HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的溶出度

目的：建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3种组分体外溶出速率的方法。色谱柱为Xtimate C18（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3．7）－甲醇（62∶38）,检测波长为260nm,柱温40℃。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚2．794～8．382μg（r＝0．9999）;咖啡因0．173～0．519μg（r＝1．0000）;马来酸氯苯那敏0．01105～0．03315μg（r＝0．9984）。平均回收率（n＝9）依次为乙酰氨基酚100．11％（RSD＝1．19％）;咖啡因100．09％（RSD＝0．31％）;马来酸氯苯那敏99．9％（RSD＝1．18％）。结论3种组分分离效果均较好,其他组分和辅料无干扰,本方法用于氨咖黄敏胶囊中3种组分的溶出度测定切实可行。     

HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片中的咖啡因、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏

目的 采用HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中咖啡因、马来酸氯苯那敏与对乙酰氨基酚的含量,并检测咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以pH4.0磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为225 nm(咖啡因与马来酸氯苯那敏)、254 nm(对乙酰氨基酚),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果 咖啡因、马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚浓度的线性范围分别为72.41 ～ 217.2、14.81 ～44.44、31.06～93.18 μg·mL-1,平均回收率分别为100.58％、99.18％、99.64％(n=9).结论 所用法简便、准确,可同时测定多种组分,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min~(-1),测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98～1199.76μg·mL~(-1)(r=0.9998)、50.35～805.59μg·m L~(-1)(r=1.0000)、15.12～241.92μg·m L~(-1)(r=1.0000)和1.02～16.36μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中3种组分的含量

目的 :采用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :使用EclipseC18柱 (4.6mm× 15 0mm) ,柱温 30℃ ,流动相 :乙腈 pH3.0缓冲液 (15 :85 ) ;检测波长 2 14nm ;流速 1ml·min-1。结果 :采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 ,线性范围分别为 2 0 0～ 12 0 0 ,12 .2 8～ 73.6 8,1.6～ 9.6 μg·ml-1,r =0 .9999;平均回收率分别为 99.8% (RSD =0 .6 % )、10 0 .0 % (RSD =0 .3% )、98.4 %(RSD =0 .9% )。结论 :本法简便快速准确 ,用高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中三个组分的含量 ,能更好地控制产品质量。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片3个组分含量

目的采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法使用WATERS symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为0.012mol·L-1戊烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH3.0）-甲醇（85：15）,柱温30℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为214nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为：31.25～625.00μg·ml-1（r=1.000）,1.80～37.50μg·ml-1（r=1.000）,0.24～5.00μg·ml-1（r=0.9998）。平均回收率分别为100.2%（RSD=0.5%）,100.4%（RSD=0.8%）,99.0%（RSD=2.0%）。结论本法简便、快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢钠-乙睛（80：20）（用磷酸调pH值至2.5）,流速为1.0mL·min-1, ,检测波长为280nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果：对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46 %、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23～195.80μg·mL-1,氨基比林在20.40～163.20μg·mL-1,咖啡因在6.09～97.44μg·mL-1,马来酸氯苯那敏在5.20～83.26μg·mL- 1浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为：94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为：100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为：98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为：90.1%、91.2%、104.5%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏片中三组份的含量

目的采用HPLC法同时测定氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的含量。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（25：75）,用三乙胺调节pH值至5．4为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为215nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在50．06～500．60mg·L^-1,3．1～30．6mg·L^-1,0．523～5．20mg·L^-1范围内线性良好。平均回收率分别为100．8％,100．4％,101．4％;RSD分别为0．62％,0．71％,0.46％。结论本法简单、快速和准确,适用于氨咖黄敏片质量控制。     

LC—MS／MS法研究氨酚烷胺胶囊的人体药动学及相对生物利用度

目的：建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏浓度，并研究健康受试者单剂量口服氨酚烷胺胶囊参比制剂和试验制剂后的药动学和相对生物利用度。方法：24名健康男性受试者进行随机双交叉试验，随机单剂量口服1粒氨酚烷胺胶囊（每粒含对乙酰氨基酚250mg、盐酸金刚烷胺100mg、咖啡因15mg和马来酸氯苯那敏2mg）参比制剂和试验制剂后采集血样，以盐酸克仑特罗为内标，采用ESI正离子选择性反应监测同时测定对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏血浆浓度，计算药动学参数及进行生物等效性评价。结果：由AUC0-τ估算，试验制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的相对生物利用度（F）分别为（99．2±21．4）％，（102．8±38．5）％，（112．0±53．1）％，（102．4±43．1）％。结论：建立的LC—MS／MS测定法准确、灵敏．结果可靠；统计分析表明氨酚烷胺胶囊试验制剂和参比制剂生物等效。     

酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的实验研究

目的研究酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的方法。方法选用小杯法,溶剂为水,对乙酰氨基酚的溶出量采用分光光度法测定;氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱的溶出量采用高效液相色谱法同时测定。结果浓度依次为对乙酰氨基酚2.0~20.0μg.mL-1,氢溴酸右美沙芬5.203~26.02μg.mL-1,马来酸氯苯那敏0.982~4.910μg.mL-1,盐酸伪麻黄碱14.94~74.70μg.mL-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 8,0.999 9。平均回收率依次为对乙酰氨基酚98.4%,RSD为0.84%;氢溴酸右美沙芬100.2%,RSD为1.02%;马来酸氯苯那敏99.4%,RSD为1.82%;盐酸伪麻黄碱97.8%,RSD为1.05%。该药3批样品10 min溶出量均在90%以上。结论本方法用于酚麻美敏口腔崩解片中四组分的溶出度测定切实可行。     

双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量

目的：建立双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷含量的方法。方法采用岛津 Inertsil ODS－SP 柱（5μm,250mm ×4．6mm）,流动相为甲醇－水－冰醋酸（26∶23∶1）,流速1．0mL? min －1,检测波长260nm（对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏）和334nm（蒙花苷）,柱温35℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在109．22μg? mL －1～1092．20μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为99．09％,RSD为0．95％;咖啡因在2．05μg? mL －1～20．50μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为100．17％,RSD为0．85％;马来酸氯苯那敏在2．06μg? mL －1～20．59μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝1．0000）,平均回收率为99．74％,RSD为1．05％;蒙花苷在9．77μg? mL －1～97．69μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）,平均回收率为98．22％,RSD为1．48％。结论该方法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中4种成分的含量测定方法。     

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相,流量1.0 mL· min-1,检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为99.26％,RSD为0.84％;马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000）,平均回收率为103.72％,RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠,能更好地控制产品内在质量。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分的含量

目的建立同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏)的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 mL,用水稀释至1 000 mL)-乙腈(85∶15);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的进样量分别在2.523～7.569,0.149 6～0.448 8和0.010 08～0.03024μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均回收率分别为99.6%,99.5%,99.8%,RSD分别为0.56%,0.60%,0.65%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况评价

目的建立氨咖黄敏胶囊胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法,对9个厂家生产的氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况进行比较。方法高效液相色谱法,菲罗门Gemin-i C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水溶解,加H3PO41mL,加水至1000mL)-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为8.12～162.47mg·mL-1,r为0.9999。平均回收率为98.9%(RSD=0.8%)。结论经过质量比较说明,有必要对咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏进行控制。     

HPLC法测定顺气化痰片的含量及含量均匀度

目的:建立顺气化痰片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度检测方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:磷酸盐缓冲液-甲醇(70:30),检测波长:264 nm,流速:1.2 ml·min-1,柱温:30℃.结果:在2.14~107.00 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为99.81%,RSD=0.95%;其含量均匀度符合规定.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏

目的采用HPLC同时测定复方氨酚烷氨片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量,增加小剂量成分咖啡因、马来酸氯苯那敏含量均匀度检查的方法。方法采用C18柱,流动相为1%醋酸(二乙胺调pH3.7)-甲醇(62∶38),检测波长对乙酰氨基酚用246 nm,咖啡因、马来酸氯苯那敏用262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏分别在0.1055～2.11μg(r=0.9999)、0.245～7.35μg(r=0.9997)、0.04216～0.8432μg(r=0.9999)与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为98.7%、98.6%、101.1%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确、重复性好,可用于复方氨酚烷氨片的质量控制。     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量

目的 建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 对乙酰氨基酚在0.05～0.40 g·L...     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。