碘元素自动检测仪测定尿碘的方法学评价

目的评价碘元素自动检测仪检测尿碘方法的可行性。方法应用碘元素自动检测仪测定尿碘含量, 在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内, 开展标准曲线线性关系、精密度和准确度(尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b测定及加标回收实验)等方法学评价;并与国家碘缺乏病参照实验室(NRL)推荐的砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。结果碘元素自动检测仪在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系, │r│均> 0.999 0;低、中、高3种碘浓度尿样测定碘含量的变异系数分别为2.4%、0.8%、1.1%;低、中、高3种碘浓度尿样加标回收率范围为93.0% ～ 104.1%, 总平均回收率为98.9%。尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b的测定结果均在给定标准值±不确定度范围内[(80.8 ± 9.0)、(227.0 ± 15.0)、(525.0 ± 17.0)、(794.0 ± 28.0)μg/L]。应用碘元素自动检测仪与NRL推荐标准方法测定结果比较, 差异无统计学...     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。方法应用硝酸和Triton X-100处理尿液,硝酸镍为基体改进剂,测定尿液中砷。结果测定尿砷的线性范围10~50μg/L,r=0.9998,方法检出限为4μg/L;回收率在95.5%~104.0%,RSD为4.4%~5.0%。结论本法简便、快速、准确,精密度高,适应尿液中砷的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的结果影响因素探析

目的：研究石墨炉原子吸收法测定尿铅结果的影响因素。方法：应用石墨炉原子吸收法测定尿铅的含量,观察不同影响因素的最优条件。结果：5μL 1g/L硝酸钯为基体改进剂的最佳用量,石墨炉升温程序,800°C为最佳灰化温度,1800°C为最佳原子化温度,标准曲线中添加正常人尿,尿液稀释1:5,加标回收率93.2%～109.5%,冻干尿铅成分分析标准物质测定在标准范围。结论：将在5μL 1g/L硝酸钯的基体改进剂、800°C灰化温度、1800°C原子化温度、标准曲线中添加正常人尿、尿液稀释5倍的尿液作为尿铅的最佳检测条件,其检测结果更最佳。     

沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘

目的:建立了沙浴恒温消化—国标法配套试剂盒测定尿碘的方法。方法:参考尿碘国标法,用沙浴恒温消化尿液,国标法配套试剂盒检测。结果:该法最小检出限为4.5μg/L,标准曲线线性相关系数r=-0.9994;分别对碘含量为73.0μg/L、175μg/L、206μg/L的尿碘标准物质进行6次平行测定,与标准值的偏差分别为2.1%、1.1%、2.9%,相对标准偏差分别为3.1%、1.9%、2.0%;加标回收率96.0%～100%;测定100份尿样与国标法对比测定,测定结果无显著性差异。结论:该法简单、准确、可靠,适合基层实验室使用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准分析方法的改进

目的用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准方法进行改进。方法全血样品经5%硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第1待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量。结果该方法在0~60μg/L范围内,回归方程为Y=0.005 2 X+0.008 5,r=0.999 1,最低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30%~3.85%,批间精密度相对标准偏差为0.67%~6.42%,加标回收率为94.01%~98.42%。结论该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰。该方法简便快速,成本低、干扰少。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素与优化实验研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃,在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释比例为1:5上机检测,加标回收率在93.2%～109.5%之间,冻干人尿铅成份分析标准物质测定值在标准值范围内。结论基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,石墨炉升温程序最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释5倍上机检测,尿铅检测结果更准确。     

石墨炉原子吸收标准加入法测定尿中铅含量

目的建立使用石墨炉原子吸收法准确测定尿中铅含量的方法。方法优化实验条件,选用Pd（NO3）2-Mg（NO3）2做基体改进剂及标准加入法校准曲线消除基体干扰。结果精密度实验、回收率实验与冻干人尿铅标准物质测定均符合要求,铅标准加入浓度在0～100μg/L范围内,标准加入法校准曲线线性良好,相关系数r=0.997 6,校准方程A=0.001 26 C X-0.002 9,方法检出限为1.48μg/L。结论使用本方法检测尿铅,消除了基体干扰,精密度好,结果准确可靠,样品处理简便快捷,适合大批量尿样检测。     

尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的三磁场可调塞曼效应-石墨炉原子吸收光谱法。方法利用三磁场可调塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法,用不含镍的尿液来配制工作曲线,以磷酸二氢铵和硝酸镁为混合基体改进剂来测定尿中镍,可以直接计算尿中镍的浓度。结果在4～20μg/L的线性范围内,所得尿中镍的回归方程为y=0.006 33x+0.020 16,r=0.998 2。该方法的检出限为0.1μg/L,回收率在99.0%～100.1%之间,RSD为1.11%～1.45%。结论该方法灵敏度高,精密度好且线性范围宽,可以完成样品浓度变化范围很大的校正测定,不会出现塞曼反转现象,吸收信号无双峰,结果准确、可靠,适用于基层单位对尿中镍浓度的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究

目的:通过对石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅含量影响因素的研究,找出解决办法。方法:采用标准加入法;控制空白管的吸光度;对石墨炉升温参数进行合理的选择;使用热解凃层石墨管;选择合适的基体改进剂及选择合适加入量。结果:精密度试验、回收率试验与标准质控尿样测定都符合要求,标准曲线在0μg/L~80μg/L范围内线性良好,平均回归方程为:Y=0.00113C-0.0052,相关系数r=0.99935,方法检出限为7.42μg/L,能满足铅吸收和铅中毒职业病诊断的要求。结论:使用石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅,操作简单、快速、回收率高、背景干扰少、结果准确可靠,适合用于职业接触人群中大样本尿铅的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

目的:探索简便快速准确检测全血中铅的方法。方法:采用Triton X-100稀释血样,利用石墨炉控制程序首次450℃通氧灰化,再次500℃灰化、原子化温度1800℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:在石墨炉工作程序中增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,0μg/L～600μg/L浓度范围内标准曲线线性良好,r=0.9992,样品RSD为2.83%～5.01%,方法的检出限为4.06μg/L,加标回收率为95.67%～101.33%,标准血样(GBW09133)的测定结果与参考值无显著性差异。结论:本方法标准系列配制简便,样品测定快速、准确、灵敏,能满足大批量血样的检测工作。     

尿锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法

为探讨采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰的含量,我们使用日立Z-5000原子吸收分光光度计,加入一定的基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿锰进行测定。结果显示,最低检测浓度为0.4μg/L(0.5 ml尿计,空白值3倍标准差):标准曲线线性范围0~23μg/L;重现性试验相对标准差(RSD)为5.23%~8.40%;回收率试验回收率为94.7%~107.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铁的研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铁的检测方法。方法:直接进稀释后尿样于石墨炉中,加入抗坏血酸作为基体改进剂,干燥、灰化和原子化后测定吸光度,与标准加入工作曲线比较定量。结果:在0μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,r=0.994 9~0.999 3,检出限为20.0μg/L,试样RSD在2.5%~21.9%,加标回收率在93.2%~103.7%。结论:试样只需简单稀释处理,方法简单快速,工作曲线线性关系良好,灵敏度高,重现性、回收率好,应用于临床检测取得满意结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的研究

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的检测方法。方法直接进尿样于石墨炉中,加入钯和抗坏血酸作为基体改进剂,干燥、灰化和原子化后测定吸光度,与标准加入工作曲线比较定量。结果在0～30μg/L范围内线性关系良好,r=0.9955～0.9997,检出限为0.37μg/L,试样RSD在1.7%～7.0%,加标回收率在72.5%～105.0%,与标准方法和萃取-火焰原子吸收法检测结果比较,其差异均无显著性(P>0.05)。结论试样无需前处理,方法简单快速,工作曲线线性关系良好,灵敏度高,重现性、回收率好,适合大批量试样检测。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量

目的评价血液稀释剂、基体改进剂在实验中的应用效果,为测定全血中铅含量提供实验依据。方法取静脉血0.2ml,以硝酸-TritonX 100为血液稀释剂,磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果方法的灵敏度、检测限分别为1.2μg/L和6.7μg/L,标准曲线在0~150μg/L范围内呈线性,相关系数r=0.9979。6份样品分别加入15、30μg/L铅,回收率在96.7%~104.0%,平均回收率为101.0%。结论血液稀释剂,基体改进剂能有效降低血液粘度,改善样品的灰化过程和消除基体干扰,方法简单,结果准确。     

硝酸镁混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定尿锰

目的建立简便、快速、实用的尿液中锰的测定方法。方法受尿中常量元素(钙、镁)干扰的启发,采用1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定尿中锰。结果采用本基体改进剂,标准曲线法测定尿锰,消除了尿液中常量元素干扰,800℃~1 100℃灰化温度吸光度值无明显变化。在0μg/L~6μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.16%~3.29%,加标回收率为98.7%~110.0%。结论本方法操作快速、简单、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。