不同栀子金花汤煎液中3种成分的变化及抑菌作用的比较

目的考察分煎与合煎制备的栀子金花汤中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量变化及其抑菌作用。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱、黄芩苷及栀子苷;HPLC-MS法比较分煎与合煎中指标成分峰的变化;采用体外抑菌测试不同栀子金花汤煎液的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度。结果分煎液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量显著高于合煎液,合煎液中栀子苷的含量显著高于分煎液。两者的色谱图和质谱图中,峰个数与出峰时间无差异。合煎液对大肠杆菌和青霉菌有抑菌作用。结论分煎与合煎栀子金花汤引起指标成分含量的显著变化,但无新成分的产生。     

测定不同厂家栀子金花丸中3种成分的溶出度

目的:考查不同厂家栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度.方法:以900 ml含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸作为溶出介质,桨法,100 r/min,不同时间点取样,测定溶出量,绘制栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度曲线,对曲线进行相似因子f2比较并计算溶出参数.结果:溶出120 min时,A、B、C、E、H、I这6个厂家的样品中栀子苷溶出度均达到80%以上;D、E、I厂家盐酸小檗碱溶出度分别达到66.60%、64.18%和85.02%,其余则在30%~50%之间;B、I厂家黄芩苷溶出度分别达到89.60%和83.43%,其余则在35%~55%之间.栀子苷的溶出参数T50、Td差别不大,且f2值均大于50;盐酸小檗碱的溶出参数T30、Td的差异较大,最高与最低分别相差9.46和5.82倍;黄芩苷的溶出参数T30、Td的差异也较大,最高与最低分别相差15.96和3.22倍;盐酸小檗碱及黄芩苷的f2值大部分小于50.结论:在含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸溶出介质中,不同厂家的栀子金花丸中栀子苷的溶出行为较相似,而盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出行为有明显的差异,有必要对栀子金花丸中多种成分进行溶出度测定,全面考查药品的质量.     

不同厂家栀子金花丸中三种成分含量的比较和聚类分析

目的:比较不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,并进行聚类分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,在254 nm检测波长下测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量;根据系统聚类分析的基本原理,采用Ward法(离差平方和法)比较不同厂家样品并分类.结果:10个不同厂家的栀子金花丸样品中栀子苷含量范围是3.92～8.66 mg/g,盐酸小檗碱的含量范围是1.91～4.22 mg/g,黄芩苷的含量范围是12.45～37.93 mg/g.综合聚类分析结果表明,含量较高的厂家集中在C、E、F、G、H,含量居中的样品在B、I、J这三个厂家,含量较低的样品在A、D两个厂家.结论:不同厂家栀子金花丸样品中三种成分的含量差别较大,不同厂家采用的药材产地不一致,需要完善质量标准,进一步控制其生产质量.     

不同煎煮方法对半夏泻心汤质量的影响

目的:探讨不同煎煮方法对半夏泻心汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草苷及甘草酸铵的含量的影响.方法:按半夏泻心汤处方量,一法遵循传统的记载,去滓再煎(Ⅰ法)制备标准汤液,另法直接合煎(Ⅱ法)制备成标准汤液.用HPLC法分别测定两种方法制备的汤液的出膏率、浸出物含量,以及黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵等成分含量.结果:Ⅰ法...     

配伍前后黄连解毒汤中4种有效成分含量的对比研究

目的:建立同时测定黄连解毒汤中栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷4种有效成分含量的方法,探讨配伍对4种成分含量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰乙酸(线性梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为260nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷进样量分别在0.1250～0.6250、0.0500～0.2500、0.0375～0.1875、0.0450～0.2250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9993、0.9992、0.9994、0.9994);平均加样回收率分别为97.54%、96.07%、104.00%、96.79%,RSD分别为0.78%、0.78%、0.74%、0.83%(n=6)。黄连解毒汤合煎液中4种成分的含量均低于相同处方量的单煎液。结论:方剂配伍后化学成分的含量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。本研究结果可为黄连解毒汤配伍规律的研究提供参考。     

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果:栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

栀子金花丸有效成分含量测定的研究进展

栀子金花丸是《中国药典》收录的清热泻火药,由8味中药以药材原粉入药,有效成分较多。近年来该制剂中的有效成分的含量测定逐渐被诸多学者广泛研究,其中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄蒽醌类等成分研究相对较多,主要采用 HPLC 法、毛细管电泳法、UPLC 法、单波长法或多波长 HPLC 法测定,测定一种或多种有效成分的含量。本文系统的综述了栀子金花丸中多种有效成分含量测定方法的研究进展,为其体内药动学过程的研究和质量评价提供依据。     

清胃散君药黄连分煎合煎对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的影响

目的探讨清胃散君药黄连分煎合煎后对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的影响。方法分别平行制作3份黄连分煎与合煎的清胃散样品,用HPI_E法同时测定样品中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量;流动相为V（乙腈）:V(O.1 mol·L^-1磷酸二氢钾)=25:75,检测波长265 nm。结果黄连分煎混合后盐酸小檗碱含量为（2.261±0.252）g·L^-1,黄芩苷含量为（6.738±0.292）g·L^-1;清胃散合煎后盐酸小檗碱含量为（0.732±0.208）g·L^-1,黄芩苷含量为（4.325±O.356）g·L^-1。经方差分析清胃散君药黄连分煎与合煎对盐酸小檗碱和黄芩苷含量的差别均有显著性影响,差异有高度统计学意义（P<0.01）。结论为更好地保留盐酸小檗碱与黄芩苷的含量,清胃散君药黄连建议分煎。     

高效液相色谱法测定清胃散不同煎液中阿魏酸等成分的含量

目的考察阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱在清胃散合煎液和分煎液中的含量.方法采用高效液相色谱法测定含量.结果分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别为合煎液中相应成分含量的0.68,2.73,3.10倍.结论合煎液和分煎液中阿魏酸、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量存在明显差异,可对该复方更好的用于临床提供参考.     

栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化

目的:考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法:水煎煮法制备不同配伍样品,超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱,反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%,原方五药同含的组合,盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍,盐酸巴马汀提取率相差可达80%,盐酸小檗碱提取率相差可达60%。结论:大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用,可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。     

泻心汤配方颗粒和传统汤剂中盐酸小檗碱含量及体外抗菌作用比较

目的 考察泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的含量变化,并对泻心汤传统汤剂和配方颗粒汤剂进行体外抗菌作用比较.方法 建立高效液相色谱方法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1NaH2PO4磷酸调pH值为3(30:70),流速:1 ml·m...     

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

The permeability characteristics and interaction of the main components from Zhizi Bopi decoction in the MDCK cell model

1.?Although emerging evidence indicates the therapeutic effects of Zhizi Bopi Decoction, the extent to which essential ingredients are absorbed and the possible synergistic actions are poorly understood.

2.?In this study, MDCK cell model was used to determine the bi-directional permeability and interaction between the main components (geniposide, berberine and glycyrrhizic acid) of Zhizi Bopi Decoction.

3.?The transport of the active ingredients was concentration-dependent in both directions. Moreover, the P_app (AP-BL) values of berberine and glycyrrhizic acid were significantly reduced when co-incubation with an ATP inhibitor. Additionally, uptake of berberine, glycyrrhizic acid were clearly inhibited by the inhibitors of P-glycoprotein and MRP2, indicating that P-gp and MRP2 may be involved in the transport of berberine and glycyrrhizic acid, respectively. However, it was found that geniposide may be purely passive diffusion. Furthermore, the combined incubation of geniposide with berberine and glycyrrhizic acid had a powerful sorbefacient effect than use of a single drug alone which may be regulated by tight junctions.

4.?In summary, our study provides useful information for pharmacological applications of Zhizi Bopi Decoction and offers new insights into this ancient decoction for further researches, especially in drug synergism.     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

黄连解毒汤配方颗粒中4种成分含量的测定及与传统汤剂的比较

目的：建立一种同时测定黄连解毒汤配方颗粒中4种成分（栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）含量的HPLC方法,对黄连解毒汤配方颗粒和传统汤剂的主要色谱峰及成分含量进行比较。方法：采用菲罗门Gemini 5u C18110A色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈为流动相A,以每100mL水中含1mL pH=6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液为流动相B;梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长260nm,柱温30℃。结果：在39min内黄连解毒汤配方颗粒中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4种成分完全分离;回归方程显示4种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性关系;4种成分的平均加样回收率（n=6）为95.02%～104.57%, RSD均小于3.0%;黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要色谱峰的峰形峰位一致,成分含量相当。结论：该方法简单快捷,灵敏度高,稳定、重复性好,可用于黄连解毒汤配方颗粒的质量控制,黄连解毒汤配方颗粒与传统汤剂的主要成分一致,可为其替代传统汤剂作为理论依据。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

一测多评技术在鼻咽解毒胶囊质量评价中的应用

目的：建立鼻咽解毒胶囊一测多评的含量测定方法,验证该方法在鼻咽解毒胶囊质量控制中应用的可行性和准确性。方法以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与黄芩苷的相对校正因子,同时根据盐酸小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱的内在函数关系,应用于含量测定,建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果建立了鼻咽解毒胶囊中多种成分一测多评法方法学的考察模式。结论以盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和黄芩苷为指标,采用一测多评法控制鼻咽解毒胶囊质量可行。     

HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（45：55,含1g·L^-1十二烷基磺酸钠）;检测波长为265nm;流速为L0mL·min^-1;柱温为室温。结果：黄芩苷在0．08600—4．320P,g、盐酸小檗碱在0．1020—1．533μg范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9998和0．9999。市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0．4900—20．53mg、盐酸小檗碱2．81—5．12mg。结论：该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督。     

高效液相色谱法测定连朴饮不同煎液中栀子苷的含量

目的:考察用合煎液(传统汤剂)、分煎液(配方颗粒汤剂)方法制备的连朴饮汤剂中栀子苷含量的变化。方法:建立高效液相色谱(HPLC)法,采用Diamonisl C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛∶水(20∶80);流速为1 mL·min-1;检测波长为238 nm。结果:连朴饮分煎液中栀子苷平均含量比合煎液中栀子苷平均含量高。结论:与传统汤剂比较,连朴饮配方颗粒汤剂中栀子苷的含量高。