气相色谱法毛细管柱同时测定蔬菜中七种有机磷农药含量

利用毛细管柱同时快速测定蔬菜中残留的 7种有机磷农药含量 ,该方法前处理简单 ,重现性好 ,方法回收率为 84 %～ 10 5 % ,当样品取样量为 2 5あ g、定容量为 1あ ml时 ,7种有机磷农药的检测浓度分别为 :敌敌畏 0 .0 0 1あ mg/ kg;甲胺磷 0 .0 0 1あ mg/ kg;二嗪农 0 .0 0 1あ mg/ kg;乐果 0 .0 0 2あ mg/ kg;甲基对硫磷 0 .0 0 1あ mg/ kg;甲基嘧啶硫磷 0 .0 0 2あmg/ kg;对硫磷 0 .0 0 1あ mg/ kg。     

孝感市农产品中有机磷农药残留量调查

目的　通过对豆类、叶菜类及根茎类蔬菜、水果中4种常用的有机磷农药残留量的检测,了解有机磷农药在孝感市农产品中的残留及其分布规律。方法　采用国家标准方法气相色谱(GC)法进行操作。结果　三类农产品中有机磷农药检出率为71.0 % ,其中豆类检出率为83.3% ,4种有机磷农药中以甲基对硫磷检出率最高,为4 5 .2 %。对叶菜不同采摘时间农药残留量的检测施药后最高残留量5 d为10 7.3μg/ kg,10 d为4 1.4μg/ kg,15 d后为1.7μg/ kg;不同种类的农产品其有机磷农药残留,豆类为18.5 0μg/ kg,叶菜类11.4 2μg/ kg,瓜果类4 .37μg/ kg,根茎类0 .17μg/ kg;蔬菜随着清洗次数的增加,其有机磷农药的残留量下降。结论　应提倡合理使用农药,尤其在使用农药后控制收获时间是最为关键的一环     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留调查

目的 了解长春市市场销售蔬菜中农药残留的情况.方法 2003-2004年,从长春市的9个蔬菜销售市场采集了韭菜、芹菜、甘蓝、黄瓜、菠菜、辣椒、番茄、油菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测其有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留情况.结果 2003年,共检出4种有机磷农药(甲基对硫磷、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷)残留,2种拟除虫菊酯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留.菠菜和番茄各检出4种农药残留,韭菜、辣椒、芹菜、黄瓜也均有农药残留检出,甘蓝和油菜未检出农药残留.菠菜中对硫磷残留量(0.007 0 mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);辣椒中对硫磷残留量(0.036 0mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);番茄中甲拌磷残留量(0.015 0mg/kg)超标,超标率为12.50%(1/8).在8种蔬菜中残留最普遍的农药是甲基对硫磷,在5种蔬菜中被检出,其次是敌敌畏和氯氰菊酯,分别在3种蔬菜中被检出.2004年,共检出4种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱)残留,检出3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯).韭菜检出6种农药残留,其他也均有农药残留检出.韭菜中,甲胺磷残留量(0.705 0～22.560 0 mg/kg)超标,超标率为100%(4/4),氧化乐果残留量(0.219 5～0.414 5mg/kg)超标,超标率为100%(4/4);辣椒中,氧化乐果残留量(0.017 0mg/kg)超标,超标率为14.29%(1/7).8种蔬菜中均检出氰戊菊酯残留,5种蔬菜中检出氯氰菊酯残留.结论 本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药残留.     

毛细管气相色谱法同时检测水果蔬菜中的多种残留有机磷农药

目的:建立一种测定水果蔬菜中多种残留有机磷农药的方法。方法:使用毛细管柱氮磷检测器气相色谱法对经无水Na2SO4脱水、丙酮提取、活性炭脱色净化、旋转蒸发仪浓缩定容的样品进行测定。结果:甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的最低检出浓度分别为2.3×10-4mg/kg、4.8×10-4mg/kg、8.4×10-6mg/kg、2.1×10-5mg/kg、4.3×10-6mg/kg、5.4×10-4mg/kg。加标回收率分别为88.0%、93.0%、91.3%、87.7%、92.7%、86.7%,相对标准偏差均小于5%。结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,适用于水果蔬菜中多种残留有机磷农药的测定。     

茶叶中34种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定

目的 建立一种快速测定茶叶中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的气相色谱法.方法 样本中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,其提取液经氮气流浓缩和凝胶渗透色谱净化,用气相色谱一氮磷检测器测定,色谱柱为HP-5,30 m×0.32 mm×0.25 mm.分析茶叶中26种有机磷类、8种氨基甲酸酯类农药的残留量.结果 农药的添加水平在0.208～0.792 mg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为81.2%～114.0%,RSD 为3.45%～13.50%;在花茶中的平均添加回收率为81.3%～110.0%,RSD为3.68%～14.50%;检测限范围为0.02～0.08 mg/kg.结论 本方法的优点是快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.     

农产品中有机磷农药的小麦酯酶抑制测定法的评价

目的评价小麦酯酶抑制法检测农产品中有机磷农药残留的应用效果。方法对小麦酯酶抑制法测定韭菜中有机磷农药残留进行了质量评价和主成分分析。检测了5种农产品中有机磷农药残留量,并以气相色谱法进行了确证试验。结果不同有机磷农药检出下限的范围为0.05～0.52 mg/kg,标准差为0.26～3.09 mg/kg,RSD为2.9%～4.1%,平均回收率为74.5%～92.1%。有机磷农药对酶的抑制程度和精密度是影响测定质量的主要因素。结论小麦酯酶抑制法可以满足农产品中有机磷农药残留半定量分析的要求。     

哈尔滨市售蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯农药的残留量

目的了解哈尔滨市蔬菜中有机磷农药、拟除虫菊酯类农药的残留情况,为政府相关部门制订政策提供依据。方法于2007年5—10月,从哈尔滨市10个主要农贸市场和5个超市采集大辣椒、小辣椒、黄瓜、西红柿、豆角、菠菜、油菜、大头菜、花菜和白菜菜样各15件,采用气相色谱法检测其农药的残留情况。结果共检测出4种有机磷农药(甲胺磷:0.003 1～0.048 8mg/kg;敌敌畏:0.001 5～0.052 7mg/kg;氧化乐果:0.003 9～0.3449mg/kg;水胺硫磷:0.0026～0.0869mg/kg)和3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯:0.018 1～0.324 5 m/kg;氰戊菊酯:0.024 7～0.024 8 mg/kg;溴氰菊酯:0.039 4～0.044 1 mg/kg)残留,甲拌磷、乐果、甲基对硫磷均未检出残留。农药残留超标率由高至低依次为氧化乐果(24.00%)>甲胺磷(20.67%)>水胺硫磷(4.67%)。氧化乐果在10种蔬菜中均有检出,氯氰菊酯在9种蔬菜中检出,敌敌畏和甲胺磷分别在7种蔬菜中检出。结论本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药的残留。     

气相色谱法同时检测茶叶中12种农药残留

目的:建立同时检测茶叶中12种有机磷和有机氯农药残留的气相色谱法。方法:用丙酮和石油醚混合溶剂浸提,石墨化碳柱固相萃取。采用电子捕获检测器、程序升温、OV-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱气相色谱法检测。结果:12种农药的回收率为79.0%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.87%～3.34%;检出限为0.008 mg/kg～0.051 mg/kg;12种农药线性范围为0.1 mg/L～15.0 mg/L,相关系数r≥0.9923。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于分析茶叶中的12种有机磷和有机氯农药残留含量。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法研究

目的:建立一种色素含量高的蔬菜样品中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,弗罗里硅土-活性炭固相柱净化,毛细管农残-II号NPD检测器对11种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:甲胺磷、呋喃丹等农残的最低检出浓度为0.02-0.05 mg/L,样品最低检出浓度为2-5×10-3mg/kg。当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-0.20 mg/kg时,敌敌畏回收率在56.00%-68.12%之间,其余在64.00%-106.20%之间。结论:本方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测和突发事件中毒定性检测的简便方法。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

2006—2007年上海市市售食品污染物监测结果分析

[目的]掌握上海市市售食品污染状况。[方法]在全市监测网点抽检各类食品，开展重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素、食品加工产生污染物和致病菌等130余项污染物的监测。[结果]2006～2007年的监测结果显示，食品中砷、汞、铬、硒、黄曲霉毒素M1脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素、N-亚硝胺、三氯丙醇等化学污染物和O157：H7大肠杆菌、空肠弯曲菌等致病菌的污染处于低水平；大部分食品中铅、镉、砷及调味品中三氯丙醇的污染低于全国2000年和2003～2004年监测水平；目前的主要污染问题包括皮蛋等食品中铅（0．421mg／kg）、畜禽肾脏和肝脏中镉（分别为0．094、0．781mg／kg）、花生中黄曲霉毒素B1（4．693μg/kg）、熏烤肉中苯并（a）芘（1．721μg/kg）、茶叶中三氯杀螨醇（检出率为31．84％）、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药（超标率分别为4．38％、2．42％）、生畜禽肉中金黄色葡萄球菌、沙门菌、单增李斯特菌（检出率为3．64％～6．13％）和水产品中副溶血性弧菌（检出率为5．65％）[结论]市售食品污染水平总体较低，但部分食品中仍存在污染，应采取针对性措施，以提高食品安全性。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

石家庄市食品污染状况调查

目的了解2005--2007年石家庄地区食品污染现状。方法结合河北省疾病预防控制中心下达的污染物检测任务,采用GB／T5009国家标准检验方法和卫生部下发的卫监发文件对相关食品进行污染物检测。结果蔬菜、茶叶中农药残留严重,阳性检出率为甲拌磷2％,对硫磷2％,甲胺磷18％,氧化乐果8％;一些猪肾中镉含量高达51mg／kg,均值超出国家标准的4．66倍;如果拟照鱼的铅含量标准,贝类、淡水鱼虾、海鱼、虾蟹80％超标;蔬菜中3份果实类铅最高值为0．30mg／kg,均高出标准;大米有3份铅含量超出国家标准;茶叶中铅虽然均不超标,但分布面积广,阳性检出率高达99％;2007年,农药残留检出从品种到阳性率都大大下降了,猪肾中镉在2007年的最高检出为0．14mg／kg。结论石家庄地区的食品中重金属含量和农药残留较严重。     

中国居民膳食中农药残留的研究

目的 探讨中国居民膳食中农药残留的变化趋势。方法 采用总膳食研究，通过对全国四个区域代表性混合食物样品的调查，了解各类食物样品中农药残留量；根据食物消费量，获得我国居民膳食农药残留摄入量，并与允许摄入量比较；对于污染的食物样品进一步溯源性分析。结果 我国居民2000年每人每天膳食有机氯农药六六六(HCH)总摄入量为3．11μg，滴滴涕(DDT)总摄入量不足FAO／WHO农药残留联席会议(2000)提出的每日摄入耐受量(PTDI)(0．01mg／kg bw)的1％。与1990年相比，2000年我国居民从动物性食品中摄入的HCH有所增加，主要来自北方一区和南方二区水产类样品中林丹的污染。2000年中国总膳食研究在谷类、蔬菜和水果三类食物的混合样品中均未检出有机磷农药残留。结论 我国居民2000年膳食农药残留摄入处于低水平，且有机磷农药的滥用现象得到了明显的改善。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留的胆碱酯抑制快速检测法

目的开发新鲜蔬菜农药残留量的快速检测技术。方法根据有机磷农药残留的胆碱酯酶抑制法原理,通过单因素和正交试验确定最佳反应条件,由指示剂颜色变化和反应液ApH进行定量。结果确定检测条件为：马血清0．8ml,1．0％氯化乙酰胆碱1．4ml,反应温度为33℃。该方法对常见的几种有机磷农药的检测限均在0．04—10．0mg／kg的范围。结论该方法操作简便,检测快速,成本低,因而在有机磷的快速测定中有广泛的应用价值。