西他滨(2、4、6、8μmol/L)浓度升高,A549细胞存活率逐渐降低,A549-Gem细胞存活率无显著变化,最高浓度(8μmol/L)吉西他滨时A549-Gem细胞存活率(97.01±7.26)%显著高于A549(43.21±5.35)%;LINC00617在A549-Gem细胞中含量(3.19±0.14)显著高于A549细胞(1.00±0.08)(P<0.05);抑制LINC00617或过表达miR-218后细胞存活率和克隆形成数均降低,凋亡率升高,增殖蛋白Ki67含量降低,凋亡蛋白Caspase3含量升高,差异均具有统计学意义(P<0.05);LINC00617靶向负调控miR-218的表达;过表达miR-218增强了抑制LINC00617对A549-Gem细胞增殖、凋亡和吉西他滨耐药性的作用。结论:LINC00617可靶向miR-218调控A549-Gem细胞的增殖、凋亡及吉西他滨耐药性,也是肺癌潜在的分子靶点。     

左旋加替沙星的高效液相色谱测定方法的建立

目的建立左旋加替沙星的HPLC测定方法。方法色谱柱:UhimateXB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速:1.0 mL/min;柱温:29℃;流动相:甲醇:0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液为40:60,磷酸调节pH为3.87);检测波长:285nm;进样量:20μL。结果左旋加替沙星在浓度为10.3～51.5 μg/mL时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.0%;RSD为1.2%(n=6)。保留时间为9.887。结论该方法简单、准确,可作为开发左旋加替沙星制剂的质量控制。     

HPLC法测定吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量

目的建立吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量测定方法。方法采用HPLC法测定脂质体中主药的含量并进行系统的方法学验证。结果色谱分离度R=2.242,阴性对照无干扰;吉西他滨肉豆蔻酸酯在5.52～116μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为96.8%(RSD=0.49%,n=3)、99.7%(RSD=0.15%,n=3)和99.8%(RSD=0.50%,n=3);日内精密度RSD=0.28%(n=6),日间精密度RSD=0.55%(n=6);流速在0.99～1.01ml/min范围内变化时RSD=1.19%(n=9),柱温在28～32℃之间变化时RSD=0.66%(n=9)。结论建立的方法简便易行、稳定、准确、专属性强、耐用性好,可定量检测吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量。     

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

测定聚乳酸中丙交酯的含量.采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID.在色谱条件下,测得丙交酯线性良好(γ＞0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413 μg/mL,样品中丙交酯残留量符合要求.该方法灵敏、准确、可靠.     

HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的方法。方法:采用W aters 2690型高效液相色谱仪(美);检测器:996 PDA二极管阵列检测器;色谱柱:D iamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1m l/m in;于254nm波长处以外标法测定。结果:在0.0748-7.48 g/m l范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.2%,RSD为3.18%。结论:方法简便可靠,可用于测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的 建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法.方法 采用Agilent 6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(60 :40);柱温:35℃;流速:0.8ml·min-1;进样量10?l;检测波长为520nm.结果 莪术醇进样量在2.836～28.364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r = 0.9996;平均回收率为99.69%,RSD为4.76%.结论 本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制.     

交联透明质酸凝胶中交联剂的HPLC测定

目的 建立交联透明质酸钠凝胶中交联剂二乙烯基砜(DVS)残留量的测定方法.方法 用高效液相色谱法测定DVS残留量,色谱条件为:色谱柱为C8(4.6mm×250mm),流动相为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.0)-乙腈(90∶10),检测波长为210nm.结果 DVS在1～50μg/g范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率98.4%,RSD为1.02% .结论 用高效液相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中DVS残留量,方法准确、可靠,可用于产品质量控制.     

高效液相色谱法测定狼疮性肾炎患儿血浆中环磷酰胺的含量

目的 建立测定狼疮性肾炎(LN)患儿血浆中环磷酰胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为制订个体化治疗方案提供依据.方法 色谱柱为Hypersil ODS-2 C18柱,流动相为乙腈-水(体积比为30:70),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为195 nm,进样量为20μl.以异环磷酰胺为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白、离心取上清液进样检测.结果 血浆中环磷酰胺的质量浓度在0.5～20.0 mg/L范围内,环磷酰胺与内标的峰面积比呈良好的线性(r=0.9994),最低检出限为0.1 mg/L;日内、日间精密度和稳定性实验的相对标准偏差(RSD)均＜8％;加样回收率为100.60％～101.05％,结果满意.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于LN患儿血浆中环磷酰胺的含量测定及免疫抑制治疗的临床药学监护.     

体积排阻高效液相色谱法测定酸溶性Ⅰ型胶原蛋白含量的研究

目的 建立酸溶性I型胶原蛋白含量测定的体积排阻高效液相色谱法（size-exclusion high-performance liquid chromatography,SE-HPLC）并进行方法确认，为快速、准确测定酸溶性I型胶原蛋白含量提供技术参考。方法 通过优化流动相组成、流速及柱温等因素来改善峰形，提高柱效，确定最佳检测条件，采用含DAD检测器的Agilent 1260高效液相色谱仪进行检测，检测波长为210 nm，外标法定量并进行方法学研究。结果 选择300 mmol/L磷酸钠-150 mmol/L氯化钠（pH=6.0）为流动相，设定流速为0.4 mL/min，柱温为20℃时，酸溶性I型胶原蛋白在体积排阻色谱柱Agilent Bio SEC-5(300?，4.6 mm×300 mm,5μm)(1?=0.1 nm）上的分离能获得最佳柱效。方法学研究结果表明，酸溶性I型胶原蛋白在1.5～120.0μg/mL范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），定量限为0.6μg/mL。用建立的方法连续进样6次，检测供试品溶液的I型胶原蛋白含量，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.1%；加标回收率为92.8%～101.3%。结论 该方法简便、快速，准确度、精密度和稳定性良好，可用于制备医疗器械产品的酸溶性I型胶原蛋白含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。